Syntéza mefedrónu (4-MMC); jednoduché vykonávanie - vysoká výťažnosť

[K-Cyanide]

Úvod:

V nasledujúcom texte bude členom fóra predstavená syntéza, ktorá sa veľmi ľahko vykonáva, nezaberie veľa času a poskytuje mimoriadne vysoký výťažok. Metóda je výsledkom dlhoročných skúseností a podnetov z rôznych zdrojov, ktoré siahajú až do čias legendárneho fóra Hive. Všetci si zaslúžia vysoké uznanie a patrí im veľká pocta.

Reakcia .

Reagenty:

2-bróm-4'-metylpropiofenón (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metylamín 40% aq - 750 ml.

3. Kyselina chlorovodíková (HCl 37 %) cca 250 ml.

4. Destilovaná voda, čistá voda z vodovodu.

5. Dichlórmetán 2,3 l.

6. Tetrahydrofurán (Aceton).

Postup:

Doreaktora/baňky sa naleje 1,5 l dichlórmetánu (DCM) a pripojí sa kondenzátor.

2. Pridá sa 2-bróm-4'-metylpropiofenón 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Zmes sa mieša, kým sa nerozpustí celé množstvo bromoketónu.

4. Pomaly sa pridá 40 % aq metylamínu, 750 ml, pomocou odkvapkávacieho lievika.

6. Zmes sa mieša 2 ½ h pri 38 °C. .

7 Potom sa reakcia uhasí pridaním 7000 ml ľadovej čistej vody z vodovodu.

8. Zmes sa mieša 1-2 min a vrstva DCM sa oddelí.

9. Zvyšná voľná báza sa extrahuje 500 ml DCM.

10. Spojené organické vrstvy, kde sa dvakrát premyjú 300 ml vody.

11. Spojené premyté organické vrstvy sa okyslili 2 M kyselinou chlorovodíkovou (37 % kyselina chlorovodíková sa zriedi 1:5 s vodou), aby sa dosiahlo pH5,5 - 6 za stáleho miešania.

12. Kyslý extrakt sa premyl 300 ml DCM a voda sa odparila vo vákuu (napr. v rotovape), kým nevznikla viskózna kvapalina.

13. Potom sa zmes naliala do Buchnerovho lievika a opatrne sa prefiltrovala. Najprvlen gravitačne, potom sa použije vákuum, až kým sa nezíska sivobiela pevná látka.

14. Surový mefedrónhydrochlorid sa dôkladne opláchne studeným THF (ak nie je k dispozícii THF, acetónom).

15. Premytý produkt sa vloží do nádoby z Pyrexu alebo podobnej nádoby a vysuší sa do konštantnej hmotnosti.

Výťažok 310,57 g alebo 79,59 % teórie.

 

[cartelloszetas]

Môže to byť oveľa rýchlejšie a nemusíte používať laboratórne vybavenie. Vidím, že u urobil pre zábavu, ak u bude musieť urobiť týmto spôsobom u musieť zaplatiť veľa monay pre zariadenia.
Používate tiež príliš veľa chemikálií.
Keď hodíte kyselinu, váš prášok musí byť biely, nie ako kokaín. Vo veľkom meradle potom používate príliš veľa acetónu a strácate veľa času na umývanie prášku.
Pri použití dcm môžete získať 81 % prášku, 75 % kryštálu.

 

[tucoXxX]

Zaujímal by ma aj váš postup krok za krokom, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....Čakám tu

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....Čakám tu

 

[tucoXxX]

Zaujímal by ma aj váš postup krok za krokom, mate

 

[sksameer1]

A tiež me

 

[tucoXxX]

Chcem takmer 1 kg hotového výrobku. môžem ho vyrobiť z 3x väčšieho množstva činidiel?

 

[61-50-7]

lepšie je vziať x4 : 2Kg bromoketónu, niektorí ľudia nedosiahnu ani 50% výťažok + ak ho chcete v kryštálovej forme, váš výťažok sa zníži

 

[w2x3f5]

nie je dostatok rozpúšťadla, 2,5 hodiny je príliš veľa a teplota príliš vysoká, látka sa po pridaní kyseliny ukázala ako veľmi znečistená.

 

[SonicNL]

Tempo a čas sú správne. Museli ste urobiť chybu.

 

[w2x3f5]

Vidím farbu jeho oleja a sú tam všetky chyby. teplota je vysoká a reakcia je dlhá, ak bude počas syntézy robiť tcl, uvidí, že pri 35 stupňoch za 2 hodiny v dichlórmetáne z 2b4m nič nezostane

 

[DavidNichols]

Pridáva amín po kvapkách na dlhší čas. Môže to byť dlhšie ako pol hodiny.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Páni, vy deti ste zadubenci. Ja dokážem spíliť strom nožom na maslo, ale nezaútočil by som na chlapa, ktorý používa motorovú pílu. Ten človek nikdy nepovedal, že použil všetok hcl, zvyčajne sa v tom momente používa na výrobu Lewisovej kyseliny. Pridávate ju, kým nedosiahnete cieľové ph.

 

[K-Cyanide]

Krátka aktualizácia: Druhá úroda priniesla ďalších 24,81 g, takže celková úroda je na úrovni 335,57 g alebo 85,94 % v m/m báze. Zlé? S výsledkami som veľmi spokojný.

@tucoXxX: Ak vezmeme do úvahy dodatočný výnos, budete potrebovať 1000*500/335,57, čo sa rovná 1490 g z brómketónu.

@w2x3f5: Rešpektujem váš názor, ale nesúhlasím s ním. Teplota nemôže byť príliš vysoká, keďže pri iných cestách s inými rozpúšťadlami sa používajú vyššie teploty. RM nevrela, nazval by som to jemným refluxom.
Takisto pochybujem, že trvanie 2,5 h je príliš dlhé, keďže v RM boli stále stopy nezreagovaného bromoketónu. A farba surového produktu sa zdá tmavšia, ako je v skutočnosti.

Niekoľko slov k prenasledovateľovi ultračistého 4-MMC. Paradox, že ultračisté látky majú menej žiaduce účinky ako iné s určitými nečistotami, je dobre známy. Platí to najmä pre 4-metylmetkatinón alias mefedrón. Viem, o čom hovorím, pretože som túto látku syntetizoval cestou, ktorú oficiálne jednotky LE na celom svete používajú ako testovací štandard (aspoň to robili pred pár rokmi). Táto cesta využíva MeHCl a trietylamín a po reakcii sa vykonala a/b extrakcia a potom sa látka vyzrážala z roztoku butanolu s éterom a rekryštalizovala z THF. Výsledkom bol viac ako 99 % čistý produkt a teraz hádajte, ako to dopadlo z hľadiska biologických testov? Bingo! Horší a veľmi slabý.....

Na priloženom obrázku je teraz dvakrát premytý produkt. Predpokladám, že účinok, ktorý dokáže vyvolať, je už nižší ako z prvého.

Dávajte si pozor, ľudia!

 

[w2x3f5]

rozpúšťadla rozpúšťadlom, rýchlosť reakcie je tiež odlišná. Z vlastnej skúsenosti môžem povedať, že pri takýchto údajoch máte obrovskú prímes rôznych derivátov, a to nielen farebných, ale aj bielych ...
Z tohto dôvodu v referenčnej syntéze látka pôsobí jemnejšie, nie sú tam žiadne prímesi pyrozínových derivátov. Čistý mmc prakticky neposkytuje stimuláciu.
Odporúčam robiť tcl, takže sa o tom presvedčíte sami

 

[DavidNichols]

Rôzne rozpúšťadlá - rôzny rozsah teplôt pre syntézu.

2,5 h je neprimerane vysoká pre redukčnú animáciu v DCM so šesťnásobným molárnym prídavkom amínu. Vaše stopy haloketónu nemajú nič spoločné s časom.

Boli by ste takí láskaví a pomenovali nám tieto pekné prímesi, aby sme ich mohli vyrábať namiesto nelegálneho mefedrónu?

Kto a ako určil tú čistotu?

Každý, kto
má tušenie o takomto výsledku buď bez biotestu, alebo dokonca bez testovania.

Na rozdiel od tých vo víne sú tieto pre človeka karcinogénne a mutagénne.

Môžete nám povedať dôvod takéhoto predpokladu?

 

[w2x3f5]

Toto nie je moja správa a syntéza, urobili ste chybu)))))))))

A komentáre sú správne, nečítal som všetko, ale má tam veľa nečistôt.

 

[Richardrahl]

Niekoľko slov k naháňačom ultračistého 4-MMC. Paradox, že ultračisté látky majú menej žiaduce účinky ako iné s určitými prímesami, je dobre známy. Platí to najmä pre 4-metylmetkatinón alias mefedrón. Viem, o čom hovorím, pretože som túto látku syntetizoval cestou, ktorú oficiálne jednotky LE na celom svete používajú ako testovací štandard (aspoň to robili pred pár rokmi). Táto cesta využíva MeHCl a trietylamín a po reakcii sa vykonala a/b extrakcia a potom sa látka vyzrážala z roztoku butanolu s éterom a rekryštalizovala z THF. Výsledkom bol viac ako 99 % čistý produkt a teraz hádajte, ako to dopadlo z hľadiska biologických testov? Bingo! Horší a veľmi slabý.....


Aj ja som mal tento problém s mdma... Zaujímalo by ma, či je to polymorfizmus alebo niečo iné

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 možno máte pravdu. Ale úprimne povedané, koho to zaujíma? Z produktu, vyrobeného touto metódou, viem, že nikdy nevznikol problém, dokonca ani vtedy, keď chlapci vstrekovali veci vo veľkých množstvách. Preto je to vec vlastnej zodpovednosti, koľko a ako často to ľudia berú.

 

[w2x3f5]

po chemickej stránke máte zmes derivátov mefedrónu a pyrozínu, poslal som vám schému vzniku tejto prímesi. hlavné je, že ju teraz poznáte.

 

[K-Cyanide]

Čo sú deriváty pyrozínu? Schéma, ktorú ste mi poslali, sa zaoberá pyrazínmi a pyrazolmi. Viem, že vedľajšou reakciou tejto syntézy vznikajú pyrazíny, ktoré sú súčasťou takmer každého červeného vína. Ďakujem však za informáciu týkajúcu sa pyrazolov, ktoré sú určite nepríjemnejšie ako pyrazíny.

 

[w2x3f5]

nie je to môj rodný jazyk, google niekedy neprekladá presne...
dôležitejšie je, aby ste mali vo výrobku nečistoty.

 

[SonicNL]

Pomery metylamínu a 2bk4 sú nesprávne. Zvyčajne je to 1 ml metylamínu na 1 g 2bk4. U môže dostať ešte vyššie výťažky, keď to upravíte, ale im nie je odborník.

 

[K-Cyanide]

Je veľmi zvláštne, čo sa tu deje. Zverejníte metódu a namiesto podnetnej diskusie sa ako prvý vyjadrí zjavne zmätený chlapík, ktorý vie všetko urobiť oveľa lepšie a rýchlejšie. Ako to robí ?, nám tento retard nepovie.

Potom sa objaví ďalší a chce metódu ohovárať prostredníctvom pseudovedeckých príspevkov a analýz na diaľku a získať tak zákazníkov pre svoj biznis so syntézami, tienisté.

A nakoniec profesor Chytrák, napíše pár cynických komentárov a poskytne presne 0 konštruktívnych návrhov.

Nie sme tu na súde, nemusím nič dokazovať. Čistota vzorky z akademickej verzie bola vykonaná v profesionálnom laboratóriu s NMR spektrami, infračervenými a UV spektrami, hmotnostnými spektrami elektrosprejovej ionizácie atď.

Dvakrát si rozmyslím, či vôbec niečo zverejním, takže je to zbytočné. Na starom dobrom fóre v úli sa pestoval úplne iný štýl. Aká škoda.

 

[Richardrahl]

K-kyanid
Nie sme tu na súde, nemusím nič dokazovať. Čistota vzorky z akademickej verzie bola vykonaná v profesionálnom laboratóriu s NMR spektrami, infračervenými a UV spektrami, hmotnostnými spektrami elektrosprejovej ionizácie atď.

Viem, že mapy majú obrovské problémy s polymorfmi ( tento pojem používam voľne, aby som znamenal hydráty, kokryštály atď.) Mdma má najmenej 3 formy. A oni používajú len formu 1.
Boofovanie alebo vkladanie ostatných foriem, napríklad vody, problém nerieši.

Bolo vykonané aj röntgenové vyšetrenie?

 

[Richardrahl]

. K-kyanid

skúšobný	výťažnosť (%)	čistota (% plochy píku pri HPLC)	stanovenie (% hm. pomocou HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

O MDMA-HCl bolo predtým známe, že tvorí jednu hlavnú kryštálovú formu (forma I) a najmenej štyri hydráty, ktoré obsahujú 0,25-1 hydratačnú vodu. (16 ) Náš polymorfný skríningový proces identifikoval dve nové bezvodé kryštálové formy (formy II a III) a stanovil formu I ako najstabilnejšiu z troch. Formu II možno reprodukovateľne vyrobiť z rôznych alkoholových rozpúšťadiel, ako aj v prítomnosti etylacetátu a éterického antirozpúšťadla. Na rozdiel od formy III, ktorá sa po 2,5 týždňoch pri okolitých podmienkach spontánne premenila na formu I a nedala sa reprodukovať, forma II je skladovateľná, hoci sa za podmienok konkurenčnej rovnováhy premení na formu I. Je zaujímavé, že forma I aj forma II sa reverzibilne konvertujú na známy monohydrát; po dehydratácii sa monohydrát vytvorený z formy I vráti späť na formu I a monohydrát vytvorený z formy II sa vráti späť na formu II. Ak sa kryštalizuje z koncentrovaného vodného roztoku bez pamäte formy, monohydrát sa tepelne dehydratuje výlučne na formu I. Röntgenové práškové difrakčné spektrá pre všetky tri formy sú uvedené na obrázku 2