Myslel som, že id zdieľať niektoré informácie BB
Peroxid vodíka sa pohodlne pripraví pomalým pridávaním 10 gramov peroxidu bárnatého do 50 ml ľadovej, 20 % hmotnosti kyseliny sírovej. Pridávanie sa vykonáva v malých dávkach za dobrého miešania. Okrem toho sa do reakčnej zmesi pridávajú kúsky ľadu. Počas pridávania sa vyzráža síran bárnatý. Po skončení adície sa pridá uhličitan bárnatý, aby sa odstránil prebytok kyseliny sírovej. Potom sa zmes prefiltruje, aby sa získal vodný roztok peroxidu vodíka.
Odkaz: Jander / Blasius: "Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . Auflage 2005, strana 106
Koncentrovaný peroxid vodíka môže vybuchnúť!!! Destilačná banka s objemom 500 ml je vybavená štandardným vonkajším brúseným spojom, na ktorý sa nasadí vnútorný sklenený uzáver, vybavený destilačnou kapilárou. Bočná rúrka kapiláry je spojená zemniacimi spojmi so špirálovým kondenzátorom, ktorý sa vyprázdňuje do prijímača s objemom približne 200 ml. Po pridaní 180 ml Perhydrolu (uloženého vo fľašiach potiahnutých parafínom) sa banka umiestni na vodný kúpeľ (45 až 50 °C) a materiál sa destiluje približne 3,5 hodiny pri tlaku 16 až 22 mm. Takto sa odstráni približne 150 - 160 ml vody a trochu peroxidu vodíka. Zvyšok obsahuje približne 98 % H2O2. Objem vody, ktorý sa má vydestilovať, sa môže vyznačiť na vopred vytriedenej prijímacej banke. (Ak teplota vodného kúpeľa stúpne nad 52 °C, koncentrovaný H2O2 zožltne a mal by sa zlikvidovať.) Koncentrovaný produkt sa môže z banky odstrániť bez nebezpečenstva rozkladu. (Ak by sa na hrdle banky použil ženský brúsený spoj, rozklad na drsnom povrchu by bol znateľný).
Inou metódou sa 80 - 90 % východiskový materiál peroxidu vodíka môže získať aj zmiešaním 30 % roztoku peroxidu vodíka s dvojnásobným množstvom p-cyménu, po ktorom nasleduje destilácia zmesi pri 50 °C s použitím vákuového odsávača. Takto sa odstráni väčšina vody a p-cyménu. Po mechanickej separácii zvyšnej zmesi p-cyménu a H2O2 sa ďalšie spracovanie vykonáva podľa vyššie uvedeného postupu.
Odkaz: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizácia surového sírneho terpentínu
Zmes surového sírového terpentínu (500 ml) a zriedenej vodnej kyseliny sírovej (100 ml, 36 %) sa miešala pri 110 °C počas 5 hodín. Vodná vrstva sa odstránila v oddeľovacom lieviku. Izomerizovaný organický materiál sa vyčistil od ťažšieho (polymerizovaného) materiálu destiláciou za zníženého tlaku (5 hPa; 70 - 80 °C) a získal sa v 76 % výťažku.
Príklad 2
Oxidácia zmesi terpénov na p-cymen Roztok FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) vo vode (60 ml) sa pridal k roztoku izomerizovaného materiálu z príkladu 1 (80 ml, 64 g) v p-cymene (79 ml, 63 g). Výsledná zmes sa zahrievala pri 90 °C a intenzívne miešala na vzduchu 1,5 hodiny. Produkt sa izoloval zo surovej organickej reakčnej zmesi destiláciou za zníženého tlaku (5 hPa; 70 - 80 °C) a získal sa vo výťažku 29 % (korigovanom na množstvo p-cyménu pridaného ako rozpúšťadlo).
Príklad 3
Oxidácia zmesi terpénov na p-cymen
K izomerizovanému materiálu z príkladu 1 (10 ml, 8 g) sa pridalo FeCI3*6 H20 (2,5 g) a zriedená vodná kyselina chlorovodíková (10 ml, 13 %). Vzniknutý dvojfázový systém sa zahrieval pri teplote 90 °C a intenzívne miešal na vzduchu 40 hodín. Výťažok p-cyménu v surovej reakčnej zmesi bol 16,2 %, ako sa stanovilo plynovou chromatografiou.
Peroxid vodíka sa pohodlne pripraví pomalým pridávaním 10 gramov peroxidu bárnatého do 50 ml ľadovej, 20 % hmotnosti kyseliny sírovej. Pridávanie sa vykonáva v malých dávkach za dobrého miešania. Okrem toho sa do reakčnej zmesi pridávajú kúsky ľadu. Počas pridávania sa vyzráža síran bárnatý. Po skončení adície sa pridá uhličitan bárnatý, aby sa odstránil prebytok kyseliny sírovej. Potom sa zmes prefiltruje, aby sa získal vodný roztok peroxidu vodíka.
Odkaz: Jander / Blasius: "Hirzel Verlag Stuttgarte, 15 . Auflage 2005, strana 106
Koncentrovaný peroxid vodíka môže vybuchnúť!!! Destilačná banka s objemom 500 ml je vybavená štandardným vonkajším brúseným spojom, na ktorý sa nasadí vnútorný sklenený uzáver, vybavený destilačnou kapilárou. Bočná rúrka kapiláry je spojená zemniacimi spojmi so špirálovým kondenzátorom, ktorý sa vyprázdňuje do prijímača s objemom približne 200 ml. Po pridaní 180 ml Perhydrolu (uloženého vo fľašiach potiahnutých parafínom) sa banka umiestni na vodný kúpeľ (45 až 50 °C) a materiál sa destiluje približne 3,5 hodiny pri tlaku 16 až 22 mm. Takto sa odstráni približne 150 - 160 ml vody a trochu peroxidu vodíka. Zvyšok obsahuje približne 98 % H2O2. Objem vody, ktorý sa má vydestilovať, sa môže vyznačiť na vopred vytriedenej prijímacej banke. (Ak teplota vodného kúpeľa stúpne nad 52 °C, koncentrovaný H2O2 zožltne a mal by sa zlikvidovať.) Koncentrovaný produkt sa môže z banky odstrániť bez nebezpečenstva rozkladu. (Ak by sa na hrdle banky použil ženský brúsený spoj, rozklad na drsnom povrchu by bol znateľný).
Inou metódou sa 80 - 90 % východiskový materiál peroxidu vodíka môže získať aj zmiešaním 30 % roztoku peroxidu vodíka s dvojnásobným množstvom p-cyménu, po ktorom nasleduje destilácia zmesi pri 50 °C s použitím vákuového odsávača. Takto sa odstráni väčšina vody a p-cyménu. Po mechanickej separácii zvyšnej zmesi p-cyménu a H2O2 sa ďalšie spracovanie vykonáva podľa vyššie uvedeného postupu.
Odkaz: G. Brauer, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Vol 1, 140-141 s, Academic Press, New York, 1965.
....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................
Izomerizácia surového sírneho terpentínu
Zmes surového sírového terpentínu (500 ml) a zriedenej vodnej kyseliny sírovej (100 ml, 36 %) sa miešala pri 110 °C počas 5 hodín. Vodná vrstva sa odstránila v oddeľovacom lieviku. Izomerizovaný organický materiál sa vyčistil od ťažšieho (polymerizovaného) materiálu destiláciou za zníženého tlaku (5 hPa; 70 - 80 °C) a získal sa v 76 % výťažku.
Príklad 2
Oxidácia zmesi terpénov na p-cymen Roztok FeCI3*6H20 (31 g, 0,24 eq.) vo vode (60 ml) sa pridal k roztoku izomerizovaného materiálu z príkladu 1 (80 ml, 64 g) v p-cymene (79 ml, 63 g). Výsledná zmes sa zahrievala pri 90 °C a intenzívne miešala na vzduchu 1,5 hodiny. Produkt sa izoloval zo surovej organickej reakčnej zmesi destiláciou za zníženého tlaku (5 hPa; 70 - 80 °C) a získal sa vo výťažku 29 % (korigovanom na množstvo p-cyménu pridaného ako rozpúšťadlo).
Príklad 3
Oxidácia zmesi terpénov na p-cymen
K izomerizovanému materiálu z príkladu 1 (10 ml, 8 g) sa pridalo FeCI3*6 H20 (2,5 g) a zriedená vodná kyselina chlorovodíková (10 ml, 13 %). Vzniknutý dvojfázový systém sa zahrieval pri teplote 90 °C a intenzívne miešal na vzduchu 40 hodín. Výťažok p-cyménu v surovej reakčnej zmesi bol 16,2 %, ako sa stanovilo plynovou chromatografiou.