- Joined
- Jan 17, 2022
- Messages
- 20
- Reaction score
- 13
- Points
- 3
- 2-brómohexanofenón (9.A.)
Experimentálne: Podobne ako 0.A, pripravil sa roztok 5 g hexanofenónu (28,4 mmol), 5,7 g N-brómosukcinimidu (32 mmol) a 550 mg kyseliny p-toluénsulfónovej (3,2 mmol) v ~ 5 ml MeCN a zahrieval sa pri 60-70 °C za silného miešania približne 2 hodiny, po ktorých východiskový ketón zreagoval.Po extrakcii pomocou DCM, premytí a vysušení rozpúšťadiel sa roztok DCM (~30 ml) rozdelil na väčšiu, približne 2/3 (pre 9.B), a menšiu časť, 1/3 celkového objemu (pre 9.C).
- N-etylaminohexanofenón ("N-etylhexedrón") (9.B.)
Experiment: Dve tretiny roztoku bromoketónu (obsahujúce ~19 mmol bromoketónu/~20 ml DCM) reagovali s 3 g 70 % roztoku EtNH2 (47 mmol) v ľadovo-slanom kúpeli, silne miešané, asi 12 hodín (cez noc). k výslednej zmesi sa po tomto čase pridalo asi ~25 ml 2H2O, vrstvy sa oddelili, premyli slaným roztokom, vysušili (Na2SO4) a titrovali, aq. Po filtrácii a niekoľkonásobnom premytí studeným acetónom bol celkový výťažok 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmol), čo zodpovedá 42 % teórie, s mp 182-184 °C, pričom po dlhšej rekryštalizácii z H2O/IPA sa vytvorili veľmi pekné ihly.
Spomínaná "9.C" bola aminácia s metylamínom za vzniku normálneho "hexedrónu".
Experimentálne: Podobne ako 0.A, pripravil sa roztok 5 g hexanofenónu (28,4 mmol), 5,7 g N-brómosukcinimidu (32 mmol) a 550 mg kyseliny p-toluénsulfónovej (3,2 mmol) v ~ 5 ml MeCN a zahrieval sa pri 60-70 °C za silného miešania približne 2 hodiny, po ktorých východiskový ketón zreagoval.Po extrakcii pomocou DCM, premytí a vysušení rozpúšťadiel sa roztok DCM (~30 ml) rozdelil na väčšiu, približne 2/3 (pre 9.B), a menšiu časť, 1/3 celkového objemu (pre 9.C).
- N-etylaminohexanofenón ("N-etylhexedrón") (9.B.)
Experiment: Dve tretiny roztoku bromoketónu (obsahujúce ~19 mmol bromoketónu/~20 ml DCM) reagovali s 3 g 70 % roztoku EtNH2 (47 mmol) v ľadovo-slanom kúpeli, silne miešané, asi 12 hodín (cez noc). k výslednej zmesi sa po tomto čase pridalo asi ~25 ml 2H2O, vrstvy sa oddelili, premyli slaným roztokom, vysušili (Na2SO4) a titrovali, aq. Po filtrácii a niekoľkonásobnom premytí studeným acetónom bol celkový výťažok 2055 mg HCl-Salt (8,03 mmol), čo zodpovedá 42 % teórie, s mp 182-184 °C, pričom po dlhšej rekryštalizácii z H2O/IPA sa vytvorili veľmi pekné ihly.
Spomínaná "9.C" bola aminácia s metylamínom za vzniku normálneho "hexedrónu".