Question Syntéza P2NP

[Zeus the chemist]

Pokúsil som sa o syntézu P2NP pomocou benzaldehydu a nitroetánu, s cyklohexylamínovým katalyzátorom. Refluxoval som to 6 hodín a nič som nedostal. Len žltú látku podobnú oleju, ktorá po zapálení horí. Môže mi s tým niekto pomôcť?

 

[wael gano]

Akú teplotu ste použili?
Pridali ste rozpúšťadlo?

 

[Zeus the chemist]

Inštrukcia bola, aby sa relfuxovalo pri 60 °C, ale náš systém to nezvládol, takže teplota bola približne 80 °C . A s pribúdajúcim časom dosiahla 120 °C. Použili sme ohrievací plášť, nemá nastavenie na kontrolu teploty.

 

[wael gano]

Do reakčnej hmoty je potrebné pridať izopropylalkohol a zahriať ju na 50 stupňov Celzia, potom ju dať do mrazničky, kým sa neobjavia kryštály.

 

[Zeus the chemist]

Ďakujeme za odpoveď. Funguje reakcia pri 50 °C? Mám ju refluxovať 6 hodín pri 50 °C?

 

[wael gano]

Môžete použiť olejový alebo vodný kúpeľ s konštantnou teplotou 60/80
3 hodiny, potom odstráňte teplo a počkajte, kým sa ochladí. Je vhodnejšie pridať IPA s dvojnásobnou hmotnosťou benzaldehydu
Umiestnite ho do mrazničky, aby sa vykryštalizoval

 

[Zeus the chemist]

Nepoužil som žiadne rozpúšťadlo, bola to zmes benzaldehydu, cyklohexylamínu a nitroetánu. Aké rozpúšťadlo by som mal podľa vás použiť?

 

[wael gano]

Pridať rozpúšťadlo IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Ukážte mi obrázok vašej reakčnej hmoty.
Niekedy sa vyskytujú ťažkosti s kryštalizáciou. Na spustenie procesu je potrebné ochladiť v mrazničke a potom pridať zrnko P2NP ako podnet na kryštalizáciu.
Niekedy pomôže preliať roztok zo skla do pohára na oxidáciu.

 

[Zeus the chemist]

Ďakujeme za odpoveď. Toto je moja prvá syntéza P2NP. Nemohol som urobiť fotku. Takisto moja teplota nebola správna, môj systém nezvládol teplotu 60 °C konštantnej teploty. Teplota bola 80 °C a stúpala až na 120 °C. Bola konštantná pri 120 °C a nikdy sa nezvýšila nad túto hodnotu. Môžete mi navrhnúť lepší spôsob syntézy. Som ochotný to skúšať, kým nezískam správny produkt.

 

[HIGGS BOSSON]

Pozorne si pozrite naše videá o syntéze P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Video Syntéza 1-fenyl-2-nitropropénu (P2NP) z benzaldehydu a nitroetánu. Henryho reakcia.

Schéma reakcie: Vybavenie a sklo: 10 l banka; stojan na retortu a svorka na upevnenie aparatúry (voliteľné); spätný chladič; lievik; zdroj vákua; laboratórne váhy (vhodné 0,1 - 500 g) - voliteľné; odmerné valce 1000 ml a 100 ml; vodný kúpeľ; sklenená tyčinka a špachtľa; filter...

bbgate.com