Úvod
Predstavujem poslucháčom BB metódu syntézy metamfetamínu reduktívnou amináciou 1-fenyl-2-propanonu (P2P) pomocou NaBH4. Táto metóda umožňuje získať a veľké dávky produktu. Najťažším problémom tejto metódy je teplo vznikajúce počas exotermickej reakcie redukcie imínu. Mimoriadne dôležité je udržiavať teplotu v opísaných rámcoch a udržiavať všetky činidlá a reakčnú atmosféru v suchu (používať sušiace skúmavky s CaCl2). Taktiež manipulácia s NaBH4 je dosť nebezpečná a vyžaduje si veľkú pozornosť, pretože toto činidlo má toxické účinky, reaguje s vodou a alkoholmi s uvoľnením obrovského množstva vodíka a tvorí zodpovedajúci boritan, môže spôsobiť výbuch, popáleniny a zranenia. Musíte používať chemické sklo, rukavice, chemický plášť a respirátor.
Vybavenie a sklo.
- Keramická malta.
- 2 l (x2), 0,5 l (x2) a 200 ml (x2) kadičky.
- 2 L (x2) a 10 L Erlenmeyerova banka.
- odmerný valec na 100 ml.
- 2 L trojhrdlá banka s okrúhlym dnom a zátkami.
- 2 L banka s okrúhlym dnom s vákuovou rýchlospojkou alebo Schlenkova banka.
- 0,5 L jednoduchý kvapkací lievik s Claisenovou bankou a sušiacou trubicou alebo 0,5 L rovnotlaký kvapkací lievik.
- 1 L oddeľovací lievik.
- 2 l odparovacia banka.
- Pyrexová miska 0,5 l.
- Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou.
- Silikónový olejový kúpeľ.
- Ľadové kocky/metanolový kúpeľ (-10 °C) alebo ľadová kaša so soľou (-10 °C).
- Laboratórne váhy (vhodné 1 g - 1 kg).
- Rúra.
- Aspirátor.
- Sušiaca trubica x2.
- Rotavap stroj s vodným kúpeľom.
- Filtračný papier.
Reagencie.
- 138 g P2P (1 mol) (1-fenyl-2-propanón).
- 10% metylamín v metanole (w/w) - 1000 ml so 100 g MeNH2 (~3 móly).
- Síran horečnatý - 36 g (MgSO4-7H2O, sušený v sušičke pri 300 °C počas 2 h MgSO4-1H2O) [na sušenie roztoku MeOH/MeNH2].
- Silikagél (3-5 mm guľôčky) - 200 ml (sušiť pri 300 °C/2 h, stmavnú!) [Na absorbovanie 2 mol H2O počas rxn].
- 15 g NaBH4 ako redukčné činidlo pre vytvorený (bezvodý!) imín.
- 5 - 7 l destilovanej vody + ~ 5 l destilovanej vody na naplnenie kúpeľa rotavap stroja.
- 1 L dichlórmetánu (DCM).
- 0,5 l acetónu.
Dôležité: reakcia je veľmi citlivá na akúkoľvek vodu (kvapalinu alebo paru vo vzduchu!).
Poznámka: všetky manipulácie držte vo vysunutej sonde alebo pod odsávacím krytom; metylamín je pomerne toxická látka, nedovoľte, aby sa jeho výpary dostali do dýchacích ciest. Je potrebné používať dýchaciu masku. Vdýchnutie metylamínu spôsobuje vážne podráždenie kože, očí a horných dýchacích ciest. Najprv vedie k vzrušeniu a potom k depresii centrálneho nervového systému. Smrť môže nastať v dôsledku zástavy dýchania.
Poznámka: všetky manipulácie držte vo vysunutej sonde alebo pod odsávacím krytom; metylamín je pomerne toxická látka, nedovoľte, aby sa jeho výpary dostali do dýchacích ciest. Je potrebné používať dýchaciu masku. Vdýchnutie metylamínu spôsobuje vážne podráždenie kože, očí a horných dýchacích ciest. Najprv vedie k vzrušeniu a potom k depresii centrálneho nervového systému. Smrť môže nastať v dôsledku zástavy dýchania.
Postup
Sušenie prekurzorov
Najprv rýchlo rozdrvte svoj predsušený (pec, 300 °C, 3 hod.) suchý MgSO4 na kamene v tvare popcornu v hmoždiare, prášok preosejte a priamo vložte kamene za maximálneho miešania do zmesi metanolu a metylamínu (1000 ml) a nádobu uzavrite, aby sa do nej nedostala voda zo vzduchu. Miešajte 10 minút, potom sa všetka voda dostane do MgSO4. Nechajte stáť a počkajte, kým sa všetok MgSO4 nedostane na dno. Teraz rýchlo odoberte suchú zmes MeOH/metylamínu (MA) do 2 l trojhrdlej banky s okrúhlym dnom a túto banku uzavrite. Prázdnu nádobu priamo umyte veľkým množstvom vody, aby ste odstránili zápach metylamínu a mohli ju bezpečne uskladniť.
SyntézaNajprv rýchlo rozdrvte svoj predsušený (pec, 300 °C, 3 hod.) suchý MgSO4 na kamene v tvare popcornu v hmoždiare, prášok preosejte a priamo vložte kamene za maximálneho miešania do zmesi metanolu a metylamínu (1000 ml) a nádobu uzavrite, aby sa do nej nedostala voda zo vzduchu. Miešajte 10 minút, potom sa všetka voda dostane do MgSO4. Nechajte stáť a počkajte, kým sa všetok MgSO4 nedostane na dno. Teraz rýchlo odoberte suchú zmes MeOH/metylamínu (MA) do 2 l trojhrdlej banky s okrúhlym dnom a túto banku uzavrite. Prázdnu nádobu priamo umyte veľkým množstvom vody, aby ste odstránili zápach metylamínu a mohli ju bezpečne uskladniť.
Teraz pridajte 200 ml (odmerajte v kadičke, zanedbajte voľné miesta) suchých silikagelových guľôčok (2-5 mm) a magnetickú miešaciu tyčinku tiež do 2 L banky a opäť ju uzavrite. Udržujte 2 l banku v kúpeli so silikónovým olejom pri teplote 20 °C. Silikónový olej sa zahrieva len pomaly! Teraz ho nezahrievajte, v tejto fáze je určený len ako chladiace médium. Teraz pomaly pridajte cez kvapkací lievik 138 g P2P do 2 l banky za silného miešania. Teplota sa zvýši na 23 °C počas tvorby (bez vody) imínu. Voda z tejto reakcie sa zachytí vysušeným silikagélom! Trvá to 30 minút. Nechajte, potom miešajte ďalšiu hodinu. Farba reakčnej zmesi sa zmení zo svetložltej na kávovo-mliečnu. Teplota 23 °C.
Po tejto 1 hodine prestaňte miešať a tekutinu odlejte do 2 l sklenenej erlenmeyerovej nádoby s plochým dnom a pridajte mixbar. Zvyšný silikagel sa 3-krát premyje 50 ml vysušeného (použite silikagel) metanolu, aby sa zachytil zvyšný imín, a tieto 2 x 50 ml sa tiež prelejú do 2 L erlenmeyerovej nádoby. Teraz sa 2 l erlenmeyer položí na magn. miešačku, do ľadového/metanolového kúpeľa (-10 °C) (alebo na ľadovú kašu so soľou) a začne sa silno miešať. Na vrch 2 L erlenmeiera umiestnite odkvapkávací lievik v gumovom krúžku. Teraz začnite každých 5 minút pridávať plnú čajovú lyžičku (na rovnom povrchu!) NaBH4 v minimálnom množstve metanolu, premyte ho z lievika minimálnym množstvom metanolu. Po každej lyžičke lievik voľne zazátkujte gumovou zátkou. Toto trvá 2,5 hodiny. Neprekračujte teplotu vyššiu ako 20 °C! Ďalšiu lyžicu môžete pridať pri teplote ±8 °C. Farba roztoku je svetlo číra oranžová/hnedá. Nechajte miešať celkovo 8,5 h (mohlo by to byť aj oveľa menej hodín).
Celkový objem je ~1900 ml. Potom pridajte zmes do 5 l destilovanej vody do 10 l banky pod magn.miešaním. pH = 12. Potom pridajte 500 ml dichlórmetánu (DCM) a 30 min. silno miešajte. Nechajte olej vyzrážať a na dne sa usadí tmavá, medovo sfarbená vrstva DCM+olej. Vodnú časť dekantujte pomocou odsávačky + silikónovej trubice. Zvyšok (voda+DCM+olej) naplňte do separačného lievika a odčerpajte len DCM+olej = 550 ml (DCM b.p. 40 °C). Zvyšky MgSO4 a boritých solí zostali pekne vo vodnej časti. Potom vysušte DCM+olej s trochou suchého MgSO4 a dekantujte do 2 l erlenmeiera. Premyte tento MgSO4 čerstvým, SUCHÝM DCM a pridajte premytý DCM do teraz suchého DCM+olej. Celkový objem DCM+olej =1000 ml, farba je medová/červená.
Výroba metamfetamínhydrochloridu
Začnite teraz prebublávať týchto 1000 ml s HCl-plynom cez 2 l Schlenkovu banku (alebo banku s okrúhlym dnom s vákuovým rýchlovarným zariadením), zatiaľ čo táto 2 l banka stojí v ľadovom kúpeli na magn. miešačke a intenzívne sa mieša. Často kontrolujte pH, pokračujte až do pH 6. Teraz okyslených 1000 ml nalejte do 2 l odparovacej banky a dajte na odparovacie zariadenie Rotavap. Otáčky ~ 100 ot/min, t° = 80 °C, malé vákuum = 0,8 bar (stačí odsávačka s vodným prúdom), aby sa banka udržala. Po vydestilovaní takmer všetkého DCM sa obsah banky náhle zmení z tmavej medovej farby na krémovo mliečnu a na dne sa vytvorí okrúhly koláč. Odoberte ~0,5 l DCM, ktorý je teraz v zbernej banke, a prázdnu banku opäť zaveste. Teraz zapnite úplné vákuum, aby ste odstránili posledné stopy vody.
Čistenie 3 x rekryštalizáciou: do banky dajte minimálne množstvo horúceho (40 °C) suchého DCM (alebo suchého 98 %+ etanolu), kým sa nerozpustia posledné zvyšky suchej látky, a pridajte 4 x toto množstvo DCM vo forme suchého acetónu. Uzavrite zátkou a vložte na 1 hodinu do mrazničky. Vytvorí sa pevná špinavobiela kryštalická hmota s vrstvou tmavočervenej tekutiny na povrchu. Tekutinu dekantujte a tento krok zopakujte ešte 2x a 2 hod. Naposledy máte snehobiele kryštály racemického hydrochloridu metamfetamínu. Suchá hmotnosť = 141,5 g, takmer kvantitatívny výťažok.
Purifikácia metamfetamínu.
Na výrobu ICE metamfetamínu môžete použiť túto techniku alebo postupovať podľa nasledujúcich rád: túto kryštalickú hmotu roztopte v alu hrnci s plochým dnom na výhrevnej doske pri 170-175 °C. Potom ju nechajte veľmi pomaly roztápať a neprekračujte hranicu potrebnú na roztavenie, inak sa z nej začne dymiť (potom máte svoj prvý rýchly test: užite si ho!). Opäť ochlaďte na 150 °C, naozaj pomaly, 1 °C/30 min. (regulujte pomocou regulátora teploty!), a máte ICE, keď ho necháte veľmi pomaly opäť vychladnúť na izbovú teplotu (so zatvoreným vekom!, je hygroskopický!). Výhoda: pri tomto procese ste odstránili všetku vodu!
Síranovú soľ môžete lepšie vyrobiť podľa logického postupu: Nechajte 10% zmes H2SO4/Ethanol okysliť zmesou voľnej bázy Meth/Ethanol v pomere 1:4. Toto nie je také hygroskopické. Kryštály prefiltrujte a vysušte.
Čistenie 3 x rekryštalizáciou: do banky dajte minimálne množstvo horúceho (40 °C) suchého DCM (alebo suchého 98 %+ etanolu), kým sa nerozpustia posledné zvyšky suchej látky, a pridajte 4 x toto množstvo DCM vo forme suchého acetónu. Uzavrite zátkou a vložte na 1 hodinu do mrazničky. Vytvorí sa pevná špinavobiela kryštalická hmota s vrstvou tmavočervenej tekutiny na povrchu. Tekutinu dekantujte a tento krok zopakujte ešte 2x a 2 hod. Naposledy máte snehobiele kryštály racemického hydrochloridu metamfetamínu. Suchá hmotnosť = 141,5 g, takmer kvantitatívny výťažok.
Purifikácia metamfetamínu.
Na výrobu ICE metamfetamínu môžete použiť túto techniku alebo postupovať podľa nasledujúcich rád: túto kryštalickú hmotu roztopte v alu hrnci s plochým dnom na výhrevnej doske pri 170-175 °C. Potom ju nechajte veľmi pomaly roztápať a neprekračujte hranicu potrebnú na roztavenie, inak sa z nej začne dymiť (potom máte svoj prvý rýchly test: užite si ho!). Opäť ochlaďte na 150 °C, naozaj pomaly, 1 °C/30 min. (regulujte pomocou regulátora teploty!), a máte ICE, keď ho necháte veľmi pomaly opäť vychladnúť na izbovú teplotu (so zatvoreným vekom!, je hygroskopický!). Výhoda: pri tomto procese ste odstránili všetku vodu!
Síranovú soľ môžete lepšie vyrobiť podľa logického postupu: Nechajte 10% zmes H2SO4/Ethanol okysliť zmesou voľnej bázy Meth/Ethanol v pomere 1:4. Toto nie je také hygroskopické. Kryštály prefiltrujte a vysušte.
Last edited:
