Úvod
Tím BB Forum s potešením uverejňuje jednoduchú syntézu JWH-018, ktorá si nevyžaduje vzácne alebo zložité vybavenie či činidlá. K dispozícii je videonávod krok za krokom a jasne napísané vysvetlenie každého kroku na získanie kanabinoidu JWH-018 s pomerne vysokým výťažkom. Syntézu môžu opakovať aj chemickí začiatočníci.
Zariadenie a sklo:
Krok 1. Syntéza 3-(1-(1-naftoyl)indolu z indolu
Krok 2 (voliteľný). Rekryštalizácia 3-(1-naftoyl)indolu 13. Surový 3-(1-naftoyl)indol by sa mal zriediť v 10 l IPA (alebo etanolu).
19. Do banky sa naleje 100 g predtým prečisteného 3-(1-naftoyl)indolu.
20. Pridá sa 50 g hydroxidu sodného.
21. Potom sa pridá 25 g TBAB (tetrabutylamóniumbromidu).
22. Do banky sa naleje 200 ml vody.
23. Pridá sa 75 g 1-bromopentánu.
24. Zapne sa miešadlo.
25. Reakčná zmes v banke sa samovoľne zahrieva. Zapne sa externý ohrievač, kým zmes nezačne vrieť. Teplota varu sa udržiava 15 - 30 min v závislosti od intenzity varu.
26. Prebytok 1-bromopentánu sa odparí do atmosféry (použite primerané vetranie). Je nainštalovaný spätný kondenzátor.
27. Po chvíli sa zmes preleje do kadičky. Zmes sa nechá rozdeliť na vrstvy.
28. Zbiera sa požadovaná horná vrstva. Zozbieraná horná vrstva sa prenesie do samostatnej nádoby.
29. Olej sa ochladí na izbovú teplotu (tento postup tiež pomáha odparovať prebytočný 1-bromopentán, ak ešte zostáva).
Výťažok JWH-018 je ~125 g ako olej z 3-(1-naftoyl)indolu 100 g. Zo 100 g indolu sa teda získa ~200 g (69 % indolu) JWH-018.
Tím BB Forum s potešením uverejňuje jednoduchú syntézu JWH-018, ktorá si nevyžaduje vzácne alebo zložité vybavenie či činidlá. K dispozícii je videonávod krok za krokom a jasne napísané vysvetlenie každého kroku na získanie kanabinoidu JWH-018 s pomerne vysokým výťažkom. Syntézu môžu opakovať aj chemickí začiatočníci.
Zariadenie a sklo:
- 2 l a 1 l banky s plochým dnom.
- Ľadový vodný kúpeľ (ľadová voda alebo studený soľný roztok)
- Kúpeľ s horúcou vodou
- 500 ml kadičky x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1
- Lievik
- Sklenená tyč
- Büchnerova banka (~5 l) a lievik
- Vákuová pumpa
- Magnetické miešadlo s ohrievacou doskou
- Pyrexové misky x2
- spätný chladič
- 20 cm3 injekčná striekačka
- Plastová lyžica
- Indol 100 g;
- Dichlórmetán (DCM) 500 ml
- Chlorid hlinitý 114 g
- 1-naftoylchlorid 163 g
- Destilovaná voda 3,2 l
- Izopropylalkohol 10 L alebo etanol
- Hydroxid sodný 50 g
- TBAB (tetrabutylamóniumbromid) 25 g
- 1-bromopentán 75 g
Krok 1. Syntéza 3-(1-(1-naftoyl)indolu z indolu
- Do 2 l banky nalejte 100 g indolu.
- Do tej istej banky sa pridá 300 ml dichlórmetánu (DCM).
- Reakčná zmes sa mieša až do úplného rozpustenia indolu.
- Zmes sa ochladí v ľadovom kúpeli (ľadová voda alebo studený soľný roztok) na 0 - 10 °C.
- Za miešania sa postupne pridáva chlorid hlinitý 114 g.
- Zmes sa mieša až do úplného rozpustenia chloridu hlinitého.
- Do kadičky sa naváži 163 g 1-naftoylchloridu a pridá sa do nej 200 ml DCM. Poznámka: 1-naftoylchlorid je v pevnom stave, ale môže sa ľahko rozpustiť, ak jeho nádobu umiestnite do horúceho vodného kúpeľa.
- Roztok DCM 1-naftoylchloridu sa postupne pridáva z kadičky do banky. Teplota reakčnej zmesi sa udržiava na 0 - 10 °C.
- Po tomto pridaní sa banka ponechá za stáleho miešania cez noc (alebo kratší čas, kým sa kryštalizácia nedokončí).
- Po určitom čase v zmesi vykryštalizuje pevná zrazenina. Kryštály by sa mali rozdrviť sklenenou tyčinkou.
- Reakčnú zmes nalejte po malých dávkach za stáleho miešania do nádoby obsahujúcej 3 l studenej vody. Surový 3-(1-naftoyl)indol sa vyzráža a usadí sa na dne nádoby.
- Zrazenina 3-(1-naftoyl)indolu sa oddelí od vody. Poznámka: Surový 3-(1-naftoyl)indol môžete vysušiť a použiť v tejto forme, ale odporúča sa ďalšie čistenie rekryštalizáciou.
Krok 2 (voliteľný). Rekryštalizácia 3-(1-naftoyl)indolu 13. Surový 3-(1-naftoyl)indol by sa mal zriediť v 10 l IPA (alebo etanolu).
- Zmes sa dobre pretrepe a preleje do veľkej kadičky, aby sa zjednodušilo plnenie do 10 L banky.
- Po skvapalnení roztoku 3-(1-naftoyl)indolu sa zmes naleje do 10 L banky a pridá sa etanol, aby sa naplnil celkový objem 10 L banky.
- Zmes sa zahrieva až do úplného rozpustenia 3-(1-naftoyl)indolu.
- Potom sa zmes ochladí a banka sa umiestni do mrazničky na dva dni až do konca zrážania.
- Rekryštalizovaný produkt sa odfiltruje ako zrazenina a vysuší sa do konštantnej hmotnosti. Po vysušení sa získa 160 g čistého 3-(1-naftoyl)indolu.
19. Do banky sa naleje 100 g predtým prečisteného 3-(1-naftoyl)indolu.
20. Pridá sa 50 g hydroxidu sodného.
21. Potom sa pridá 25 g TBAB (tetrabutylamóniumbromidu).
22. Do banky sa naleje 200 ml vody.
23. Pridá sa 75 g 1-bromopentánu.
24. Zapne sa miešadlo.
25. Reakčná zmes v banke sa samovoľne zahrieva. Zapne sa externý ohrievač, kým zmes nezačne vrieť. Teplota varu sa udržiava 15 - 30 min v závislosti od intenzity varu.
26. Prebytok 1-bromopentánu sa odparí do atmosféry (použite primerané vetranie). Je nainštalovaný spätný kondenzátor.
27. Po chvíli sa zmes preleje do kadičky. Zmes sa nechá rozdeliť na vrstvy.
28. Zbiera sa požadovaná horná vrstva. Zozbieraná horná vrstva sa prenesie do samostatnej nádoby.
29. Olej sa ochladí na izbovú teplotu (tento postup tiež pomáha odparovať prebytočný 1-bromopentán, ak ešte zostáva).
Výťažok JWH-018 je ~125 g ako olej z 3-(1-naftoyl)indolu 100 g. Zo 100 g indolu sa teda získa ~200 g (69 % indolu) JWH-018.
Last edited by a moderator:
