Východiskové činidlá a materiály
Proces prebieha podľa schémy 1
Extrakcia GBL
Hydrolýza GBL
Hydrolýza GBL prebieha podľa schémy 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 rozpusteného v 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 rozpusteného v 15 ml H2O
- Banka s 3 hrdlami 1000 ml
- Teplomer
- Vysokoúčinný dvojokruhový reflux
- Magnetické miešadlo
- Akumulátory chladu alebo ľadu
- Silikónové mazivo, ako napríklad MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Sklá, alonže, lieviky
- Oddeľovací lievik
- Destilačné zariadenie
- Pozorovacie okuliare
- indikátorový papier
- Etanol
- Silikagél
- Dusičnan kobaltnatý hexahydrát Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 chlorid železitý(III)
Oxidácia THF
Proces prebieha podľa schémy 1
Reaktor musí byť hermeticky uzavretý, spojený s atmosférou cez filter pod digestorom, ktorý je schopný absorbovať brómové pary! Obr. 1
Reaktor je umiestnený vo vode, chladený studenými akumulátormi alebo ľadom. Obr. 2
Pridávanie činidiel do THF sa vykonáva pri teplote v rozmedzí 10 - 15 ℃. Potom sa teplota zvýši na 20 - 25 ℃, aby sa reakcia mohla začať.
7,21 g THF a 100 ml vody sa umiestni do reaktora cez lievik. Teplota zmesi v tejto fáze by mala byť nižšia ako 20 ℃. Obr. 3
7,21 g THF a 100 ml vody sa umiestni do reaktora cez lievik. Teplota zmesi v tejto fáze by mala byť nižšia ako 20 ℃. Obr. 3
Potom sa k výslednému roztoku THF vo vode pridá 15,1 g KBrO3 a 13,6 g KHSO4. Obr. 4
Zmes sa mieša 1 - 2 hodiny. Obr. 5
Chladenie sa zastaví. Pri teplote 20 ℃ sa objaví žltá farba a reakcia sa začne. Obr. 6
Po spustení reakcie sa RM uchováva 20 hodín pri teplote 20 - 30 ℃. Počas tohto času sa vytvorí značné množstvo brómových pár. Existuje riziko kontaminácie miestnosti plynom a otravy brómom! Odsávač pár musí fungovať! Obr. 7
RM po 20 h. Obr. 8
Extrakcia GBL
Po 20 hodinách sa bróm neutralizuje roztokom 14 g Na2S2O5 (metabisulfit sodný alebo pyrosulfit) a 150 ml vody. Obr. 9
Tento roztok sa naleje cez reflux do reaktora na neutralizáciu brómu. Príprava roztoku Na2S2O5 (metabisulfitu sodného) je sprevádzaná tvorbou oxidu siričitého SO2! Obr. 10
Po pridaní roztoku Na2S2O5 sa pridá 150 ml vody na absorpciu plynov. Obr. 11
Číry a bezfarebný RM sa prenesie do 2000 ml oddeľovacieho lievika. Obr. 12
Extrahuje sa 250 ml DCM. Obr. 13
Vrstva DCM sa suší bezvodým síranom sodným, až kým nie je číra počas 1-1,5 hodiny. Obr. 14
DCM sa vydestiluje. Pri destilácii DCM vzniká oxid siričitý SO2! Obr. 15
Po zastavení destilácie pri teplote 90 - 110 ℃ sa guľový reflux nahradí priamym chladičom a zozbiera sa frakcia s teplotou 200 ℃. Obr. 16
Výťažok GBL je 3,15 g (36,6 %).
Keď je reakcia veľmi aktívna pri T = 60 ℃ a vzniká veľký objem brómu, výťažok GBL nie je väčší ako 23 %.Hydrolýza GBL
Hydrolýza GBL prebieha podľa schémy 2
Pripraví sa teplý roztok hydrogenuhličitanu sodného 3,38 g NaHCO3 v 15 ml vody. Obr. 17
Do pripraveného teplého roztoku NaHCO3 (nie vyššieho ako 90 ℃) sa pridá destilovaný GBL. Obr. 18
Roztok sa odparí až do kryštalizácie a suší sa v exsikátore nad alkalickou vodou 1 - 2 dni. Obr. 19
Sušená soľ. Obr. 20
Výťažok 4,6 g
Kvalitatívne stanovenie solí GHB
A) Reakcia s 5 % roztokom chloridu železitého (FeCl3). Niekoľko kvapiek roztoku chloridu železitého sa pridá k niekoľkým mg sušiny alebo nezriedeného roztoku. V prítomnosti solí kyseliny gama-hydroxymaslovej sa činidlo zmení na červenohnedé. Obr. 21
B) Reakcia s 1 % roztokom dusičnanu kobaltnatého v etanole (88 % etanol + SiO2). Roztok hydroxybutyrátovej soli sa odparí do sucha pri teplote nepresahujúcej 90 ℃. K niekoľkým mg suchého zvyšku sa pridá niekoľko kvapiek činidla dusičnanu kobaltnatého. V prítomnosti solí kyseliny gama-hydroxymáselnej sa roztok sfarbí do fialova. Obr. 22
Last edited by a moderator:
