Pozrite si, prosím, môj recept

[freedum]

Ak ste. môžete všimnúť nejaké problémy alebo k nemu niečo doplniť, budeme vám veľmi vďační. Pokúsim sa urobiť sériu videí. Prispieť na fórum a urobiť giveaway produktu, takže chcem, aby obsahoval čo najviac informácií a produkt bol poloprimeraný na konzumáciu.

Feel.free možno poradiť tweet alebo trik, ktorý vám pomôže a ja ho Include. Vedomosti sú moc ľudia poďme ich šíriť.

Fáza 1. (100g bk4 + 300ml DCM)
Rozpusťte 2b4mp v dichlórmetáne (DCM) v reaktore / guľatej banke s plochým dnom.
(mierne ju zahrejte, aby ste pomohli zriedeniu na 25 °C)

Fáza 2 a 3 (200 ml MA 40%)
Pridávajte 40 % vodný roztok metylamínu po dávkach tak, aby teplota nestúpla nad 40 °C. 50 ml každých 5 minút (spolu 30 minút) NEPrekračujte 40 °C

[pridanie metylamínu spôsobuje exotermickú reakciu]

Fáza 3 (neprekračujte 40 °C)
Miešajte roztok 4 hodiny pri teplote ~35 °C.
Zapnite ohrev hneď, ako teplota začne klesať.
PO 4 hodinách preneste do sklenenej kadičky.

Sklenená kadička na miešadle
Fáza 4.
PRVÉ MÝTANIE: Pridajte 500 ml 5 % roztoku hydrogenuhličitanu sodného pri teplote okolo 30 ºC.
(Vrstvy čo najviac oddeľte pomocou horného miešadla)

PRENeste do separačného lievika.
nechajte 60 minút odstáť (spodnú vrstvu vypustite).

SKLENENÁ ČERPADLA / miešadlo / miešačka
2. premytie 200 ml demi vody pri 30 °C
Dobre miešajte asi 10 minút.
Preneste do separačného lievika

SEPARAČNÝ LIEVIK.
Nechajte roztok 4MMC sedieť 30 min.
Ak je trochu zakalený, pridajte trošku hydrogenuhličitanu sodného pretrepte v separačnom lieviku a nechajte 30 minút odstáť. Odčerpajte spodnú vrstvu vody. Preneste do sklenenej kadičky.

SKLENENÁ KADIČKA
Fáza 5 (150 ml acetónu + 30 ml HCL)
Pridajte do nej po kvapkách ICE COLD acidifikačnú zmes 4 mmc roztoku, pričom magnetické miešadlo je na vysokom stupni. Priebežne kontrolujte hladinu ph. Keď hladina PH dosiahne 5, zastavte a prelejte do plastovej kadičky. Umiestnite do chladničky na 10 hodín.

( nemusíte použiť celý roztok, dôležitá je len hladina PH)

MALÁ SKLENENENÁ NÁDRŽ ( kontrola kvality)
Fáza 6.
Rozdrvte 4 mmc pevnej látky na prášok
Vezmite 1 gram prášku a rozpustite ho v demi vode pri teplote 90 ºC
Teraz môžeme vidieť farbu roztoku.
Čím je farba tmavšia, tým viac nečistôt je prítomných. Chceme vidieť číry roztok. Ak nie je číry, potrebujeme ďalšie čistenie. ( aspoň tmavšiu ako je farba citróna)

Vákuový filter.
BUCHNEROVA FUNNELA / sklenená špachtľa
Fáza 7. (ľadovo studený acetón)
Vložte rozdrvený prášok do lievika a najprv použite malé množstvo studenej IPA, potom premyte acetónom a to všetko za jemného miešania 4 mmc na filtračnom papieri. Pred ďalším použitím nechajte IPA a acetón odpariť, aby sa 4mmc nerozpustil v alkohole.
Uistite sa, že prášok má skôr konzistenciu voľne sa pohybujúcej hustej kvapaliny. Ak je hlinitý, môže upchať filtračný papier.
Nechajte vysávač chvíľu bežať, kým nezískate suchú konzistenciu.
Prášok preneste do misky a na dokončenie sušenia použite infračervené svetlo v teplej a suchej miestnosti.
Je hotový, keď má práškový lámavý vzhľad.
NEVYHADZUJTE ODPADOVÚ KVAPALINU

VÝDATNOSŤ.
Ak vaša celková hmotnosť stratila veľké % hmotnosti, je možné, že 4MMC je stále v IPA a acetóne. Nechajte pomaly odparovať viac ako 50 % kvapaliny a prežeňte ju. Opäť prefiltrujte

KRYŠTALIZÁCIA (voliteľná)

SKLENENÁ ČERPADLA / vyhrievaný mixér.
(1 g na 1 ml demi vody/1 ml IPA)
Primiešajte 4 mmc do roztoku zahrejte na približne 80 °C (veľmi malé bublinky) a to všetko za intenzívneho chodu magnetického miešača.

KRYŠTALIZAČNÁ MISKA
(Pyrex znesie teplo aj chlad)
Fáza 9.
Nalejte roztok 4 mmc do misky.
Najlepšie je nechať kryštalizovať v suchej miestnosti pri teplote 18 - 20 °C. Je vhodnejšie použiť klimatizáciu. Keď sa kryštalizácia zastaví, vložte ju na 8 hodín do mrazničky
Čím viac vody použijete, tým väčšie budú kryštály a tým dlhšie to bude trvať.
Premyte kryštály ľadovým acetónom v Buchnerovom lieviku, raz alebo dvakrát.

 

[Emeliaa]

Váš načrtnutý postup sa zdá byť podrobný a dobre organizovaný. Je tu však niekoľko bodov, ktoré je potrebné zvážiť:

1. Bezpečnostné opatrenia: Zdôraznite bezpečnostné opatrenia počas celého postupu vrátane používania vhodných osobných ochranných prostriedkov (OOP), ako sú rukavice, ochranné okuliare a laboratórne plášte. Okrem toho zabezpečte správne vetranie a izoláciu prchavých látok.
2. Právne a etické aspekty: Je dôležité pripomenúť divákom právne dôsledky a etické povinnosti spojené so syntézou kontrolovaných látok. Podporujte zodpovedné správanie a dodržiavanie miestnych zákonov a predpisov.
3. Vplyv na životné prostredie: Zdôraznite význam správnej likvidácie odpadu a minimalizácie vplyvu na životné prostredie. Povzbudzujte divákov, aby zodpovedne likvidovali chemické látky a vedľajšie produkty a predchádzali poškodzovaniu životného prostredia.
4. Kontrola kvality: Zahrňte pokyny týkajúce sa opatrení na kontrolu kvality na zabezpečenie čistoty a bezpečnosti konečného výrobku. Môže to zahŕňať testovanie na nečistoty, overovanie identity zlúčenín a dodržiavanie štandardizovaných postupov.
5. Usmernenia Spoločenstva: Pripomeňte divákom, aby dodržiavali usmernenia komunity a pravidlá fóra, najmä pri diskusiách o citlivých témach, ako je syntéza a distribúcia liekov. Podporujte úctivý a konštruktívny dialóg v rámci komunity.

Čo sa týka tweetu alebo tipu, ktorý môžete zahrnúť, môžete navrhnúť bezpečnostnú radu, napríklad: "Chemické reakcie vždy vykonávajte v dobre vetranom priestore a noste vhodné ochranné pomôcky, aby ste minimalizovali vystavenie škodlivým látkam. Bezpečnosť na prvom mieste! #ChemistrySafety #LabSafety"

Celkovo je vaša snaha prispievať do fóra a poskytovať informatívny obsah chvályhodná. Len nezabudnite vo svojich videách a diskusiách uprednostňovať bezpečnosť, zákonnosť a etické hľadisko.

Veľa šťastia!

 

[$!$]

u majú v tomto procese veľa chýb

 

[freedum]

Ktoré sú ?

 

[$!$]

urobené rovnako ako na videu bude pre u oveľa jednoduchšie

 

[Berlin777]

Stále ste neodpovedali, o akých chybách hovoríte.

 

[$!$]

množstvo rozpúšťadla množstvo reakčného času pri čistení voľnej bázy príliš vysoká teplota príliš dlhý čas medzi reakciami Bledá kryštalizácia. Video je tu pre vás na použitie

 

[$!$]

po 8 hodinách sa kryštál nevytvorí, stále bude mäkký s veľkým množstvom vody, aj po opláchnutí acetónom zostane v acetóne veľa prášku a samotné sušenie bude trvať celú večnosť. Metanol je na kryštalizáciu najlepší, ale pozor, je jedovatý

 

[Berlin777]

vyrába prášok, nie kryštály

 

[Berlin777]

Ak hovoríte o fáze 4, je to urobené podľa usmernenia pre exekutory. Takto mi povedali, aby som to urobil, a je to rovnaký spôsob, o ktorý som sa podelil s @freedum, on len používa viac roztoku hydrogenuhličitanu sodného na 1. premytie

 

[$!$]

Ako vyzerá tento kryštál z vody.
Pozrite si video na nmp u urobil 20min
na dcm potrebujete teplo 2h nie 4h pretrepať alebo premiešať haha
Na vode kryštál vyzerá ako hovno

 

[Berlin777]

Myslím si, že môžete mať problémy s porozumením angličtiny.

Podľa vás: "u majú v tomto procese veľa chýb"

Stále ste nepoukázali na žiadne chyby.

 

[freedum]

Čo kryštály mate. Vyrábam prášok. A som viac ako ochotný sa učiť, ale tvoje slová nie sú ničím iným ako kritikou. To ma núti myslieť si, že si troll.

Berlín tu už väčšinou obsiahol všetko, takže len stlačím to tlačidlo nahlásiť.

 

[Berlin777]

Nakoniec ste použili prekladateľa. Iná cesta sa nerovná omylu. Samozrejme, že nie som profesionálny chemik, preto varím podľa receptu odborníkov z BB. Najprv sme urobili niekoľko vzoriek, potom sme urobili korekcie a už sme sa len držali. Ak ste skúsenejší a máte viac vedomostí ako oni, môžem len závidieť a navrhnúť vytvorenie vlastného fóra pre skutočných profesionálov, nie pre takýchto amatérov.

Opäť hovoríte veľa vecí o rôznych metódach, ktoré nesúvisia s témou. Rôzna cesta sa nerovná omylu.
Keďže metanol dáva dobrý výsledok, znamená to, že tieto metódy "majú v tomto procese veľa chýb"?

"Syntéza metkatinónu je rovnaká ako syntéza 4-metylénmetkatinónu, len používame 2b1p a nie 2b4m" Aký zmysel má hovoriť o tom? Myslím, že by ste ich mali prestať používať pred prístupom na internet. Len veľa rozprávate, ale nezdieľate žiadnu hodnotu.

Všetci títo majú pravdepodobne aj veľa chýb, pretože - "Rovnaká kryštalizácia sa dá urobiť rovnakým spôsobom ako metylalkohol, pretože 4mmc je tiež hydrochlorid, t. j. 1 g 4mmc na 0,8 ml metylalkoholu, to je to, čo robí metylalkohol"

 

[$!$]

Nie, nie som odborník, ktorého som urobil na štvrtý deň syntézy, aby som pochopil metódu.
Hovorím len o všetkých krokoch, ktoré máte v metóde 4 na videu. Neviem, kto tiež používa DCM, vyžaduje si to veľa práce.
Etylacetát nmp dmso thf funguje veľmi rýchlo a jednoducho, nie je potrebné žiadne zahrievanie
Toulen 2h 60°C miešanie tepla
Dcm 2h 40°C miešanie tepla
Nepoužívajte benzén, je toxický
nmp/dmso/thf 20 min miešanie
etylacetát 30 min miešanie
nemusíte použiť acetón, môžete použiť kyselinu a získať ph4 a teplo, aby ste stratili všetko rozpúšťadlo
alebo použite suchý ľad počas 30 minút

IPA nie je dobrá na kryštalizáciu, stačí acetón + voda a nemusíte používať hotový roztok 1 g 4mmc na 4 ml roztoku, môžete použiť 1,5 ml pri minimálnej teplote 25 °C

 

[Berlin777]

IPA

 

[TheVacuumGuy]

Nie som profesionál, ale pokiaľ vidím, filtrovanie by ste mohli presunúť z kroku 7, aby sedelo medzi krokmi 5 a 6. keďže pred vykonaním "kontroly kvality" musíte získať a prefiltrovať zrazeninu.