Prišiel som na tento nový spôsob a pokúsil som sa o to , ale narazil som na problémy dúfam, že mi pomôžete to vyriešiť.
Objednal som si 1 kg 2,5 Dmba z Číny.
Toto je postup :
1. Rozpustite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 50 ml metanolu a 6,1 g (100 mmol) nitrometánu v 1 l kadičke. Roztok premiešajte a ochlaďte na 0~5 °C.
2. Rozpustite 8,4 g (150 mol) hydroxidu draselného v 25 ml metanolu. Roztok premiešajte a ochlaďte na 0~5 stupňov C.
3. Umiestnite kadičku s roztokom 2,5-dimetoxybenzaldehydu v(1) do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a nastavte veľkú nádobu na magnetické miešadlo. Pomocou teplomera sledujte teplotu vo vnútri kadičky a zapnite miešadlo.
4. Pomocou kvapkadla pomaly pridajte do kadičky roztok hydroxidu draselného. Zabráňte tomu, aby teplota prekročila 5 stupňov C.
5. Po skončení pridávania (zvyčajne do 1 hodiny) zmes miešajte ďalších 30 min.
6. Pripravte 300 ml 10 % roztoku HCl a pri miešaní zmesi ho ochlaďte na 5 - 10 stupňov C.
7. Do kadičky so zmesou pridajte ochladený 10% roztok HCl na 5-krát každých 5 min (zhruba 60 ml raz) za stáleho miešania.
8. Teraz môžete vo vnútri zmesi vidieť žlto sfarbený kryštál. Pripravte si Buchnerov lievik a banku a na zachytenie kryštálu použite odsávací zdroj. Kryštál nemusíte sušiť a vážiť.
*** Prvý obrázok, keď uvidíte žltú farbu (tmavšia je nezreagovaný DMBA ans bol odstránený.
9. V 1l kadičke zmiešajte 300 ml 32% roztoku HCl a 150 ml IPA. Roztok ochlaďte na 5 stupňov C.
10. Do roztoku HCl/IPA z bodu 9 pridajte vlhký kryštál z bodu 8. Umiestnite kadičku do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a nastavte veľkú nádobu na magnetické miešadlo.
11. Pripravte si 45 g zinkového prášku. Prášok pridajte do miešaného roztoku do 1 hodiny. Neponáhľajte sa, inak vám vznikne veľa žltých bublín. Použite malú lyžičku a pridávajte pomaly.
12. Po skončení pridávania. Zmes miešajte ďalšie 2 hodiny, teraz môžete vidieť, že roztok sa stáva priehľadným a na dne môže byť trochu nerozpusteného zinku. Na povrchu nerozpusteného zinkového prášku uvidíte veľmi malú vodíkovú bublinu. Zmes dajte na jednu noc do chladničky s krytom. Zároveň zmiešajte 100 g hydroxidu sodného so 150 ml vody. NaOH pridajte do vody na 3 alebo 4 krát, aby ste zabránili zvýšeniu teploty. Roztok NaOH tiež vložte do chladničky.
13. Kádinku so zmesou umiestnite do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a veľkú nádobu nastavte na magnetické miešadlo. Roztok NaOH pridávajte do miešanej zmesi pomaly, aby ste zabránili zvyšovaniu teploty.
14. Po skončení pridávania sa do zmesi pridá ďalších 50 g NaCl a zmes sa nechá sedieť niekoľko hodín, kým neuvidíte dobre oddelenú vrstvu IPA.
15. Pomocou kvapkadla opatrne odsajte vrstvu IPA do nádoby. Do zmesi pridajte 50 ml IPA a nasajte, aby ste produkt zachytili dvakrát.
16. IPA s 2C-H dajte pod ventilátor, aby sa odparil. O niekoľko hodín neskôr získate olej žltej farby (2C-H). Môžete zmiešať 200 g hydroxidu sodného s 300 ml vody. NaOH pridajte do vody na 3 alebo 4 krát, aby ste zabránili zvýšeniu teploty. Roztok NaOH dajte do chladničky.
17. Odvážte olej a zaznamenajte ho. Ak máte problém s hornou hranicou váhy, pripravte si menšiu nádobu a zaznamenajte prázdnu hmotnosť. Počas odparovania IPA môžete zmes preniesť do menšej nádoby.
*** PIC tu mám 2ch extrahovaný dmba s ipa a bol vysušený (môj 2ch vyzeral trochu tmavý, aj keď som naozaj sledoval teplotu.
18. V prípade 100 mmol 2C-H ho rozpustite v 50 ml GAA v 1l kadičke a kadičku vložte do ľadového kúpeľa na miešadlo.
19. V inej kadičke zmiešajte 120 ml GAA, 40 ml vody, 11,8 g kyseliny sírovej (120 mmol) a 14,3 g bromidu draselného (120 mmol). Do zmesi pridajte 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíka (60 mmol) za stáleho miešania. Uvidíte, že sa farba zmení.
20. Pomocou kvapkadla pomaly za miešania pridajte zmes z (19) do zmesi z (18). Po skončení pridávania pridajte do zmesi za stáleho miešania 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíka (60 mmol). Počkajte ďalších 20 minút za miešania.
*Tu je fáza bromácie, myslím, že som to pochopil správne... stačí všetko spolu premiešať.
21. Do zmesi v ľadovom kúpeli pomaly pridajte roztok NaOH z bodu 16.
*to je ten obrázok s plávajúcou čiernou kašou
22. Farba by teraz mala byť tmavohnedá. Do zmesi za stáleho miešania pridajte 100 ml toluénu. Po 5 minútach miešania zmes posaďte a počkajte na oddelenie vrstiev. Odsajte toluén kvapkadlom a zozbierajte toluén. Tento krok opakujte, kým toluén nezíska priehľadnú farbu. Toluén musíte pridať možno 3-krát alebo viackrát, záleží na vašej zručnosti.
*Pridajte obrázok s extrakciou soluénu s vrstvami. potom som použil aj oddeľovací lievik, aby som sa uistil, že toluén je čo najčistejší a nie je v ňom voda.
23. Dajte toluén na miešadlo a pridajte 13,6 g 32% roztoku HCl (120 mmol). Pri miešaní uvidíte, že v toluéne sa vytvorilo trochu soli. O niekoľko minút neskôr prestaňte miešať a pomocou lievika a filtra zachyťte soľný prášok. Mal by mať tmavohnedú farbu.
***V tomto prípade môžem mať problém, pridala som do toluénu hcl a namiesto vytvorenej soli sa vytvorila len čierna kaša, ktorá klesla na dno a ja som skončila s veľkým množstvom T_T
24. Použite acetón na premytie prášku na filtri pomocou kvapkadla, kým sa farba nestane bielou.
Teraz naozaj neviem, čo mám robiť? Mám ten čierny sliz, ktorý klesol na dno, myslím, že je to 2cb, ktorý nemôže tvoriť soľ, a ten sa roztavil a stal sa nerozpustným v toluéne a klesol na dno?
Mám prístup k DCM a zaujímalo by ma, čo mám robiť ďalej? Mám pozbierať ten čierny potopený kal a niečo s ním urobiť?
Takisto môj 2ch olej bol trochu tmavý, je to dôležité?
Objednal som si 1 kg 2,5 Dmba z Číny.
Toto je postup :
1. Rozpustite 8,3 g (50 mmol) 2,5-dimetoxybenzaldehydu v 50 ml metanolu a 6,1 g (100 mmol) nitrometánu v 1 l kadičke. Roztok premiešajte a ochlaďte na 0~5 °C.
2. Rozpustite 8,4 g (150 mol) hydroxidu draselného v 25 ml metanolu. Roztok premiešajte a ochlaďte na 0~5 stupňov C.
3. Umiestnite kadičku s roztokom 2,5-dimetoxybenzaldehydu v(1) do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a nastavte veľkú nádobu na magnetické miešadlo. Pomocou teplomera sledujte teplotu vo vnútri kadičky a zapnite miešadlo.
4. Pomocou kvapkadla pomaly pridajte do kadičky roztok hydroxidu draselného. Zabráňte tomu, aby teplota prekročila 5 stupňov C.
5. Po skončení pridávania (zvyčajne do 1 hodiny) zmes miešajte ďalších 30 min.
6. Pripravte 300 ml 10 % roztoku HCl a pri miešaní zmesi ho ochlaďte na 5 - 10 stupňov C.
7. Do kadičky so zmesou pridajte ochladený 10% roztok HCl na 5-krát každých 5 min (zhruba 60 ml raz) za stáleho miešania.
8. Teraz môžete vo vnútri zmesi vidieť žlto sfarbený kryštál. Pripravte si Buchnerov lievik a banku a na zachytenie kryštálu použite odsávací zdroj. Kryštál nemusíte sušiť a vážiť.
*** Prvý obrázok, keď uvidíte žltú farbu (tmavšia je nezreagovaný DMBA ans bol odstránený.
9. V 1l kadičke zmiešajte 300 ml 32% roztoku HCl a 150 ml IPA. Roztok ochlaďte na 5 stupňov C.
10. Do roztoku HCl/IPA z bodu 9 pridajte vlhký kryštál z bodu 8. Umiestnite kadičku do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a nastavte veľkú nádobu na magnetické miešadlo.
11. Pripravte si 45 g zinkového prášku. Prášok pridajte do miešaného roztoku do 1 hodiny. Neponáhľajte sa, inak vám vznikne veľa žltých bublín. Použite malú lyžičku a pridávajte pomaly.
12. Po skončení pridávania. Zmes miešajte ďalšie 2 hodiny, teraz môžete vidieť, že roztok sa stáva priehľadným a na dne môže byť trochu nerozpusteného zinku. Na povrchu nerozpusteného zinkového prášku uvidíte veľmi malú vodíkovú bublinu. Zmes dajte na jednu noc do chladničky s krytom. Zároveň zmiešajte 100 g hydroxidu sodného so 150 ml vody. NaOH pridajte do vody na 3 alebo 4 krát, aby ste zabránili zvýšeniu teploty. Roztok NaOH tiež vložte do chladničky.
13. Kádinku so zmesou umiestnite do veľkej nádoby s ľadovo-slaným kúpeľom a veľkú nádobu nastavte na magnetické miešadlo. Roztok NaOH pridávajte do miešanej zmesi pomaly, aby ste zabránili zvyšovaniu teploty.
14. Po skončení pridávania sa do zmesi pridá ďalších 50 g NaCl a zmes sa nechá sedieť niekoľko hodín, kým neuvidíte dobre oddelenú vrstvu IPA.
15. Pomocou kvapkadla opatrne odsajte vrstvu IPA do nádoby. Do zmesi pridajte 50 ml IPA a nasajte, aby ste produkt zachytili dvakrát.
16. IPA s 2C-H dajte pod ventilátor, aby sa odparil. O niekoľko hodín neskôr získate olej žltej farby (2C-H). Môžete zmiešať 200 g hydroxidu sodného s 300 ml vody. NaOH pridajte do vody na 3 alebo 4 krát, aby ste zabránili zvýšeniu teploty. Roztok NaOH dajte do chladničky.
17. Odvážte olej a zaznamenajte ho. Ak máte problém s hornou hranicou váhy, pripravte si menšiu nádobu a zaznamenajte prázdnu hmotnosť. Počas odparovania IPA môžete zmes preniesť do menšej nádoby.
*** PIC tu mám 2ch extrahovaný dmba s ipa a bol vysušený (môj 2ch vyzeral trochu tmavý, aj keď som naozaj sledoval teplotu.
18. V prípade 100 mmol 2C-H ho rozpustite v 50 ml GAA v 1l kadičke a kadičku vložte do ľadového kúpeľa na miešadlo.
19. V inej kadičke zmiešajte 120 ml GAA, 40 ml vody, 11,8 g kyseliny sírovej (120 mmol) a 14,3 g bromidu draselného (120 mmol). Do zmesi pridajte 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíka (60 mmol) za stáleho miešania. Uvidíte, že sa farba zmení.
20. Pomocou kvapkadla pomaly za miešania pridajte zmes z (19) do zmesi z (18). Po skončení pridávania pridajte do zmesi za stáleho miešania 5,8 g 35% roztoku peroxidu vodíka (60 mmol). Počkajte ďalších 20 minút za miešania.
*Tu je fáza bromácie, myslím, že som to pochopil správne... stačí všetko spolu premiešať.
21. Do zmesi v ľadovom kúpeli pomaly pridajte roztok NaOH z bodu 16.
*to je ten obrázok s plávajúcou čiernou kašou
22. Farba by teraz mala byť tmavohnedá. Do zmesi za stáleho miešania pridajte 100 ml toluénu. Po 5 minútach miešania zmes posaďte a počkajte na oddelenie vrstiev. Odsajte toluén kvapkadlom a zozbierajte toluén. Tento krok opakujte, kým toluén nezíska priehľadnú farbu. Toluén musíte pridať možno 3-krát alebo viackrát, záleží na vašej zručnosti.
*Pridajte obrázok s extrakciou soluénu s vrstvami. potom som použil aj oddeľovací lievik, aby som sa uistil, že toluén je čo najčistejší a nie je v ňom voda.
23. Dajte toluén na miešadlo a pridajte 13,6 g 32% roztoku HCl (120 mmol). Pri miešaní uvidíte, že v toluéne sa vytvorilo trochu soli. O niekoľko minút neskôr prestaňte miešať a pomocou lievika a filtra zachyťte soľný prášok. Mal by mať tmavohnedú farbu.
***V tomto prípade môžem mať problém, pridala som do toluénu hcl a namiesto vytvorenej soli sa vytvorila len čierna kaša, ktorá klesla na dno a ja som skončila s veľkým množstvom T_T
24. Použite acetón na premytie prášku na filtri pomocou kvapkadla, kým sa farba nestane bielou.
Teraz naozaj neviem, čo mám robiť? Mám ten čierny sliz, ktorý klesol na dno, myslím, že je to 2cb, ktorý nemôže tvoriť soľ, a ten sa roztavil a stal sa nerozpustným v toluéne a klesol na dno?
Mám prístup k DCM a zaujímalo by ma, čo mám robiť ďalej? Mám pozbierať ten čierny potopený kal a niečo s ním urobiť?
Takisto môj 2ch olej bol trochu tmavý, je to dôležité?
Last edited by a moderator:
