Редукция Вольфа-Кишнера, крупномасштабная, осуществимая или просто самоубийство?

[victorplum]

В соответствии с названием: Я пытался придумать стереоселективный синтез, но застрял на одном моменте, когда нужно удалить карбонил. Превращение его в спирт приведет к исчезновению цели селективности. Сейчас, где бы я ни искал информацию, люди только предупреждают о том, что лучше предпочесть любой другой способ, и предупреждают о канцерогенных свойствах гидразина (+ хранение его при 200+°C, в то время как он достаточно летуч даже при комнатной температуре + кипящий раствор KOH). Увеличение масштаба до 100+ г кажется чем-то, что мало кто будет делать: есть ли способ не умереть? У меня тоже нет лаборатории, так что я не могу сделать это даже под вытяжкой (ну, ее все равно придется построить, но по бюджетным соображениям вытяжка обычно добавляется только тогда, когда она нужна).

Альтернативой может быть Clemmensen, но он требует ртути. Действительно, как я смогу удалить этот гребаный кислород, не написав на всякий случай завещание?

 

[highTEMPO]

Я бы не стал заниматься восстановлением по методу Вольфа-Кишнера, если у вас нет соответствующей лаборатории. Гидразин - это ракетное топливо. Я бы не стал беспокоиться о раке, у меня в лаборатории есть бутылка с песком, и на этикетке написано, что он может вызвать рак. Что касается избавления от кислорода, вы можете уменьшить с никелем Рэйни, сначала реагируя карбонил с этандитиолом, однако эта реакция также может быстро выйти из-под контроля. Удачи

 

[HerrHaber]

Масштабировать его нужно только осторожно и постепенно... Я видел успешную микроволновую реакцию, но, полагаю, вы могли бы сделать несколько партий за раз и опросить смеси для отработки, в любом случае это должно быть сделано при небольшой загрузке реактора. Вы пытаетесь удалить кетон?