Question Zaujímavé pozorovanie pri redukcii Al/Hg

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Redukoval som p2np a po pridaní zásady sa oddelila voľná báza. Vylial som freebase a extrahoval som nepolárnym rozpúšťadlom všetko, čo zostalo v kalu. Myslel som si, že väčšina bola odstránená, avšak po pár hodinách sa z kalu objavili ďalšie freebázy. Pridala som ju do samostatnej nádoby. odly, opakuje sa to znova a znova. Po zopakovaní postupu mi zostalo veľmi, veľmi málo kalu, takže moje výsledky sú viac ako 100 %.

Vyrobený amfetamín bol rovnako dobrý ako pri prvej extrakcii. Skutočne zaujímavé
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Raz som nechal svoj separačný lievik v tichosti osamote, aby cez noc v pokoji bublal. Na druhý deň ráno ma osud zamestnal každodennými povinnosťami a nakoniec mi trvalo viac ako 24 hodín, kým som sa postaral o separačný proces. Stručne povedané: čakanie nestálo za získanú výťažnosť. Vyzeralo to veľmi podobne ako situácia, ktorú opísala @Wendy. Ale musel som vám povedať trpký kus pravdy. Moja vrchná organická vrstva ani nepokrývala celý povrch kvapaliny (bola to najširšia časť tbh), ale skôr vyzerala ako takmer oranžová verzia tukových kvapiek na povrchu horúceho vývaru, nakoniec sa naplnila (spodný meniskus ofc), niečo málo cez 1,5ccm čiaru na váhe (A-class 10ccm meas. cyl.). Spodná ~1 cm vysoká vrstva tmavosivého kalu bublala, takmer nič, ale stále badateľné. Stredná vrstva bola takmer priehľadná, ale tiež trochu zahmlená.

Ide o to, že bublanie alkalizovaného Rm v separačnom lieviku pochádza zo zvyškov kovového Al, ktorý teraz reaguje s NaOH, pričom sa vyzráža nerozpustný komplex s názvom tetrahydrohlinitan sodný (III) a vodík. To, čo ste si pomýlili s vrstvou voľnej bázy, bol len prebytok NaOH vo vode. Takže sa stavím, že viac ako 60-70 % vášho konečného produktu je len úplne neaktívna soľ s názvom síran sodný. Pri kontakte so sliznicou je dráždivý!
"Non omne quod nitet aurum est."
 

Wendy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Dec 14, 2022
Messages
8
Reaction score
3
Points
3
Ach áno, žihľava ako čert napriek tomu, že má správne pH 5,5- 6 !

Takže je dekantácia ipa/vrstvy freebase a extrakcia raz s z kalu optimálna?
 

Heartburn

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 10, 2022
Messages
18
Reaction score
13
Points
3
Keď robím separáciu, jednoducho príde na rad počkať niekoľko minút, kým sa vrchná vrstva prestane správať ako mimozemská verzia lávovej lampy. Spodnú vrstvu vysypem do nádoby, potom osobne pridávam presne asi (2 g anh. Na2SO4 na 10 g P2NP) x násobok veľkosti aktuálnej dávky, do organickej vrstvy, potom ju chvíľu pretrepávam. To spôsobí, že všetky kvapky sivého kalu sa dehydratujú na povrchu soli. nakoniec sa vytvorí konglomerát z ľahko tuhnúcich síranových a amalgámových hnojov, ktoré tvoria niečo podobné "frite" používanej v stĺpcovej chromatografii. Neupcháva vypúšťací ventil lievika, ale pôsobí ako filter a zanecháva kryštálovo priehľadný žltkastý roztok voľnej bázy. Potom vylejem kal z banky späť do SF, ak druhé kolo nie je také bohaté na čerstvo naplavenú vrstvu freebázy, pridám len 10 ml izooktánu (2,2,4-trimetylpentánu) alebo iného podobného nepolárneho, vysokovrúceho rozpúšťadla s nízkym tlakom pár, znovu pretrepem, počkám 10-15 minút a potom čiastočne: Vypustite 2-3 palce výšky -> prudko vírite SF, aby ste vytvorili vír -> sledujte, ako sa šedé bahno nad vrchnou vrstvou odtrháva od stien lievika -> opakujte tak dlho, ako je potrebné. Druhá extrakčná vrstva sa potom preleje do skleneného lievika, úzka noha, jemne sa poklepká bavlnenou fritou a naplní sa nízko 2 g anh. Na2SO4. Po suchej filtrácii extraktu sa filtračné lôžko premyje 1-2 ml predtým použitého extrakčného rozpúšťadla a nakoniec sa spojí s 1. extrakčnou vrstvou. Jednoduché, účinné, tiež IMO nízkonákladové a sotva sus na akýkoľvek gvmnt.

P.S. koľko ste získali s akou kyselinou a z akého množstva P2NP, som naozaj zvedavý na surové štatistiky.
 
Top