Question Prosím o pomoc s touto syntézou NaBH4.
- Thread starter Doubleboil
- Start date
Zdá sa, že ste mali ísť na pH 6. Zdá sa, že ide o citlivú reakciu
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
??? https://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html
@UWe9o12jkied91d Ospravedlňujem sa, že som nebol podrobnejší. Áno, metylamín hcl som bázoval s NaOH a do metanolu. Za predpokladu, že všetky predchádzajúce kroky boli správne.... Teraz mi zostal voľný základný olej, ktorý sa zdráham splynovať s hcl....
Prečo? Mohli by ste vykonať extrakciu rozpúšťadlom, pridať aq. HCl ako 20 %, prípadne pridať trochu viac vody, dobre extrahovať organickú fázu, oddeliť ju, zohriať vodu, aby sa jemne odparila, akonáhle vám zostane približne toľko vody ako HCl soli, nalejte ipa približne toľko alebo viac ako vody a nastavte na nerušenú kryštalizáciu, ak sa nič neobjaví, odparte viac
- By Doubleboil
Po pridaní hcl 20% sa rozdelí na vrstvy? Vezmem organickú vrstvu na vrch a pomaly ju zahrievam. V akom okamihu by som mal vidieť zrazeninu? Alebo to zostane olej a neuvidím nič, kým nezačne kryštalizovať? Pretože z toho, čo som pochopil, ak by som do nej použil plyn hcl, mala by začať tvrdnúť?
áno, keďže zvyšok je voda, oddelí sa. pridáte HCl, pridáte trochu vody, mechanicky oddelíte rozpúšťadlo, odparíte trochu vody, vykryštalizujete. vaša hcl soľ bude vo vode rozpustená, pevné látky uvidíte po odparení väčšiny vody a pridaní ipOH po dni alebo
Vrstva oddelená od čoho? Čo ste sa snažili osoliť v tom, že existuje vrstva?
- By Doubleboil
Pri úprave ph dcm/oleja sa pri poklese PH vytvorila na povrchu nová vrstva. Viem, že to nie je zriedený hcl, pretože objem je potom oveľa väčší.
- By Doubleboil
Áno. dcm je regentský stupeň. Ale ak je tento tetrachlórmetán na vrchu, potom je organický olej stále v dcm?