Question Frakčná destilácia nitroetánu

[Evilcarrot2]

Môže sa nitroetán frakčne destilovať z etylacetátu?

Vidím, že teploty varu sú od seba dosť vzdialené, takže to znie logicky.
Ale tvoria azeotrop?
Do RB banky som dal 200 ml zmesi a začal som ju zahrievať, ale nikdy nedošlo k tomu, že by časť s teplotou 56 stupňov prešla na druhú stranu, ale na konštantnú teplotu 60-75 stupňov. Som asi v polovici tohto pokusu.
Môžem azeotróp rozbiť alebo existuje taký spôsob, ako previesť buď na soľ, aby sa dal odfiltrovať. Alebo som len v polovici cesty a príliš nad tým premýšľam?

 

[Evilcarrot2]

I
Ospravedlňujem sa za jeho etylformiát

 

[Evilcarrot2]

Takže som dokončil 1. destiláciu tohto a uvediem svoje doterajšie výsledky.

Msds hovorí o 30-60 % nitroetánu
30-60 % etylmravčan

Po prvej destilácii 200 ml
som dostal 100 ml prvej frakcie medzi 60-80 °C pri atmosférickom tlaku.

Druhá frakcia 80ml bola vo vákuu 85-95°c

Nedestiloval som do sucha, takže možno zostalo asi 10 ml.
Musím to dokončiť ešte štyrikrát, čo by malo zhruba zodpovedať 400 ml nitroetánu, ktorý budem znova destilovať pod zníženým tlakom.

Dúfam, že je to pre mňa životaschopný zdroj nitroetánu etánu za 78 usd za 1 kg produktu pred separáciou

 

[MadHatter]

Zaujímavé. aký bol váš pôvodný zdroj nitroetánu?

 

[TheShocker]

rc palivo

 

[Evilcarrot2]

Rc palivo obsahuje nitrometán a ja som to zistil tvrdým spôsobom. Urobil som reakciu s destiláciou rc paliva a dostal som veľa a veľa úžasných žltých kryštálov mysliac si, že som rozlúskol jednoduchú cestu k p2np, aby mi g.patton povedal, že to bude nitrostyrén, nebol som presvedčený a naozaj som si myslel, že mám p2np. Bod topenia v polovici 50. rokov potvrdil, že pán patton mal pravdu.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, používali ste kolónku Vigreux?
Kontrolovali ste bp pri 1 atm? Nitroetán má 114 *C bp.

 

[Evilcarrot2]

Nie, nepoužil som vigreux, hoci ho mám. V skutočnosti som ho použil v reakcii na p2np a mám doteraz najkrajšie vyzerajúce kryštály po 1 rekryštalizácii z horúcej ipa.
Môžem položiť pattonovi otázku?
Bude benzaldehyd a mravčan etylnatý vytvárať nejaké nežiaduce vedľajšie produkty, ak by bol môj nitroetán mierne zriedený mravčanom etylnatým?
Neznášam dlhé destilácie.
Moje kryštály sa momentálne sušia na vzduchu, aby som zistil hmotnosť.

 

[G.Patton]

Myslím si, že áno, môžu. Vyzerá to pekne. Pozrite si mp, keď bude vysušený.

 

[Evilcarrot2]

Práve som vykonal MP TEST na svojich žltých kryštáloch a výsledky sú nasledovné:
Pri teplote 62 °C sa začal zo strán zmršťovať a pri teplote 65 °C bol úplne skvapalnený
Môj prístroj na tavenie prišiel s rozbitým teplomerom a otvor, do ktorého sa teplomer zasúva, je taký úzky, že sa tam nezmestí žiadny z mojich ďalších viac ako 30 teplomerov, takže musím použiť termočlánok typu k, takže presnosť by som dal +-1 °C.
Fotky pridané, bohužiaľ, nemohol som mať obidva na fotke naraz kvôli pozorovaciemu otvoru.

Myslím, že MP je mŕtvy?

 

[G.Patton]

Ahoj, vyzerá to ako čistý p2np, gratulujem!

 

[Evilcarrot2]

Výťažok z toho bol 400 g p2np, s čím som spokojný. Pravdepodobne by sa to dalo zlepšiť použitím kolóny vigreux a potom opätovnou redestiláciou nitroetánu. Takto by bolo v reakcii menej mravčanu etylnatého, ktorý jej asi veľmi ublížil. Povedzme, že v 1 l zmesi bolo 30 % nitroetánu, čo sú približne 4 moly nitroetánu.
A výťažok bol 2,45 mol p2np
Myslím, že je to 61,25 %, takže nie je to mojich priemerných 70 %, ale 10 % strata produktu, aby som nemusel destilovať a znovu destilovať, je pre mňa výhra.