Question POTREBUJEM POMOC! syntéza metkatinónu zlyháva

[icebrg1337]

z tohto učebného materiálu : Syntéza hydrochloridu metkatinónu z propiofenónu

PRVÁ ETAPA: bromovanie propiofenónu

50 ml propiofenónu sa zmieša so 40 ml kyseliny brómovej a 100 ml destilovanej vody a mieša sa spolu 5 minút.
60 ml peroxidu vodíka 35% sa pomaly pridáva počas 30 minút. po pridaní všetkého H2O2 sa mieša 1 hodinu a 30 minút ( teplota sa kontroluje na 30C ).
Farba sa zmení na jasne/tmavo oranžovú.
K vytvorenému bromopropiofenónu sa pridá 150 ml DCM.
roztok sa premyje vodou ( 2x250 ml), potom sa premyje 250 ml roztoku uhličitanu sodného.
farba sa zmení na svetložltú.
------------------------------------------------------------------------------
ETAPA 2

K roztoku sa pridá 70 ml METHYLAMÍNU 40% ( teplota sa kontroluje pod 30C ) a mieša sa 24 hodín.
Po 24 hodinách sa farba zmení na jantárovú.
Vzniknutý metkatinón sa premyje vodou, aby sa odstránil metylamín.
K roztoku metkatinónu sa pomaly pridá 50 ml 14 % kyseliny chlorovodíkovej ( teplota sa kontroluje pod 30 C ) a mieša sa 3 hodiny.

Na konci 2. fázy sa vodná vrstva zmenila na hnedozelenú a po jej zozbieraní a odparení sa nenašli žiadne kryštály... len nejaké olejovité zapáchajúce svinstvo.

Neviem, akú chybu som tu urobil... ale myslím, že je to len záverečná časť.

 

[G.Patton]

Dobrý deň, premyli ste dodatočne roztok pomocou DCM ako vo videu?

Skúšali ste mastný produkt poškriabať pomocou sklenej rúry? Pomáha to kryštalizovať látku. Váš príbeh znie, akoby tam bolo veľa vedľajších produktov.

Bolo by dobré, keby ste použili nejakú fotku záverečnej fázy kryštalizácie.

 

[icebrg1337]

Dobrý deň a ďakujem za odpoveď. áno, urobil som to a myslím, že som dobre nevypláchol záverečnú časť ( metylamín ), a preto... skúsim to teraz ešte raz. ill brb za 5 hodín

 

[icebrg1337]

Bože, sakra... tie brómové výpary mi jebú oči Nemôžem si ani dať dole masku.

 

[icebrg1337]

bože, do prdele... presne tie isté sračky. vyzerá to tak, že sa budem musieť vzdať metkatinónu