Úvod
V tejto téme chcem ukázať jednoduché pravidlá manipulácie a videonávod na prípravu dewar bath tekutého dusíka s acetónom. Táto téma je ďalšou časťou tém o nízkoteplotnom kúpeli, môžete sa naučiť predchádzajúcu časť Manipulácia v laboratóriu so suchým ľadom (-78,5 stupňov), aby ste si boli istejší a bezpečnejší pri postupoch nízkoteplotnej syntézy.
Všeobecné informácie
Kryogénne kvapaliny majú teplotu varu nižšiu ako -73 stupňov C (-100 stupňov F). Kvapalný dusík, kvapalný kyslík a oxid uhličitý sú najbežnejšie kryogénne materiály používané v laboratóriu. Nebezpečenstvo môže zahŕňať požiar, výbuch, krehnutie, nárast tlaku, omrzliny a udusenie.
Mnohé bezpečnostné opatrenia, ktoré sa dodržiavajú pri stlačených plynoch, sa vzťahujú aj na kryogénne kvapaliny. Dve ďalšie nebezpečenstvá vyplývajú z jedinečných vlastností kryogénnych kvapalín:
Extrémne nízke teploty -Chladné vyvarené pary kryogénnych kvapalín rýchlo zmrazujú ľudské tkanivo. Väčšina kovov sa vystavením nízkym teplotám stáva pevnejšou, ale materiály ako uhlíková oceľ, plasty a guma sa pri týchto teplotách stávajú krehkými alebo dokonca praskajú pod tlakom. Dôležitý je správny výber materiálu. Popáleniny chladom a omrzliny spôsobené kryogénnymi kvapalinami môžu mať za následok rozsiahle poškodenie tkaniva.
Odparovanie - Všetky kryogénne kvapaliny pri odparovaní produkujú veľké objemy plynu. Kvapalný dusík sa pri odparovaní rozpína 696-krát. Expanzný pomer argónu je 847:1, vodíka 851:1 a kyslíka 862:1. Ak sa tieto kvapaliny vyparujú v uzavretej nádobe, môžu vytvoriť obrovský tlak, ktorý by mohol nádobu roztrhnúť. Z tohto dôvodu sú tlakové kryogénne nádoby zvyčajne chránené viacerými zariadeniami na zníženie tlaku.
Odparovanie kryogénnych kvapalín (okrem kyslíka) v uzavretom priestore môže spôsobiť udusenie. Odparovaním kvapalného kyslíka môže vzniknúť atmosféra bohatá na kyslík, ktorá podporí a urýchli horenie iných materiálov. Odparovanie kvapalného vodíka môže vytvoriť extrémne horľavú zmes so vzduchom.
Kryogénne kvapaliny majú teplotu varu nižšiu ako -73 ºC (-100 ºF). Kvapalný dusík, kvapalný kyslík a oxid uhličitý sú najbežnejšie kryogénne materiály používané v laboratóriu. Nebezpečenstvo môže zahŕňať požiar, výbuch, krehnutie, nárast tlaku, omrzliny a udusenie.
Mnohé bezpečnostné opatrenia, ktoré sa dodržiavajú pri stlačených plynoch, sa vzťahujú aj na kryogénne kvapaliny. Z jedinečných vlastností kryogénnych kvapalín vyplývajú dve ďalšie nebezpečenstvá.
Všeobecné informácie
Kryogénne kvapaliny majú teplotu varu nižšiu ako -73 stupňov C (-100 stupňov F). Kvapalný dusík, kvapalný kyslík a oxid uhličitý sú najbežnejšie kryogénne materiály používané v laboratóriu. Nebezpečenstvo môže zahŕňať požiar, výbuch, krehnutie, nárast tlaku, omrzliny a udusenie.
Mnohé bezpečnostné opatrenia, ktoré sa dodržiavajú pri stlačených plynoch, sa vzťahujú aj na kryogénne kvapaliny. Dve ďalšie nebezpečenstvá vyplývajú z jedinečných vlastností kryogénnych kvapalín:
Extrémne nízke teploty -Chladné vyvarené pary kryogénnych kvapalín rýchlo zmrazujú ľudské tkanivo. Väčšina kovov sa vystavením nízkym teplotám stáva pevnejšou, ale materiály ako uhlíková oceľ, plasty a guma sa pri týchto teplotách stávajú krehkými alebo dokonca praskajú pod tlakom. Dôležitý je správny výber materiálu. Popáleniny chladom a omrzliny spôsobené kryogénnymi kvapalinami môžu mať za následok rozsiahle poškodenie tkaniva.
Odparovanie - Všetky kryogénne kvapaliny pri odparovaní produkujú veľké objemy plynu. Kvapalný dusík sa pri odparovaní rozpína 696-krát. Expanzný pomer argónu je 847:1, vodíka 851:1 a kyslíka 862:1. Ak sa tieto kvapaliny vyparujú v uzavretej nádobe, môžu vytvoriť obrovský tlak, ktorý by mohol nádobu roztrhnúť. Z tohto dôvodu sú tlakové kryogénne nádoby zvyčajne chránené viacerými zariadeniami na zníženie tlaku.
Kryogénne kvapaliny majú teplotu varu nižšiu ako -73 ºC (-100 ºF). Kvapalný dusík, kvapalný kyslík a oxid uhličitý sú najbežnejšie kryogénne materiály používané v laboratóriu. Nebezpečenstvo môže zahŕňať požiar, výbuch, krehnutie, nárast tlaku, omrzliny a udusenie.
Mnohé bezpečnostné opatrenia, ktoré sa dodržiavajú pri stlačených plynoch, sa vzťahujú aj na kryogénne kvapaliny. Z jedinečných vlastností kryogénnych kvapalín vyplývajú dve ďalšie nebezpečenstvá.
Nebezpečenstvá
Extrémny chladPary kvapalného dusíka môžu rýchlo zmraziť kožné tkanivo a očné tekutiny, čo má za následok popáleniny chladom, omrzliny a trvalé poškodenie očí aj pri krátkom vystavení.
Zadusenie
Kvapalný dusík pri vyparovaní zväčší svoj objem 696-krát a nemá žiadne výstražné vlastnosti, ako je zápach alebo farba. Preto ak sa vyparí dostatočné množstvo kvapalného dusíka tak, že sa zníži percento kyslíka pod 19,5 %, hrozí riziko nedostatku kyslíka, čo môže spôsobiť bezvedomie. Ak je nedostatok kyslíka extrémny, môže nastať smrť. Aby sa predišlo nebezpečenstvu udusenia, manipulátori musia pri používaní kryogénov v interiéri zabezpečiť, aby bola miestnosť dobre vetraná.Obohatenie kyslíkom
Pri prenose kvapalného dusíka sa môže kyslík vo vzduchu obklopujúcom kryogénny ochranný systém rozpustiť a vytvoriť prostredie obohatené kyslíkom, keď sa systém vráti na teplotu okolia. Keďže teplota varu dusíka je nižšia ako teplota varu kyslíka, kvapalný kyslík sa odparuje pomalšie ako dusík a môže sa nahromadiť na úroveň, ktorá môže zvýšiť horľavosť materiálov, ako je napríklad oblečenie v blízkosti systému. Zariadenia obsahujúce kryogénne kvapaliny sa musia udržiavať mimo horľavých materiálov, aby sa minimalizovalo potenciálne nebezpečenstvo požiaru. Skondenzovaný kyslík v studenom zásobníku sa môže spojiť s organickým materiálom v zásobníku a vytvoriť výbušnú zmes.
Pri prenose kvapalného dusíka sa môže kyslík vo vzduchu obklopujúcom kryogénny ochranný systém rozpustiť a vytvoriť prostredie obohatené kyslíkom, keď sa systém vráti na teplotu okolia. Keďže teplota varu dusíka je nižšia ako teplota varu kyslíka, kvapalný kyslík sa odparuje pomalšie ako dusík a môže sa nahromadiť na úroveň, ktorá môže zvýšiť horľavosť materiálov, ako je napríklad oblečenie v blízkosti systému. Zariadenia obsahujúce kryogénne kvapaliny sa musia udržiavať mimo horľavých materiálov, aby sa minimalizovalo potenciálne nebezpečenstvo požiaru. Skondenzovaný kyslík v studenom zásobníku sa môže spojiť s organickým materiálom v zásobníku a vytvoriť výbušnú zmes.
Zvýšenie tlaku a výbuchy
Bez adekvátneho odvzdušnenia alebo odľahčovacích zariadení na nádobách môže pri odparovaní kryogénu vzniknúť obrovský tlak. Používatelia musia zabezpečiť, aby sa kryogénne kvapaliny nikdy nenachádzali v uzavretom systéme. Na ochranu pred nárastom tlaku používajte odľahčovaciu nádobu alebo odvzdušňovací kryt.Manipulácia
Obozretné bezpečnostné postupy- S kvapalným dusíkom by sa malo manipulovať v dobre vetraných priestoroch.
- S kvapalinou manipulujte pomaly, aby ste minimalizovali var a postriekanie. Na vyberanie predmetov ponorených do kryogénnej kvapaliny používajte kliešte - Pri nabíjaní alebo plnení teplej nádoby kryogénnou kvapalinou alebo pri vkladaní predmetov do týchto kvapalín vždy dochádza k varu a postriekaniu.
- Neprepravujte kvapalný dusík v sklenených Dewarových nádobách so širokým hrdlom alebo v Dewarových nádobách, ktoré nie sú chránené bezpečnostnou páskou.
- Používajte len schválené nádoby. Mali by sa používať nádoby odolné voči nárazom, ktoré vydržia extrémne nízke teploty. Materiály ako uhlíková oceľ, plast a guma sa pri týchto teplotách stávajú krehkými.
- Kvapalný dusík skladujte len v nádobách s voľne priliehajúcimi vekami (nikdy kvapalný dusík v nádobe neuzatvárajte). Vtesne uzavretej nádobe sa pri varu kvapaliny zvýši tlak a po krátkom čase môže dôjsť k výbuchu.
- Nikdy sa nedotýkajte neizolovaných nádob obsahujúcich kryogénne kvapaliny. Mäso sa prilepí na extrémne studené materiály. Prinízkych teplotách je nebezpečné dotýkať sa aj nekovových materiálov.
- Nikdy nemanipulujte ani neupravujte bezpečnostné zariadenia, ako je ventil fľaše alebo regulátor nádrže.
- Kvapalný dusík by sa mal skladovať len v dobre vetraných priestoroch (neskladujte ho v uzavretom priestore).
- Neskladujte kvapalný dusík dlhodobo v nezakrytej nádobe.
- Tlakové fľaše a dewarové nádoby by sa nemali plniť na viac ako 80 % objemu, pretože expanzia plynov počas zahrievania môže spôsobiť nadmerné zvýšenie tlaku.
Osobné ochranné prostriedky
Ochrana očí/obličajaPočas prepravy a manipulácie s kryogénnymi kvapalinami sa odporúča používať úplný štít na tvári cez ochranné okuliare alebo ochranné okuliare proti striekajúcim chemikáliám, aby sa minimalizovali poranenia spojené so striekajúcou kvapalinou alebo výbuchom.
Ochrana pokožky
Pri manipulácii s kvapalným dusíkom by sa mali nosiť voľne priliehajúce tepelne izolované alebo kožené rukavice, košele s dlhými rukávmi a nohavice bez manžiet. Pri manipulácii s kontajnermi sa odporúča aj bezpečnostná obuv.Osobitná poznámka o izolovaných rukaviciach: Rukavice by mali byť voľné, aby sa dali rýchlo odstrániť, ak sa na ne vyleje kryogénna kvapalina. Izolované rukavice nie sú vyrobené tak, aby umožňovali vložiť ruky do kryogénnej kvapaliny. Poskytnú len krátkodobú ochranu pred náhodným kontaktom s kvapalinou.
Videonávod na používanie kúpeľa s kvapalným dusíkom/acetónom (-94 °C)
Tradičné chladiace kúpele
Vodné a ľadové kúpele
Kúpeľ s ľadom a vodou udrží teplotu 0 °C, pretože teplota topenia vody je 0 °C. Pridaním soli, napríklad chloridu sodného, sa však teplota zníži vďaka vlastnosti depresie bodu tuhnutia. Hoci presnú teplotu možno ťažko kontrolovať, hmotnostný pomer soli a ľadu ovplyvňuje teplotu.
Kúpeľ s ľadom a vodou udrží teplotu 0 °C, pretože teplota topenia vody je 0 °C. Pridaním soli, napríklad chloridu sodného, sa však teplota zníži vďaka vlastnosti depresie bodu tuhnutia. Hoci presnú teplotu možno ťažko kontrolovať, hmotnostný pomer soli a ľadu ovplyvňuje teplotu.
- Pri hmotnostnompomere chloridu vápenatého hexahydrátu k ľadu 1:2,5 možno dosiahnuť teplotu -10 °C.
- -20 °C možno dosiahnuť s hmotnostným pomerom chloridu sodného k ľadu 1:3.
Kúpele so suchým ľadom pri teplote -78 °C
Keďže suchý ľad sublimuje pri teplote -78 °C, zmes ako acetón/suchý ľad udrží teplotu -78 °C. Roztok tiež nezamrzne, pretože acetón potrebuje teplotu približne -93 °C, aby začal mrznúť. Preto sa na udržanie teploty -78 °C môžu použiť aj iné kvapaliny s nižším bodom tuhnutia (pentán: -95 °C, izopropylalkohol: -89 °C).
Kúpele so suchým ľadom nad -77 °C
Na udržanie teploty nad -77 °C sa musí použiť rozpúšťadlo s bodom tuhnutia nad -77 °C. Keď sa do acetonitrilu pridá suchý ľad, kúpeľ sa začne chladiť. Keď teplota dosiahne -41 °C, acetonitril zamrzne. Preto sa suchý ľad musí pridávať pomaly, aby sa zabránilo zamrznutiu celej zmesi. V týchto prípadoch možno teplotu kúpeľa -55 °C dosiahnuť výberom rozpúšťadla s podobným bodom tuhnutia (n-oktán mrzne pri -56 °C).
Kúpele s kvapalným dusíkom pri teplote nad -196 °C
Kúpele s kvapalným dusíkom sa riadia rovnakou myšlienkou ako kúpele so suchým ľadom. Teplotu -115 °C možno udržiavať pomalým pridávaním kvapalného dusíka do etanolu, kým nezačne mrznúť (pri -116 °C).
Alternatívy vody/ľadu
Vo vodných a ľadových kúpeľoch sa bežne používa voda z vodovodu kvôli ľahkej dostupnosti a vyšším nákladom na použitie ultračistej vody. Voda z vodovodu a ľad získaný z vody z vodovodu však môžu byť kontaminantom biologických a chemických vzoriek. Preto vzniklo množstvo izolovaných zariadení, ktorých cieľom je vytvoriť podobný chladiaci alebo mraziaci účinok ako ľadové kúpele bez použitia vody alebo ľadu.
Keďže suchý ľad sublimuje pri teplote -78 °C, zmes ako acetón/suchý ľad udrží teplotu -78 °C. Roztok tiež nezamrzne, pretože acetón potrebuje teplotu približne -93 °C, aby začal mrznúť. Preto sa na udržanie teploty -78 °C môžu použiť aj iné kvapaliny s nižším bodom tuhnutia (pentán: -95 °C, izopropylalkohol: -89 °C).
Kúpele so suchým ľadom nad -77 °C
Na udržanie teploty nad -77 °C sa musí použiť rozpúšťadlo s bodom tuhnutia nad -77 °C. Keď sa do acetonitrilu pridá suchý ľad, kúpeľ sa začne chladiť. Keď teplota dosiahne -41 °C, acetonitril zamrzne. Preto sa suchý ľad musí pridávať pomaly, aby sa zabránilo zamrznutiu celej zmesi. V týchto prípadoch možno teplotu kúpeľa -55 °C dosiahnuť výberom rozpúšťadla s podobným bodom tuhnutia (n-oktán mrzne pri -56 °C).
Kúpele s kvapalným dusíkom pri teplote nad -196 °C
Kúpele s kvapalným dusíkom sa riadia rovnakou myšlienkou ako kúpele so suchým ľadom. Teplotu -115 °C možno udržiavať pomalým pridávaním kvapalného dusíka do etanolu, kým nezačne mrznúť (pri -116 °C).
Alternatívy vody/ľadu
Vo vodných a ľadových kúpeľoch sa bežne používa voda z vodovodu kvôli ľahkej dostupnosti a vyšším nákladom na použitie ultračistej vody. Voda z vodovodu a ľad získaný z vody z vodovodu však môžu byť kontaminantom biologických a chemických vzoriek. Preto vzniklo množstvo izolovaných zariadení, ktorých cieľom je vytvoriť podobný chladiaci alebo mraziaci účinok ako ľadové kúpele bez použitia vody alebo ľadu.
Last edited: