Vyskúšal som túto syntézu a dostal som výťažky v rozmedzí 30 % 45 %. Zdieľam v prípade, že by to mohlo byť užitočné pre ostatných. A naopak, iní ľudia by mohli poznať zmeny tejto syntézy na dosiahnutie vyšších výťažkov.
Zlepšenia sú vždy vítané
Potrebné:
100 g 2-bróm-4-metylpropiofenónu
500 ml DCM
200 ml 40 % vodný roztok metylamínu
60 ml HCI 30÷ vodný roztok
550 ml acetónu
2 l Demineralizovaná voda
Meracie prúžky PH
1 L IPA
Vybavenie:
2 l banka s okrúhlym dnom
Horúca platňa
Odmerky 1 L
Kryštalizačná miska
Vákuová pumpa
Buchnerova banka
1. Pridajte 100 g 2-bróm-4-metylpropiofenónu do 500 ml DCM a nechajte ho rozpustiť.
2. Pridajte 200 ml metylamínu v 4 dávkach
3. Po 30 minútach položte na horúcu platňu a miešajte.
4. Teplota 32-36 C počas 4 hodín alebo 40 C počas 2 hodín.
5. Prepláchnite v odmerke demi vodou, kým nezostane metylamínový zápach. Po pridaní premiešajte alebo pretrepte.
6. Pridajte ľadovo studený roztok acetónu/HCI 550 ml/60 ml alebo pridajte ľadovo studený acetón a HCI pridajte až potom.
7. Zmerajte PH, malo by byť 6.
7. Vložte 4-MMC freebase do mrazničky na 12 h
8. Prepláchnite ľadovým acetónom cez Buchnerov filter.
9. Ak ste získali suchý 4-MMC, pripravte si roztok 50/50 demi vody a IPA. Pridajte 1 g na 2 - 3 ml rozpúšťadla. Varte, kým sa nerozpustí 4-MMC (nie dlhšie, ako je potrebné, približne 1-3 min.). Nalejte do kryštalizačnej misky. Keď sa kryštalizácia pri izbovej teplote zastaví, vložte misku do chladničky. Potom vložte do mrazničky a zostanú vám pekne vyzerajúce kryštály.
Zlepšenia sú vždy vítané
Potrebné:
100 g 2-bróm-4-metylpropiofenónu
500 ml DCM
200 ml 40 % vodný roztok metylamínu
60 ml HCI 30÷ vodný roztok
550 ml acetónu
2 l Demineralizovaná voda
Meracie prúžky PH
1 L IPA
Vybavenie:
2 l banka s okrúhlym dnom
Horúca platňa
Odmerky 1 L
Kryštalizačná miska
Vákuová pumpa
Buchnerova banka
1. Pridajte 100 g 2-bróm-4-metylpropiofenónu do 500 ml DCM a nechajte ho rozpustiť.
2. Pridajte 200 ml metylamínu v 4 dávkach
3. Po 30 minútach položte na horúcu platňu a miešajte.
4. Teplota 32-36 C počas 4 hodín alebo 40 C počas 2 hodín.
5. Prepláchnite v odmerke demi vodou, kým nezostane metylamínový zápach. Po pridaní premiešajte alebo pretrepte.
6. Pridajte ľadovo studený roztok acetónu/HCI 550 ml/60 ml alebo pridajte ľadovo studený acetón a HCI pridajte až potom.
7. Zmerajte PH, malo by byť 6.
7. Vložte 4-MMC freebase do mrazničky na 12 h
8. Prepláchnite ľadovým acetónom cez Buchnerov filter.
9. Ak ste získali suchý 4-MMC, pripravte si roztok 50/50 demi vody a IPA. Pridajte 1 g na 2 - 3 ml rozpúšťadla. Varte, kým sa nerozpustí 4-MMC (nie dlhšie, ako je potrebné, približne 1-3 min.). Nalejte do kryštalizačnej misky. Keď sa kryštalizácia pri izbovej teplote zastaví, vložte misku do chladničky. Potom vložte do mrazničky a zostanú vám pekne vyzerajúce kryštály.
4mmc bol pre mňa aspoň nikdy rreally populárny tu v USA, ale a Kúpil som niekoľko kg, než sa dal na zákaz bohužiaľ preč, ale veľmi chýba. Ale 4mmc absolútne ďalší na mojom zozname čo najskôr. Ako som dokončiť a-pvp Synth. Takže si kúpite bromoketón preskočenie bromonatio. Všetko spolu? Našiel som niekoľko zdanlivo dobrých zdrojov pre metylpropiofenón, ale nikdy som nemohol nájsť 2 druhy bromo, ktoré by boli úžasné!
