Metódy extrakcie efedrínu z tabliet

[G.Patton]

Úvod

Je úplne mimoburzový a využíva aktívne uhlie ako pomocný čistiaci prostriedok, pričom využíva vlastnosti VM&P nafty. Priemerný výťažok je 60 % veľmi čistej voľnej bázy.

Definície

V tomto zápise sa bude používať výraz "za každú použitú škatuľku tabletiek". To znamená pre každú škatuľku 48 x 60 mg alebo 96 x 30 mg alebo 20 x 120 mg. Okrem toho sa bude používať slovné spojenie "za každý gram celkovej hmotnosti tabliet". To znamená celkovú hmotnosť tabliet pred mletím.

Metóda 1

Vybavenie a sklenené nádoby.

• Jedna kadička alebo iné tepelne odolné sklo (približne 100 ml na každú škatuľku použitých tabliet)
• Jedna erlenmeyerova banka alebo iný tepelne odolný sklenený riad (približne 100 ml na každú škatuľku použitých tabliet)
• Jeden odmerný valec 100 - 200 ml alebo iné zariadenie na meranie kvapalín v ml
• Jeden pyrexový tanier (2, ak sa používa viac ako 5 škatuliek)
• Dva 5" sklenené lieviky alebo plastové lieviky na palivo
• Jedno kuchynské sitko s 5" drôtenými okami (typ z dolárového obchodu)
• Jedno kvapkadlo na detské lieky s objemom 5 ml
• Kúpeľové utierky Charmin (bez vône)
• Sklenená tyčinka na miešanie alebo bambusové špajdle
• Čistý mlynček na kávu
• Horúci tanier
• Malý ventilátor
• Malá váha na váženie v gramoch
• Ochranné okuliare, latexové rukavice

Reagencie:

• Aktívne uhlie, výskumná trieda (obchod s domácimi zvieratami)
• Kukuričný škrob (supermarket)
• Suchý acetón - CH3COCH3 (vysušený s pečeným uhličitanom sodným)
• Uhličitan sodný - Na2CO3 (pracia sóda)
• Chlorid sodný - NaCl (soľ)
• Hydroxid sodný - NaOH (lúh)
• Nafta VM&P - žiadne náhrady (obchod s farbami), nepoužívajte colemans, pet éter, tekutinu do zapaľovačov atď.

Voliteľné materiály:
Ak je požadovaný výsledok HCl soľ,súprava na splyňovanie

Zhrnutie postupu.

1. Kombinujte pilulky s aktívnym uhlím, NaCl, NaOH a Na2CO3.
2. Rozdrvte na jemný prášok a preosejte cez sitko.
3. Premiešajte v acetóne.
4. Pridajte stopové množstvo vody.
5. Zmiešajte na pastu.
6. Pridajte kukuričný škrob.
7. Miešajte, kým nevznikne konzistencia vlhkej zeminy.
8. Úplne vysušte.
9. Pridajte ťažký benzín.
10. Za stáleho miešania zahrejte do varu.
11. Prefiltrujte cez filter Charmin.
12. Zopakujte dvakrát
13. Zmrazte filtrát.
14. Odfiltrujte kryštály.
15. V prípade potreby preveďte na formu soli.

Postup

1 ) Odvážte tablety a zaznamenajte celkovú hmotnosť.

2) Vložtetablety do čistého mlynčeka na kávu.

3) Na každú škatuľku použitých tabliet pridajte:
- 2 g sódy na pranie.

- 2 g soli
- 4 g aktívneho uhlia
- 4 g hydroxidu sodného

Čo ak sa to všetko nezmestí do mlynčeka na kávu. Spracujte približne 3 - 4 škatuľky naraz.

Prečo pridávam soľ? Aby priťahovala vodu a pôsobila ako abrazívum, ktoré pomáha pri mletí.
Prečo pridávam praciu sódu? Pôsobí ako pufrovacie činidlo.

Po mletí je zmes horúca a zle sa preosieva? Uhlie predávané na akváriovú filtráciu môže obsahovať prebytočnú vlhkosť. Obsah vlhkosti sa prejaví, keď sa uhlík rozomelie. Vlhký uhlík bude mať tendenciu upchávať sa na strane mlynčeka a bude pôsobiť vlhkým dojmom. Ak je uhlík vlhký, pred použitím ho vysušte zahriatím v rúre alebo mikrovlnnej rúre. Pri manipulácii so zahriatym uhlíkom dodržiavajte bezpečnostné opatrenia, aby ste sa nepopálili. Pred mletím alebo kombinovaním s inými zložkami nechajte uhlík vychladnúť. Nepoužitý vysušený uhlík skladujte vo vzduchotesnej nádobe.

4 ) Zmes rozomeľte na jemný prášok. Je dôležité, aby sme zmes rozomleli čo najjemnejšie a čo najrovnomernejšie, približne v konzistencii hrubej múky.

5 ) Presejte zmes do kadičky pomocou sitka s drôtenými okami umiestneného vo veľkom lieviku, aby sa minimalizovalo prášenie. Pri mletí a preosievaní dávajte pozor na vetracie otvory, ventilátory a otvorené okná, aby sa vám pseudoroztok nerozfúkal ako prach. Taktiež nechcete vdýchnuť prach z NaOH alebo uhlíka. Pred otvorením veka nechajte prach usadiť v mlynčeku na kávu.

6) Na každý gram celkovej hmotnosti tabliet pridajte.

- 1,5 ml suchého acetónu

Toto meranie vás dostane na správnu mieru. Chceme, aby zmes bola v tomto bode tekutá, nie pastovitá. Acetón pridávajte po malých krokoch, pretože zmes sa veľmi rýchlo zmení z tuhej na tekutú. Acetón použitý na tento účel by sa mal pred použitím vysušiť, pretože obsah vlhkosti acetónu sa môže pohybovať v takom širokom rozsahu, že jediný spôsob, ako dosiahnuť konzistentné výsledky, je vysušiť acetón pred použitím.

7) Na každú použitú škatuľku tabliet pridajte za stáleho miešania.

- 3 kvapky destilovanej H2O (použite kvapkadlo na detské lieky)

Prečo používame suchý acetón a potom pridávame vodu? Keďže množstvo prítomnej vlhkosti je rozhodujúce pre správne bazírovanie a obsah vody v nesušenom acetóne je veľmi variabilný, jediný spôsob, ako presne kontrolovať vlhkosť dostupnú pre bazírovanie, je najprv acetón vysušiť a potom pridať odmerané množstvo vody.

8) Miešajte sklenenou tyčinkou približne 3 až 4 minúty. Zmes bude pomaly hustnúť na vlhkú pastu.

9) Na každú použitú škatuľku tabletiek pridajte.

- 1,0 g kukuričného škrobu

10) Miešajte niekoľko minút. Zmes bude veľmi tuhá a bude mať konzistenciu vlhkej zeminy z kvetináčov, bez viditeľných známok tekutiny. V prípade potreby pridávajte ďalší kukuričný škrob vo veľmi malých intervaloch.

Prečo kukuričný škrob? Kukuričný škrob je skvelý absorbent a pomáha rýchlo vysušiť našu zmes. Pri sušení kukuričný škrob zabráni tomu, aby sa naša zmes zmenila na tvrdé malé kamene, a pri práškovaní opäť udržuje zmes voľne tekutú. Pomôže tiež absorbovať voskový gak, keď budeme extrahovať náš voľný základ.

11) Rozložte zmes na koláčový(-é) tanier(-y) a nechajte úplne vyschnúť. Bude rýchlo schnúť, pretože uhlík zväčšil povrch našej zmesi.

12) Keď je úplne suchá, preosejte zmes späť do kadičky pomocou sitka umiestneného vo veľkom lieviku.

13) Na každú použitú škatuľku tabletiek pridajte.

- 35 ml benzínu

14) Dobre premiešajte. Potom umiestnite kadičku na horúcu platňu nastavenú na stredne vysokú teplotu. Za stáleho jemného miešania zahrievajte zmes až do varu. Vypnite ohrev a pokračujte v miešaní 1 minútu. Odstráňte z horúcej platne a odstavte, aby sa tuhé látky na niekoľko minút usadili.

Nie je varenie benzínu nebezpečné? Varenie akéhokoľvek horľavého rozpúšťadla je mimoriadne nebezpečný postup. Rozpúšťadlá by sa nemali zahrievať nad otvoreným ohňom alebo na akomkoľvek prístroji, ktorý je schopný vytvoriť iskru. To sa týka aj chybných alebo poškodených elektrických varných dosiek. Je potrebné zabezpečiť primerané vetranie. Nemalo by sa to robiť v uzavretom prostredí z dôvodu rizika výbuchu a/alebo požiaru a z dôvodu zdravotných obáv týkajúcich sa vdychovania výparov rozpúšťadla. Neustále používanie ventilátora umiestneného tak, aby fúkal cez rozpúšťadlo, rozptýli výpary, zníži riziko požiaru a výbuchu.

15) Počas čakania urobte filter Charmin. Vezmite 4 vrstvy Charminu a trikrát ich preložte, aby vznikol štvorec. Ten raz preložte a potom ešte raz, aby ste vytvorili štvrtinový štvorec. Štvorec úplne navlhčite trochou čistého benzínu pomocou kvapkadla na lieky a vložte vankúšik na dno lievika cez hrdlo. Charmin by nemal byť "zabalený" ani "stlačený". Jemne vytvarujte okraje okolo obrysu dna lievika. Opäť ju navlhčite benzínom a tento filter - lievik vložte do Erlenmeyerovej banky.

16) Pomaly, v malých množstvách, prelievajte benzín do lievika a nechajte ho prefiltrovať cez Charmin do banky. Nenalievajte viac, ako môže prejsť cez Charmin vo viac či menej reálnom čase. Ak vytvoríte veľkú kaluž, môže začať kryštalizovať v lieviku a upchať filter. Prefiltrovaná nafta by mala byť krištáľovo číra. Vo filtráte sa začnú tvoriť voľné kryštáliky bázy. Odstavte banku.

17) Na každú použitú škatuľku tabletiek pridajte.

- 20 ml ťažkého benzínu

18) Dobre premiešajte. Potom umiestnite kadičku na horúcu platňu nastavenú na stredne vysokú teplotu. Za stáleho jemného miešania zahrievajte zmes až do varu. Vypnite ohrev a pokračujte v miešaní 1 minútu. Odstráňte z horúcej platne a odstavte, aby sa tuhé látky na minútu usadili.

19) Pomaly dekantujte ťažký benzín do toho istého filtračného lievika v malých množstvách a nechajte ho prefiltrovať cez Charmin do banky, pričom sa filtráty spoja. Nenalievajte viac, ako môže prejsť cez Charmin vo viac či menej reálnom čase. Nevymieňajte Charmin, pokračujte v opakovanom používaní tej istej vložky.

20) Za každú použitú škatuľku s tabletami pridajte.

- 10 ml ťažkého benzínu

21) Dobre premiešajte. Potom umiestnite kadičku na horúcu platňu nastavenú na stredne vysokú teplotu. Za stáleho jemného miešania zahrievajte zmes až do varu. Vypnite ohrev a pokračujte v miešaní 1 minútu. Odstráňte z horúcej platne.

22) Pomaly dekantujte ťažký benzín do toho istého filtračného lievika v malých množstvách a nechajte ho prefiltrovať cez Charmin do banky, pričom sa filtráty spoja. Potom vyprázdnite celý obsah kadičky do filtračného lievika a nechajte odkvapkať.

23) Počas odkvapkávania prevarte malé množstvo benzínu, približne 5 ml na každú použitú škatuľku tabletiek. Keď sa zdá, že všetka kvapalina pretiekla, nalejte vriacu naftu na filtračný koláč a nechajte ju opäť odtiecť. Potom vezmite veľkú lyžicu a zatlačte na vrch filtračného koláča, čím vytlačíte zvyšný benzín do banky.

Mám urobiť štvrtý ťah? Môžete to skúsiť, ale testy ukázali, že zvyčajne to nie je dostatočný zisk, ktorý by ospravedlnil túto námahu. Ďalšie ťahy robte len vtedy, ak je konečný výsledok nižší ako 45 %.

24) Erlenmeyerovu banku s kombinovaným filtrátom umiestnite na horúcu platňu nastavenú na stredne vysokú teplotu. Zahrievajte do varu alebo kým sa všetky kryštály znovu nerozpustia. Horúci filtrát nalejte do čistého koláčového taniera (tanierov).

25 ) Koláčový tanier (taniere) vložte do mrazničky a nechajte ho nerušene stáť 1 hodinu.

26) Vyberte koláčový(-é) tanier(-y) z mrazničky a vylejte použitý benzín, pričom voľné kryštáliky bázy odfiltrujte pomocou kávového filtra. Zozbierané voľné kryštáliky základu nechajte vyschnúť. Niektoré kryštáliky môžu priľnúť na koláčový tanier. Pred odstránením ich nechajte vyschnúť.

27) Po odfiltrovaní kryštálov vráťte použitý benzín do kadičky. Všetky prefiltrované pevné látky vrátane filtra Charmin vráťte do kadičky. Tuhé častice rozlámte sklenenou tyčinkou a dobre premiešajte. Vráťte na horúcu platňu na stredne vysokú teplotu. Za stáleho jemného miešania priveďte použitú zmes späť do varu. Nechajte variť 1 minútu. Vypnite ohrev, ale kadičku nechajte na horúcej platni. Vytvorte nový filter Charmin podľa predchádzajúceho kroku 15. Najskôr prefiltrujte kvapalinu, potom pridajte zvyšné pevné látky do lievika, aby ste ich mohli vypustiť. Potom vezmite veľkú lyžicu a zatlačte na vrch filtračného koláča rhe, čím vytlačíte všetok zvyšný benzín do banky. Opäť vložte do mrazničky na najmenej 30 minút. Môžete zostaviť niekoľko ďalších percent. Pomohlo to obnoviť jednu nepodarenú dávku, ktorá by inak dopadla zle.

28) Zvyšný benzín obsahuje nejakú ďalšiu bázu bez pseudoefedrínu. Naftu môžete dôkladne premyť teplou destilovanou vodou a titrovať, aby ste získali zvyšný pseudoefedrín vo forme HCL. Tento pseudoefedrín HCL nebude taký čistý ako voľná báza a bude ho potrebné opláchnuť acetónom a potom dvakrát rekryštalizovať pred pridaním do reakcie. Použitie tohto pseudoefedrínu s voľnou bázou sa neodporúča. Tento pseudoefedrín HCl sa môže hromadiť dovtedy, kým jeho množstvo nebude dostatočné na samostatnú reakciu.

29) Ak je požadovaným výsledkom soľ HCl, znovu rozpustite kryštály voľnej bázy do nepolárneho a primerane plynu. Pôvodnú naftu neplynujte. Ak pôvodnú naftu splynujete, zachytíte nežiaduce kontaminanty. Prípadne môžete voľné kryštály bázy premiestniť do malého množstva destilovanej H2O a po kvapkách za stáleho miešania pridávať HCl, kým sa všetky voľné kryštály bázy nerozpustia. Odparujte na miernom ohni, kým sa to neskončí, a potom preblesknite suchým acetónom. Acetón a pseudoefedrín HCl prefiltrujte cez kávový filter, prepláchnite acetónom a nechajte uschnúť.

Výpočet výťažku

Pri výpočte výťažku nezabudnite upraviť výťažok o voľnú bázu. Pseudo HCl je približne 202 g na mol a pseudo voľná báza je približne 166 g na mol. Takže 166 delené 202 je pomer 0,82. Potenciálny výťažok z 1 škatule 120 by teda bol 20 x 120 x 0,82 = 1,9 g voľnej bázy oproti 2,4 g pseudo HCl.

Výhody a nevýhody

Táto technika by mala byť v blízkej budúcnosti prakticky univerzálna. Mala by úspešne extrahovať väčšinu pseudoefedrínových tabliet. Materiály sú ľahko dostupné a pútajú menej pozornosti ako nákupy xylénu a tolulénu. Výťažnosť by sa mala pohybovať v rozmedzí šesťdesiatich percent. Takto získaný pseudoefedrín bude veľmi čistý - charakteristický pre A/B extrakcie pseudoefedrínu. Hlavnou nevýhodou je zahrievanie horľavého rozpúšťadla.

Čas

Extrakciu môžete vykonať za približne 3 hodiny od začiatku do konca, 4 hodiny so štvrtým ťahom. Prvých párkrát by som pre istotu nechal 5 hodín, kým si to neosvojíte. Každá použitá škatuľka tabliet má potenciál 1,9 g voľnej bázy. To zodpovedá 2,4 g soli HCL.
Priemerný chemik s poctivými laboratórnymi zručnosťami by mal byť schopný trvale dosiahnuť 1 g superčistej voľnej bázy na škatuľku, čo je 52 %.
Skúsený chemik s dobrými laboratórnymi zručnosťami by mal byť schopný trvale dosiahnuť 1,2 g superčistej voľnej bázy na škatuľku, čo je 63 - 65 % sa zdá byť stena v súčasnej podobe, ale pracujeme na niekoľkých riešeniach.

Kryštalizácia môže mať dve rôzne formy
Rýchly spôsob: Umiestnením horúcej nafty okamžite do mrazničky bez ochladenia sa spravidla vytvoria jemné kryštáliky podobné snehu.

Ak sa neponáhľate: pred vložením do mrazničky nechajte naftu vychladnúť na približne izbovú teplotu a spravidla získate veľké iskrivé krásky, ako sú tieto.

---

Metóda 2

Zhrnutie

Nový zvrat na výrobu čistej pseudo HCl vo vysokých výťažkoch z neustále sa meniacej škály tabletiek. Nie je to len menej vody ako pri vyššie uvedenej metóde, ale je to aj jednoduchšie bez A/B. Je to metóda 2 alebo priamo extrakcia. Je to jednoduchá extrakčná metóda, ktorá obíde väčšinu dnešných moderných adulterantov a vráti veľmi vysoký výťažok čistého pseudo HCl. Ten sa potom môže rekryštalizovať alebo premeniť na voľnú bázu a získať tak čistý produkt. Táto metóda bola napísaná tak, aby sa dala ľahko škálovať a je veľmi voľne predajná. Priemerné výťažky boli 80 % až 90 % čistého pseudo HCl.

Vybavenie a sklenené nádoby.

• Tri kadičky alebo iné nádoby zo žiaruvzdorného skla (približne 200 ml na každú použitú škatuľku piluliek)
• Jedna elemeyerova banka alebo iná nádoba zo žiaruvzdorného skla (približne 200 ml na každú škatuľu použitých tabletiek)
• Jeden odmerný valec 100 - 200 ml alebo iné zariadenie na meranie kvapalín v ml
• Dva 5" sklenené lieviky alebo plastové lieviky na palivo
• Filtračný papier alebo kávové filtre
• Sklenená miešacia tyčinka alebo bambusové špajdle
• Horúca platňa
• Malý ventilátor
• Malá váha na váženie v gramoch
• Ochranné okuliare, latexové rukavice
• Teplomer so stupnicou minimálne 120 °C

Činidlá.

• 91 - 99 % izopropylalkohol (drogéria)
• MEK metyletylketón (obchod s farbami / železiarstvo)
• VM&P Nafta - bez náhrad (obchod s farbami/spotrebičmi)
• (Nepoužívajte Colemans, pet éter, tekutinu do zapaľovačov atď.)
• Xylén (obchod s farbami/spotrebičmi)

Pomôcky na sušenie.

• (obchod s drogériou/potravinami)
• Soľ (obchod s potravinami)

Zhrnutie postupu

1. Pripravte extrakčnú kvapalinu.
2. Vložte celé tabletky do kadičky.
3. Pridajte extrakčnú kvapalinu.
4. Zahrejte do varu a miešajte, kým sa pilulky nerozpustia.
5. Ešte horúce prefiltrujte do elemeyerovej banky.
6. Opakujte dvakrát.
7. Spojenú extrakciu vráťte do čistej kadičky.
8. Pridajte xylén
9. Zahrejte na 105 °C, aby sa alkohol vyvaril.
10. Odfiltrujte pseudo HCl.
11. Pseudo HCl premyte MEK a nechajte vyschnúť.

Postup
1) Pre každú použitú škatuľku piluliek: v čistej kadičke a v tomto poradí skombinujte nasledujúce rozpúšťadlá a sušiace materiály:
70 ml izopropylalkoholu
70 ml VM&P nafty
2 g soli
4 g sušených epsomských solí alebo sušenej pracej sódy

2 ) Niekoľko minút miešajte sklenenou tyčinkou a potom nechajte 10 minút odstáť. V závislosti od toho, koľko vody bolo na začiatku v izopropylalkohole, sa zmes usadí do 2 vrstiev alebo 1 vrstvy s vlhkými pevnými látkami na dne.

Prečo na začiatku nepoužiť vopred vysušené rozpúšťadlá? - je to úplne v poriadku, ak ich máte, ale všimol som si, že pridaním izopropylalkoholu a benzínu spolu sa takmer vždy uvoľní trochu vody bez ohľadu na to, aké suché boli predtým, takže by som tento krok nevynechal.

3) Prefiltrujte to do elemeyerovej banky, pričom ponechajte všetky pevné látky alebo spodnú vrstvu kvapaliny a potom tento roztok preneste do druhej čistej kadičky.

4) Do tretej čistej kadičky vložte celé tabletky.

Prečo celé tabletky? Nemusím ich najprv rozomlieť? - nie, snažíme sa znížiť straty na minimum a mletie nie je potrebné, pretože zmes izopropyl/nafta ich veľmi dobre rozpustí.

5) Tablety zalejte 1/3 zmesi rozpúšťadiel.

6) Kádinku umiestnite na varnú dosku a priveďte do varu pomocou stredne vysokého tepla. Použite malý ventilátor, aby sa výpary nehromadili. Občas premiešajte sklenenou tyčinkou, kým sa pilulky nerozpustia na prášok. Nechajte variť 1 - 2 minúty.

7) Do elemeyerovej banky umiestnite lievik s filtračným papierom. Zmes rozpúšťadiel filtrujte za horúca, pričom čo najviac pevných látok ponechajte v kadičke.

8) Vráťte všetky pevné látky do kadičky a dvakrát zopakujte kroky 5 až 7, pričom extrakcie spojte v elemeyerovej banke.

9) Každú použitú škatuľku tabletiek pridajte do kombinovaných extrakcií.

- 50 ml xylénu

10 ) Extrakčnú zmes preneste späť do prázdnej kadičky od rozpúšťadla a kadičku umiestnite na horúcu platňu. Priveďte do varu pomocou malého ventilátora, aby sa výpary nehromadili. Varte, kým roztok nedosiahne 105 °C.

11) Pomocou čistého lievika a filtra odfiltrujte pseudo HCl na papieri, kým je roztok horúci.

12) Pseudo HCl prepláchnite veľkým množstvom MEK, kým je v lieviku.

13) Vyberte filter a filtračný koláč z lievika a nechajte úplne vyschnúť. (už bez zápachu MEK)

14) Odvážte a vychutnajte, výťažok by mal byť medzi 80 % a 90 % Úvod

 

[ralralro]

Zaujímalo by ma, či potrebujem 100 % xylén, alebo je v poriadku použiť len xylén z lakovne?

 

[Fedbaby074]

Je to to isté, čo ste tam nie je žiadny iný xylén, ale hard ware store Myslím, že by ste si mohli objednať z ebay laboratórnu triedu, ale to nebude mať žiadny rozdiel

 

[G.Patton]

Dobrý deň, závisí to od zloženia xylénu v lakovni

 

[diogenes]

Dobrý deň, našla som voľne predajný výrobok obsahujúci Pseudo + Ibuprofen v gélovej kapsule. Najskôr sa zdalo, že sa dá ľahko extrahovať, keďže látky sú už v roztoku, Ibuprofén je rozpustný vo vode len na báze, takže opak pseudo. Keď som sa však pozrel na podrobné zloženie, ukázalo sa, že tekutina vo vnútri kapsuly obsahuje makrogol 600, formu PEG (polyetylénglykol), ktorý sa zdá byť mrcha, aby sa zbavil. Jediný nápad, ktorý ma teraz napadol, je, že PEG je zle rozpustný v éteri, takže by som mohol do kvapaliny vytlačenej z kapsúl pridať trochu éteru a potom trochu KOH alebo NaOH, aby pseudo mohol prejsť do éteru. Keďže PEG nie je v éteri úplne nerozpustný, bolo by to asi potrebné zopakovať.

Moje otázky:
Myslíte si, že by to fungovalo? Alebo poznáte lepšiu metódu?

Fungovala by niektorá z uvedených metód a zbavila by sa PEG?

Ďakujem.

 

[G.Patton]

Oddelenie ibuprofénu od pseudoefedrínu by malo byť pomerne jednoduché, keďže ibuprofén je karboxylová kyselina, zatiaľ čo pseudoefedrín je amín. Pseudoefedrín bude rozpustný v kyslej vode, zatiaľ čo ibuprofén nie. Ak je pka ibuprofénu medzi 4 a 5, budete chcieť skôr kyslý roztok, aby sa väčšina ibuprofénu premenila na jeho voľnú kyslú formu; pH 3 by malo byť dostatočné. Toto nízke pH sa dá ľahko dosiahnuť pomocou kyseliny chlorovodíkovej (kyseliny muriatickej). Polyetylénglykol je vo vode rozpustný polymér, pseudoglykol môžete extrahovať z vody pomocou éteru alebo petroléteru.

 

[xile]

Je to isté pre paracetamol alebo ASS?

 

[diogenes]

Vyššie je uvedený odkaz na stránku Erowid, kde je opísaná extrakcia bez vody, ktorú možno použiť, keď liek obsahuje PEG. Odporúča sa začať s nepolárnym rozpúšťadlom, ako je xylén alebo toluén, a prášok namáčať aspoň 6 hodín (pre PEG), predpokladám, že za tento čas sa PEG rozpustí aj v nepolárnom? Môj problém spočíva v tom, že moja východisková kapsula je naplnená tekutinou obsahujúcou mierne zásaditý roztok PEG, vody, KOH, ibuprofénu a pseudo. Pridala som trochu toluénu a skúsila som sušenie pomocou molekulových sít 3A, potom som pridala trochu zriedenej HCl, aby som neutralizovala KOH a uistila sa, že pseudo nie je vo vrstve toluénu, ktorá sa má vyhodiť spolu s rozpusteným PEG.

Po pridaní HCl sa niečo vyzrážalo, čo mohol byť ibuprofén. Odstránila som vrstvu vody a zrazeninu. V tomto stave som teraz. Obávam sa, že pri tejto metóde by mohol byť vo vodnej vrstve nejaký PEG, ak by PEG migroval kvôli svojej vyššej rozpustnosti vo vode.

 

[G.Patton]

Pochopili ste, čo som vám napísal vyššie? Môžete skúsiť tento roztok rozpustiť vo vode a oddeliť od PEG alkalickou extrakciou. Získate toluén (alebo iné vhodné rozpúšťadlo) s voľnou bázou PseudoE). Potom sa kyslou extrakciou oddelí PseudoE od Ibuprofénu.

 

[Fedbaby074]

Ale práve všetky neaktívne zložky sa stávajú problémom povedzme, že oddelíte pseudoefedrín a ibuprofén, čo potom teraz musíte vyčistiť aj všetky neaktívne zložky a väčšina z nich je rozpustná v tej istej chemikálii je to takmer nemožné a po 4 hodinách práce na tom a pravdepodobne získaní 50 % skutočného metamfetamínu by ste čas a peniaze vynaložené na všetko vlastne brali do straty a to v prípade, že sa vôbec nejaký konvertuje väčšinou skončíte s polovicou konvertovaného metamfetamínu a pseudoefedrínu

 

[G.Patton]

Môže vyskúšať bleskovú chromatografiu pre tento prípad. Tento postup by však bol dosť vyčerpávajúci.

 

[diogenes]

Ahoj Patton, ďakujem za objasnenie. Moje zmätenie vyplynulo zo zápisu na portáli Erowid, kde sa navrhuje zbaviť sa PEG namočením pôvodnej zmesi do toluénu, takže som začal uvažovať, či časť PEG nezostane v toluéne.

Tu je podľa môjho názoru správny postup, ak by ste niečo zmenili, dajte mi prosím vedieť.

1. Pridanie alkalického roztoku na pH 13
2. Extrakcia toluénom/iným nepolárnym
3. zlikvidujte starú vrstvu vody, potom možno urobte niekoľko premytí vodou?
4. Pridajte trochu čistej vody do nepolárneho rozpúšťadla
5. Okysliť na pH 3 zriedenou HCl
6. Pseudo bude migrovať do vodnej fázy ako pseudo-HCl soľ
7. Ibuprofén (teraz kyslý) sa vyzráža vo vodnej fáze, takže teoreticky máme vo vode celkom čistý pseudo.
(8.) Možno by konečným čistením mala byť AB extrakcia éterom, hoci by to mohlo znížiť výťažok.

 

[Urky]

Sry potrebujem urobiť niekoľko krokov, ktoré sa vyjasnia.

pridanie alkalického roztoku do pH 13.........adding alkalic solution to what? like soke pills in alkaline water ? because my pills contain shit that activates in water.
2. extrakt s toluénom/iným nepolárnym.......dobrým
3. zlikvidujte starú vrstvu vody, potom možno urobte niekoľko premytí vodou?........good
4. Pridajte trochu čistej vody do nepolárneho rozpúšťadla...........good
5. Okyslite na pH 3 zriedenou HCl..........good
6. Pseudo sa presunie do vodnej fázy ako pseudo-HCl soľ..........good
7. Ibuprofén (teraz kyslý) sa vyzráža vo vodnej fáze, takže teoreticky máme vo vode celkom čisté pseudo.............takže teraz môžem odfiltrovať ibuprofén z vody a mať čistú vodu len s pseudo ?
(8.) Možno by konečným čistením mala byť AB extrakcia éterom, hoci by to mohlo znížiť výťažok.

 

[Urky]

Žiadny rozdiel sry im hlúpy, vďaka
Posledná otázka... aktivujú sa aktívne zložky vody pridaním alkalického roztoku (voda/NaOH) ?

 

[G.Patton]

Nerozumiem vašej otázke.

 

[Fedbaby074]

A/b extrakcia pravdepodobne najlepšia možnosť stále nie je zaručená

 

[Urky]

?takže to znamená, že by som mal na celý tento postup použiť extrakciu A/B ?

môj nový plán je najprv rozpustiť tabletky v etanole na 5 až 8 hodín. (naposledy som tento teqniqe rozpustil bot IBU a PSE, ale hmotnosť škatuľky Modafenu je 24ks a jedna tableta obsahuje 200mg Ibuprofenu a 30mg PSE. takže na začiatku som začal s 5500mg
Po etanolovom súku som ich len nechal odparovať rdry v chill.....it bolo okyn a najviac insteresting myslím, že som išiel z 5500a na ako 1500-1700 mg, ale im reallz istý, že to len pse, ibu a niektoré málo plnidiel.
a z tohto bodu som zvedavý.
SOOOO myslíte si, že to bude fungovať ?


1. Soalking celej hmoty v etanole po dobu 5-8 hodín
2. filtrovanie roztoku a ponechanie si tekutiny a vyhodenie zvyškov
3. teraz je čas zahrievať na veľmi nízkej teplote a pomaly odparovať, kým nedostanem požadovanú zmes prášku PSE n IBU.
4.pridávanie alkalickej vody, kým môj roztok nedosiahne pH 13.........dodávanie alkalického roztoku na čo? ako soke pilulky v alkalickej vode ? pretože moje pilulky obsahujú sračky, ktoré sa aktivujú vo vode.
5. extrakt s toluénom
6. teraz zlikvidovať starú vrstvu vody, potom možno urobiť niekoľko vodných praní?
7. Pridajte trochu čistej destilovanej vody do nepolárneho rozpúšťadla
8. Okyslím na pH 3 zriedenou HCl (musím to pretrepať, alebo stačí pomalé vírenie?).
9. Pseudo bude migrovať do vodnej fázy ako pseudo-HCl soľ
10. Ibuprofén (teraz kyslý) sa vyzráža vo vodnej fáze, takže teoreticky máme vo vode celkom čistý pseudo
11. Nakoniec môžem vykonať extrakciu A/B, aby som ešte viac vyčistil PSE.

Ďakujem za odpovede

 

[Plantguy]

Pre najsilnejší najčistejší spôsob a zelený je nasledujúci dehydrogenácia kruhu alias zbavenie sa alkoholu pomocou rekryštálovej cyklizácie pridaním menšieho množstva vo viacerých kruhoch pri odstránení alkoholu a nečistôt . Aka mikro kryštálový tek

 

[G.Patton]

Áno, máte pravdu.

 

[Joyboy56]

Môžem použiť 2. metódu na extrakciu chlorfeniramín maleátu a pse ?

 

[sst]

Ahoj, chcem vyčistiť svoje tabletky na redukciu brezy, takže s tým potrebujem pomôcť
Nie som v usa ani v žiadnej krajine s prísnymi zákonmi proti dražé, takže si nemyslím, že sú tam skryté zložky
takže moje pilulky obsahujú :
pseudoefedrín hcl bp 60mg
triprolidín bp 2,5mg
(čo znamená bp) ?
a ako pomocné látky :
kukuričný škrob
bezvodá laktóza
mikrokryštalická celulóza
sodná soľ kroskarmelózy
koloidný bezvodý oxid kremičitý
stearan horečnatý

veľký problém je, že v mojej krajine je veľmi ťažké zohnať akékoľvek rozpúšťadlá žiadny mek alebo tetra dokonca ani xylén teraz som ochotný zohnať nejaký xylén z riedidla na farby ak je to potrebné skúšal som etanol a väčšina hmoty sa nerozpúšťala (myslím, že je to dobrá vec) teraz ich suším. Ale ako viem, či je efedrín dostatočne čistý?

 

[G.Patton]

Britský liekopis
Môžete ju rekryštalizovať alebo vykonať TLC. Pozrite si tiež tu: Často kladené otázky týkajúce sa voľnopredajných (OTC) činidiel

 

[sst]

je tam 6 náplní a jedna API, takže som urobil svoj výskum a našiel som nejaké informácie na ((clearnet)) o rozpustnosti budem vám vďačný, ak sa pozriete, pretože nie som chemik
---------------------
kukuričný škrob

Je kukuričný škrob rozpustný v acetóne, etanole, hexáne alebo vo vode? | Homework.Study.com

Odpoveď na: Je kukuričný škrob rozpustný v acetóne, etanole, hexáne alebo vo vode? Zaregistrovaním sa získate tisíce riešení krok za krokom na vaše...

homework.study.com

mikrokryštalická celulóza

Mikrokryštalická celulóza

sodná soľ kroskarmelózy

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/USP35-NF30/1112-1115%20Description%20and%20Solubility%20-%20D.pdf

koloidný bezvodý oxid kremičitý

Oxid kremičitý - Sciencemadness Wiki

www.sciencemadness.org

stearan horečnatý

Stearan horečnatý | 557-04-0

Navštívte ChemicalBook Ak chcete nájsť viac informácií o stearáte horečnatom (557-04-0), ako sú chemické vlastnosti, štruktúra, teplota topenia, teplota varu, hustota, molekulový vzorec, molekulová hmotnosť, fyzikálne vlastnosti, informácie o toxicite, colné kódy. Môžete si tiež prezerať globálne...

www.chemicalbook.com

bezvodá laktóza

https://file.wuxuwang.com/yaopinbz/EP8.0_00994.pdf

Takže všetky uvedené látky sú nerozpustné v etanole
takže po vysušení mám len pseudoefedrín hcl a triprolidín
tento zdroj uvádza, že triprolidín je nerozpustný v éteri

Referenčné tabuľky: Opis a rozpustnosť - T

takže ak rozpustím pseudogén v éteri a potom ho prefiltrujem, budem mať čistý materiál, alebo je tu niečo zle

Viem, že je toho veľa, budem vám veľmi vďačný za pomoc

 

[G.Patton]

Zohľadnite, že ste hovorili o voľných bázach triprolidínu a efedrínu. Je to dôležitá vec.

 

[sst]

Prepáčte, ale nepochopil som, čo máte na mysli Nie som rodený hovorca
môžem použiť PES v éteri na redukciu brezy stále neviem, ako pridať efedrín do reakcie

 

[G.Patton]

Povedal som, že musíte získať voľnú bázu efedrínu, nie formu soli. Soľná forma nie je rozpustná v éteri.

 

[sst]

môže
môžete mi povedať, ako som nemohol nájsť Priama odpoveď

 

[G.Patton]

Je mi ľúto, ale nerozumiem vašej otázke.

 

[sst]

Ako previesť na voľný základ

 

[G.Patton]

Proces pomocou alkalického roztoku

 

[sst]

Podľa tejto stránky je rozpustnosť triprolidínu vo vode 0,054 g/l, takže si myslím, že na prečistenie použijem vodu a na uvoľnenie bázy pes amoniak, pretože ho musím použiť akýmkoľvek spôsobom, čo si myslíte ?

https:// hmdb.ca/metabolites/HMDB0014571

Mám otázku mimo témy o amoniaku, je v poriadku ju položiť tu?