Ešte raz zdravím odborníkov, priateľov a všetkých chemikov
Zverejnil som hrozbu o mojom probléme s výťažkom, ktorý nebol väčší ako veľkosť môjho prsta, a niektorí milí chlapci mi dali niekoľko rád a tipov a ja som ich zvážil.
Takže tento mladý chemik zopakoval syntézu so svojou zlomenou rukou
a dostal sa k rovnakému problému, ale rád sa podelil o ďalšie podrobnosti pre vás súdruhovia dúfam, že vyrieši hádanku
.
.
Moja váha bola
-25 g propiofenónu
-50 ml zriedeného Hbr (ktorý som vyrobil pomocou 20g KBr v asi 70-80ml destilovanej vody, po kvapkách som pridal 15ml H2SO4, roztok som zmrazil, aby som rozdelil vedľajšie produkty, potom som ho zahrial, aby sa odparil a potom som získal destilovaný roztok obsahujúci Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 v 250ml DW (destilovanej vody)
-35ml 40% vodného roztoku metylamínu
-25ml roztoku HCl 14% (získal som ho zriedením 10ml HCl 38% v 15ml DW)
-ďalších 10ml DCM a 20ml vody obsahuje 0,5ml HCl
Teraz postup:
1. Pridanie propia do banky, pridanie roztoku Hbr, potom pridanie H2O2 po kvapkách asi za 40min, kým sa roztok miešal pri izbovej teplote
2,3. Pridanie DCM a premytie na neutralizáciu (na premytie som reakčnú zmes preniesla do dekantéra, potom som ju naliala späť do banky).
4. Pridanie roztoku Na2CO3 rozdeleného na 2 dávky (2x125 ml), potom premytie do neutralizácie.
5. Pridám všetok metylamín naraz, vložím spätný chladič a miešam 1,5 h pri izbovej teplote.
5.5. Premýval som to 3-4-krát asi 75 ml DW, vtedy to bolo ešte alkalické.
6. Pridal som roztok Hcl (urobil som to príliš rýchlo, takže v banke vzniklo veľa hmly, nabudúce to zvládnem), miešal som 1 hodinu pri izbovej teplote.
7. Vyberiem vrstvu dcm, premyjem ju tým okysleným DW, ktorý som uviedol predtým. Potom som zmiešal prvú a túto vodnú vrstvu a premyl som ich 10 ml DCM.
8Vylial som roztok do kadičky a zahrieval som ho až do kryštalizácie.
9. Nakoniec som dostal toto:
___________________
Musím prísť na svoju chybu
Na čo som zabudol?
Kde som sa pomýlil?
Prosím, upozornite ma!
.
Veľká láska všetkým...
Zverejnil som hrozbu o mojom probléme s výťažkom, ktorý nebol väčší ako veľkosť môjho prsta, a niektorí milí chlapci mi dali niekoľko rád a tipov a ja som ich zvážil.
Takže tento mladý chemik zopakoval syntézu so svojou zlomenou rukou
a dostal sa k rovnakému problému, ale rád sa podelil o ďalšie podrobnosti pre vás súdruhovia dúfam, že vyrieši hádanku.
.
Moja váha bola
-25 g propiofenónu
-50 ml zriedeného Hbr (ktorý som vyrobil pomocou 20g KBr v asi 70-80ml destilovanej vody, po kvapkách som pridal 15ml H2SO4, roztok som zmrazil, aby som rozdelil vedľajšie produkty, potom som ho zahrial, aby sa odparil a potom som získal destilovaný roztok obsahujúci Hbr).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 v 250ml DW (destilovanej vody)
-35ml 40% vodného roztoku metylamínu
-25ml roztoku HCl 14% (získal som ho zriedením 10ml HCl 38% v 15ml DW)
-ďalších 10ml DCM a 20ml vody obsahuje 0,5ml HCl
Teraz postup:
1. Pridanie propia do banky, pridanie roztoku Hbr, potom pridanie H2O2 po kvapkách asi za 40min, kým sa roztok miešal pri izbovej teplote
2,3. Pridanie DCM a premytie na neutralizáciu (na premytie som reakčnú zmes preniesla do dekantéra, potom som ju naliala späť do banky).
4. Pridanie roztoku Na2CO3 rozdeleného na 2 dávky (2x125 ml), potom premytie do neutralizácie.
5. Pridám všetok metylamín naraz, vložím spätný chladič a miešam 1,5 h pri izbovej teplote.
5.5. Premýval som to 3-4-krát asi 75 ml DW, vtedy to bolo ešte alkalické.
6. Pridal som roztok Hcl (urobil som to príliš rýchlo, takže v banke vzniklo veľa hmly, nabudúce to zvládnem), miešal som 1 hodinu pri izbovej teplote.
7. Vyberiem vrstvu dcm, premyjem ju tým okysleným DW, ktorý som uviedol predtým. Potom som zmiešal prvú a túto vodnú vrstvu a premyl som ich 10 ml DCM.
8Vylial som roztok do kadičky a zahrieval som ho až do kryštalizácie.
9. Nakoniec som dostal toto:
___________________
Musím prísť na svoju chybu
Na čo som zabudol?
Kde som sa pomýlil?
Prosím, upozornite ma!
.
Veľká láska všetkým...