Желтый нитрометан?

[Rabidreject]

Итак, я готовлюсь к тому, чтобы начать спускаться в совершенно новую кроличью нору... фенетиламины.

Самым сложным для меня оказалось найти нитрометан в моей стране или даже за ее пределами из-за проблем с доставкой.
Лучшее, что я смог придумать, - это найти поставщика из другой страны ЕС смеси нитрометана и выбранного мной растворителя в количестве 40% масс.
Поэтому я выбрал DCM - он и полезен (перегоняется пару раз), и не образует азеотроп с NM. Правильно?

Мой вопрос заключается в следующем: почему я не могу просто установить мантию на 45c или любой другой низкий уровень температуры DCM и подождать, пока он перестанет кипеть и перестанет переливаться, а затем переместить мантию на 101c, чтобы перелить NM?
Почему, когда я делал первую перегонку смеси DCM/NM, DCM кипел до 100c? В этот момент вы, очевидно, меняете колбу для сбора и затем перегоняете...

Я понимаю, но почему он вытягивает его при всех температурах между температурой DCM и температурой NM?

Это первая часть вопроса, а вторая: часто ли нитрометан желтеет?
Я общался с GPT, и он сказал, что NM прозрачен, и если он имеет желтый оттенок, то это примесь - теперь я знаю, что это не всегда верно в отношении вопросов химии, однако, я потом погуглил, и на sciencemadness нашлись люди, говорящие об этом...

Завтра я, конечно же, намерен повторно развести NM, а затем, по сути, перейти к моей первой реакции Генри...

 

[Rabidreject]

Написав это, я получил практически прозрачный НМ, слегка желтый, но это из-за более высоких фракций в конце.
Должно быть, он просто был желтым, когда чувак его делал, потому что в нем не было ничего, кроме DCM:NM.
В итоге у меня осталось около 400 мл и маленькая лужица коричневого исходного материала.
В итоге у меня получилось около 750-800 DCM, но я копил материал, который несколько раз восстанавливал после реакции, так что, вероятно, потребуется еще пара перегонок.
Жаль, что у меня нет британской ссылки на этот материал, так как его требуется очень много для тех вещей, которые я делаю!

 

[Rabidreject]

Или же можно ЛИТЕРАЛЬНО просто использовать раствор метанола, который приносят и используют для очистки крови!

Вчера я буквально провел реакцию Генри на 3,4,5-ТМОБА при комнатной температуре, используя 9%-ную смесь метанола и NM, которая, как я предполагаю, является азеотропом. В качестве катализатора я использовал этилендиамин и ГАА. До этого момента я буквально только что использовал это дерьмо для очистки моей стеклянной посуды время от времени

Работало прекрасно! Я еще не сравнивал выход с методом NM/ацетата аммония, так как он пролежал ночь в холодильнике, но я был поражен тем, что он действительно работает!
Это сэкономит мне приличное количество денег... или времени... или и того, и другого lol