- Joined
- Jan 7, 2024
- Messages
- 2
- Reaction score
- 1
- Points
- 3
Receptúra krok za krokom
Počiatočné nastavenie
- Pripravte zmes rozpúšťadiel:
- Odmerajte 25 ml izopropylalkoholu (IPA) (5-násobok hmotnosti P2NP).
- Pridajte 5 ml destilovanej vody (20 % celkového objemu IPA).
- Označte hladinu kvapaliny:
- Hladinu kvapaliny vyznačte na boku reakčnej nádoby pre budúcu potrebu.
- Začnite miešať:
- Zapnite miešací prístroj na strednú rýchlosť.
Redukčná reakcia
- Pridajte borohydrid sodný:
- Odvážte 6,87 g granulovaného borohydridu sodného (6 molárnych ekvivalentov na základe 5 g P2NP).
- Pridajte P2NP:
- Postupne pridávajte 5 g P2NP v malých dávkach, aby ste kontrolovali penenie a teplotu.
- Monitorujte reakciu:
- Pokračujte v miešaní, kým sa žltý roztok nezačne odfarbovať, čo znamená, že redukcia prebieha.
- Doplňte IPA:
- V prípade potreby pridajte ďalší IPA, aby ste udržali pôvodnú hladinu kvapaliny.
- Pridajte viac borohydridu sodného:
- Pridajte ďalších 2,29 g borohydridu sodného (2 molárne ekvivalenty).
Pridanie dihydrátu chloridu meďnatého
- Pripravte roztok chloridu meďnatého:
- Rozpustite 0,93 g CuCl2-2H2O (18 % molárny ekvivalent) v malom množstve destilovanej vody.
- Pridajte roztok chloridu meďnatého:
- Roztok pridajte naraz za intenzívneho miešania nad hlavou.
- Nechajte reakciu dokončiť:
- Pokračujte v miešaní 40 minút, aby sa umožnila tvorba katalyzátora z nanočastíc medi a redukcia nitroskupiny na aminoskupinu.
Chladenie a destilácia
- Uhasenie reakcie:
- Pomaly pridávajte zriedený roztok kyseliny octovej, kým pH nedosiahne hodnotu 3.
- Destilačné zariadenie:
- Nastavte destilačný prístroj s krátkou dráhou a oddestilujte všetko do 96 °C, aby ste odstránili IPA.
Extrakcia amínu
- Upravte pH pomocou NaOH:
- Pridajte 25 % roztok NaOH, kým pH nedosiahne hodnotu 12.
- Destilácia parou:
- Nastavte parnú destiláciu pomocou vertikálnej parnej hlavy pripojenej k tapetovému parnému prístroju naplnenému deionizovanou vodou.
- Destilujte priamo do 2 l oddeľovacieho lievika pripojeného ku kondenzátoru.
- Ak sa lievik naplní na viac ako 75 %, vypustite trochu vody.
- Zbierajte amín:
- Zbierajte číry amínový olej, ktorý pláva na hladine vody.
Solenie a sušenie
- Odsoľte vodnú vrstvu:
- Vráťte vodu do oddeľovacieho lievika a pridajte dostatočné množstvo NaCl na jej nasýtenie (približne 350 g/l).
- Dobre pretrepte a nechajte niekoľko hodín usadiť.
- Opäť oddeľte vodnú a organickú vrstvu.
- Spojte organické extrakty:
- Spojte organické amínové extrakty a sušte nad molekulovými sitami (3A) 6 hodín.
- Prefiltrujte:
- Odfiltrujte molekulové sitá, aby ste získali vysušený amínový olej.
Konečná reakcia na vytvorenie amfetamín sulfátu
- Pripravte zmes amínu a IPA:
- Zmiešajte amínový olej s rovnakým objemom suchého IPA.
- Vypočítajte a pridajte kyselinu sírovú:
- Vypočítajte potrebné množstvo H2SO4 na základe výťažku (napr. 0,06 mólu H2SO4, čo sa rovná 5,88 g).
- Kyselinu sírovú zrieďte v dvojnásobnom objeme suchého IPA a po kvapkách pridávajte do zmesi amínu a IPA až do pH 7.
- Kryštalizácia:
- Vzniknutý amfetamín sulfát prefiltrujte pomocou Buchnerovho lievika a vákua.
- Otestujte pH filtrátu a v prípade potreby ho upravte pridaním ďalšieho množstva kyseliny po kvapkách až do pH 7.
- Konečná filtrácia:
- Kryštálovú suspenziu nechajte cez noc v chladničke a potom opäť prefiltrujte na Buchnerovom lieviku.
- Produkt vysušte:
- Nechajte amfetamín sulfát úplne vyschnúť, čím získate bielu amorfnú pevnú látku.