4-MeO-PCP (metoxydín) od 25. júna 2023 nie je v USA kontrolovanou látkou.
Možno ho vyrobiť podobným spôsobom ako PCP.
KROK 1: Príprava medziproduktu
V ľadovom kúpeli sa ochladilo 6,3 g disiričitanu sodného v 21 ml vody. Za rýchleho miešania sa pridalo 5,3 g (5,03 ml) cyklohexanónu, čím vznikla hustá biela kaša. K suspenzii sa pridal roztok 3,93 g kyanidu draselného v 8,17 ml piperidínu, čím vznikla dvojfázová reakčná zmes. Nechajte miešať cez noc.
Na druhý deň ráno prestaňte miešať a ochlaďte na ľade. Horná olejová fáza čoskoro vykryštalizuje na kryštály podobné ľadu. Odstráni sa filtráciou, premyje sa studenou vodou a vysuší medzi papierovými uterákmi.
Krok 2: Príprava grignardu
Do RBF sa umiestnilo 1,9 g Mg turnings spolu s miešadlom a 30 ml suchého éteru. V druhej banke sa pripravil roztok 4-MeO-brómbenzénu (známeho aj ako 4-brómoanizol) v 10 ml éteru. Približne 9 ml
roztoku brómbenzénu sa pridalo do banky obsahujúcej éter/Mg.
Táto banka sa jemne zahrievala a miešala, kým sa nezačala rxn, čo sa prejavilo vytvorením zakalenej sivej zrazeniny. Zvyšný roztok éteru/bromobenzénu sa pridával rýchlosťou, ktorá umožňovala mierny reflux.
POZNÁMKA: Toto sa musí vykonať za sucha. Všetky sklenené nádoby sa sušili v sušičke pri 350 F počas 1 hodiny.
Krok 3: Reakcia medzi PCC a Grignardom
Roztok 3,5 g zlúčeniny pripravenej v kroku 1 sa rozpustil v približne 10 ml toluénu. Tento roztok sa vysušil nad chloridom vápenatým, prefiltroval a potom sa zriedil rovnakým množstvom éteru. Ten sa pomaly pridal ku grignardu pripravenému v kroku 2, po ktorom nasledovalo zahrievanie a miešanie počas 2 hodín.
Reakčná zmes sa za miešania vyliala na zmes niekoľkých gramov chloridu amónneho a ľadu. Po zastavení bublania sa pridalo niekoľko gramov NaOH a zmes sa pretrepala v separačnom lieviku. Spodná vodná fáza sa separovala, pretrepala sa čerstvým éterom a zlikvidovala.
Spojené organické fázy sa 3x premyli vodou, vodné vrstvy sa zlikvidovali. Organická vrstva sa 3x extrahovala zriedenou HCl. Kyslé vrstvy sa bazifikovali NaOH a extrahovali éterom. Kombinované vrstvy sa odparili a získalo sa 2,5 g bezfarebného oleja. Po 2 dňoch chladenia v mrazničke olej vykryštalizoval na bezfarebné kryštály.
Možno ho vyrobiť podobným spôsobom ako PCP.
KROK 1: Príprava medziproduktu
V ľadovom kúpeli sa ochladilo 6,3 g disiričitanu sodného v 21 ml vody. Za rýchleho miešania sa pridalo 5,3 g (5,03 ml) cyklohexanónu, čím vznikla hustá biela kaša. K suspenzii sa pridal roztok 3,93 g kyanidu draselného v 8,17 ml piperidínu, čím vznikla dvojfázová reakčná zmes. Nechajte miešať cez noc.
Na druhý deň ráno prestaňte miešať a ochlaďte na ľade. Horná olejová fáza čoskoro vykryštalizuje na kryštály podobné ľadu. Odstráni sa filtráciou, premyje sa studenou vodou a vysuší medzi papierovými uterákmi.
Krok 2: Príprava grignardu
Do RBF sa umiestnilo 1,9 g Mg turnings spolu s miešadlom a 30 ml suchého éteru. V druhej banke sa pripravil roztok 4-MeO-brómbenzénu (známeho aj ako 4-brómoanizol) v 10 ml éteru. Približne 9 ml
roztoku brómbenzénu sa pridalo do banky obsahujúcej éter/Mg.
Táto banka sa jemne zahrievala a miešala, kým sa nezačala rxn, čo sa prejavilo vytvorením zakalenej sivej zrazeniny. Zvyšný roztok éteru/bromobenzénu sa pridával rýchlosťou, ktorá umožňovala mierny reflux.
POZNÁMKA: Toto sa musí vykonať za sucha. Všetky sklenené nádoby sa sušili v sušičke pri 350 F počas 1 hodiny.
Krok 3: Reakcia medzi PCC a Grignardom
Roztok 3,5 g zlúčeniny pripravenej v kroku 1 sa rozpustil v približne 10 ml toluénu. Tento roztok sa vysušil nad chloridom vápenatým, prefiltroval a potom sa zriedil rovnakým množstvom éteru. Ten sa pomaly pridal ku grignardu pripravenému v kroku 2, po ktorom nasledovalo zahrievanie a miešanie počas 2 hodín.
Reakčná zmes sa za miešania vyliala na zmes niekoľkých gramov chloridu amónneho a ľadu. Po zastavení bublania sa pridalo niekoľko gramov NaOH a zmes sa pretrepala v separačnom lieviku. Spodná vodná fáza sa separovala, pretrepala sa čerstvým éterom a zlikvidovala.
Spojené organické fázy sa 3x premyli vodou, vodné vrstvy sa zlikvidovali. Organická vrstva sa 3x extrahovala zriedenou HCl. Kyslé vrstvy sa bazifikovali NaOH a extrahovali éterom. Kombinované vrstvy sa odparili a získalo sa 2,5 g bezfarebného oleja. Po 2 dňoch chladenia v mrazničke olej vykryštalizoval na bezfarebné kryštály.
