Описание.
Десикатор (от лат. exsiccare "осушать") - это сосуд, в котором поддерживается определенная влажность воздуха (обычно близкая к нулю), изготовленный из толстого стекла или (реже) пластика. Крышка дезиккатора притачивается к плоскости верхнего края его корпуса и смазывается специальной вакуумной смазкой или вазелином для достижения герметичности. Десикаторы используются для медленной сушки при комнатной температуре, хранения гигроскопичных соединений, в гравиметрическом анализе, когда важно избежать насыщения исследуемых веществ неопределенным количеством воды из воздуха. Для некоторых целей внутри осушителя можно создать вакуум.
Десикатор имеет специальную форму для размещения решетчатого фарфорового подноса, на который устанавливаются бутылки. На дно дезиккатора помещают гигроскопичное вещество для сушки или раствор, поддерживающий определенное парциальное давление водяного пара.
Открывать дезиккатор следует, сдвинув крышку, а не поднимая ее, так как в противном случае корпус может подняться с последующим расслоением и разрушением. При переноске осушителя придерживайте крышку большими пальцами, чтобы она не соскользнула. Помещая в десикатор горячие тигли и другие предметы, оставляйте крышку приоткрытой, чтобы при охлаждении давление не упало до уровня, препятствующего открытию десикатора.
Некоторые десикаторы оснащены отверстием для удаления воздуха или заполнения десикатора инертным газом. При первом откачивании воздуха вакуумные дезсредства должны быть накрыты тканью или проволочной сеткой, так как из-за дефектов производства или растяжения стекла может произойти взрыв и осколки. Некоторые вакуумные осушители выдерживают вакуум до 0,0001 торр (0,0133 Па).
Открывать дезиккатор следует, сдвинув крышку, а не поднимая ее, так как в противном случае корпус может подняться с последующим расслоением и разрушением. При переноске осушителя придерживайте крышку большими пальцами, чтобы она не соскользнула. Помещая в десикатор горячие тигли и другие предметы, оставляйте крышку приоткрытой, чтобы при охлаждении давление не упало до уровня, препятствующего открытию десикатора.
Некоторые десикаторы оснащены отверстием для удаления воздуха или заполнения десикатора инертным газом. При первом откачивании воздуха вакуумные дезсредства должны быть накрыты тканью или проволочной сеткой, так как из-за дефектов производства или растяжения стекла может произойти взрыв и осколки. Некоторые вакуумные осушители выдерживают вакуум до 0,0001 торр (0,0133 Па).
Применение в производстве лекарств.
Любой синтез, где конечным продуктом является твердое вещество, требует сушки. Вакуумные осушители широко распространены в лабораторной практике, особенно в производстве лекарств. Если высушить продукт с помощью вакуумного дезиккатора, то получится абсолютно сухой продукт, который можно долго хранить без потери качества. Кроме того, этот аппарат увеличивает скорость сушки и сохраняет продукт в целости при наличии кислорода в воздухе.
Дизайн.
Десикаторы: а-обычный; б-для работы при пониженном давлении (вакуумный); 1-крышка с прорезью; 2-подставка(полка) для бутылок с веществом; 3-отсек для дезсредства; 4-клапан; 5-отвод для подключения к источнику пониженного давления.
Колба Вульфа, или работа с водоструйным насосом (опция).
Защитная бутылка обычно подключается к выходу вакуумного префильтра с одной стороны и водоструйного насоса с другой. Она выполняет защитную функцию - не позволяет воде из водоструйного насоса случайно попасть в дезиккатор при случайном отключении.
В нижнем отсеке дезиккатора находятся комочки силикагеля, свежепрокаленной негашеной извести, дриерита или (не столь эффективно) безводного хлористого кальция для поглощения водяных паров. Вещество, нуждающееся в высушивании, помещается в верхний отсек, обычно на глазурованную перфорированную керамическую пластину. Отшлифованный стеклянный обод крышки десикатора необходимо смазать тонким слоем вакуумной смазки, вазелина или другого смазочного материала, чтобы обеспечить герметичность. Чтобы не повредить дезиккатор, крышку следует осторожно сдвигать и снимать, а не ставить непосредственно на основание.
В комплект может входить запорный кран, позволяющий откачивать воздух из дезиккатора. Такие модели обычно называются вакуумными дезсредствами. Когда необходимо создать вакуум, вакуумный десикатор принято обматывать лентой или помещать за экран, чтобы свести к минимуму повреждения или травмы, вызванные взрывом.
Защитная бутылка обычно подключается к выходу вакуумного префильтра с одной стороны и водоструйного насоса с другой. Она выполняет защитную функцию - не позволяет воде из водоструйного насоса случайно попасть в дезиккатор при случайном отключении.
В нижнем отсеке дезиккатора находятся комочки силикагеля, свежепрокаленной негашеной извести, дриерита или (не столь эффективно) безводного хлористого кальция для поглощения водяных паров. Вещество, нуждающееся в высушивании, помещается в верхний отсек, обычно на глазурованную перфорированную керамическую пластину. Отшлифованный стеклянный обод крышки десикатора необходимо смазать тонким слоем вакуумной смазки, вазелина или другого смазочного материала, чтобы обеспечить герметичность. Чтобы не повредить дезиккатор, крышку следует осторожно сдвигать и снимать, а не ставить непосредственно на основание.
В комплект может входить запорный кран, позволяющий откачивать воздух из дезиккатора. Такие модели обычно называются вакуумными дезсредствами. Когда необходимо создать вакуум, вакуумный десикатор принято обматывать лентой или помещать за экран, чтобы свести к минимуму повреждения или травмы, вызванные взрывом.
Десиканты.
В лабораторных условиях наиболее распространены круглые дезсредства из толстого стекла. Обычно в них имеется съемная платформа, на которой размещаются предметы, подлежащие хранению. Влагопоглотитель, часто инертное твердое вещество, такое как силикагель, заполняет пространство под платформой. Силикагель может менять цвет, чтобы указать, когда его следует обновить. Индикаторные гели обычно меняют цвет с голубого на розовый по мере поглощения влаги, но могут использоваться и другие цвета.
Безводный хлорид кальция - дешевый и широко используемый влагопоглотитель. Благодаря высокой влагопоглощающей способности он часто используется в качестве влагопоглотителя в дезиккаторах. Однако он медленно высыхает и способен образовывать соединения со многими полярными соединениями. Кроме того, хлорид кальция содержит известь в качестве примеси, поэтому его нельзя использовать для сушки кислых веществ. В связи с этим хлористый кальций не подходит для сушки кислот, спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов. В основном он используется для предварительной сушки насыщенных углеводородов, олефинов, галогенпроизводных, ацетона, эфиров и некоторых других соединений, а также в качестве наполнителя для трубки с хлористым кальцием при хранении высушенных веществ. При насыщении влагой хлорид кальция сначала слипается, а затем образует фазу раствора.
Безводный сульфат натрия - дешевый нейтральный влагопоглотитель. Обладает хорошей высушивающей способностью. Однако действует медленно и слабо связывает влагу, поэтому используется в основном для предварительного удаления большого количества воды. Его нельзя использовать для сушки жидких ароматических углеводородов, хлороформа и низших спиртов, в которых он растворяется в заметных количествах. Находит ограниченное применение для сушки галогенпроизводных, альдегидов, кетонов, органических кислот, фенолов и нитросоединений. При насыщении влагой слипается и застывает.
Безводный сульфат кальция (сухарит, ангидрит) - дешевый нейтральный влагопоглотитель с высокой скоростью поглощения влаги, но низкой влагоемкостью. Обладает крайне низкой растворимостью в органических средах. Используется для окончательной сушки углеводородов, спиртов, эфиров, сложных эфиров, органических кислот. При насыщении влагой слипается, образуя плотную корку (гипс).
Безводный медный купорос обладает хорошей влагопоглощающей способностью, но слабо удерживает влагу, поэтому используется в основном для предварительной сушки. Его редко используют из-за способности вступать в реакцию со многими органическими соединениями. При насыщении влагой меняет цвет от почти бесцветного до синего (медный купорос).
Каустическая сода и едкий калий в расплавленном виде являются хорошими и быстросохнущими агентами, но находят очень ограниченное применение из-за их высокой растворимости и реакционной способности при контакте со многими полярными органическими соединениями. Используются исключительно для сушки аминов и эфиров. Совершенно неприемлемы для сушки кислот, эфиров, альдегидов, кетонов, нитросоединений, фенолов. Эффективен при сушке в десикаторе от влаги и кислых растворителей. При насыщении влагой гранулы едких щелочей рассыпаются.
Карбонат калия - основной осушитель, используемый для окончательной сушки аминов, эфиров и некоторых кетонов. Не подходит для сушки кислот и фенолов.
Другие основные влагопоглотители - содовая известь, оксиды кальция и бария - используются в основном в колонках для осушения газов и для замены хлорида кальция в трубках с хлоридом кальция. Оксид кальция (негашеная известь) иногда используется для сушки аминов и спиртов. Совершенно неприемлем для сушки кислот, альдегидов, кетонов, нитросоединений, фенолов.
Оксид фосфора (V) P2O5 (P4O10) - активный кислотный осушитель. Используется для сушки насыщенных углеводородов, галогенированных производных и кислот. Не подходит для сушки соединений, подверженных кислотно-каталитическим превращениям - ненасыщенных углеводородов, спиртов, эфиров и сложных эфиров, альдегидов, кетонов, аминов. Хороший сушильный агент в осушителях, в том числе вакуумных. При насыщении влагой растекается.
Концентрированная серная кислота обладает хорошей высушивающей способностью и скоростью поглощения влаги. Используется для сушки газов и в десикаторах, но не для сушки в вакууме и при повышенных температурах.
Силикагель используется в десикаторах для глубокой сушки от остаточной влаги или органических растворителей.
Молекулярные сита (цеолиты, содержащие натрий и кальций) используются для эффективной сушки органических растворителей и газов и в качестве наполнителей для десикаторов. Обладают значительной сушильной способностью. Легко регенерируются путем нагревания в вакууме при 150-300 °С. Цеолитовые сушилки выпускаются с нанесенным индикатором влажности - они меняют цвет при насыщении влагой.
Хлорид кальция и силикагель можно восстановить после насыщения водяным паром, поместив в духовку на 3 часа при температуре 120 градусов.
Безводный хлорид кальция - дешевый и широко используемый влагопоглотитель. Благодаря высокой влагопоглощающей способности он часто используется в качестве влагопоглотителя в дезиккаторах. Однако он медленно высыхает и способен образовывать соединения со многими полярными соединениями. Кроме того, хлорид кальция содержит известь в качестве примеси, поэтому его нельзя использовать для сушки кислых веществ. В связи с этим хлористый кальций не подходит для сушки кислот, спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов, нитрилов кислот, сложных эфиров, некоторых кетонов и альдегидов. В основном он используется для предварительной сушки насыщенных углеводородов, олефинов, галогенпроизводных, ацетона, эфиров и некоторых других соединений, а также в качестве наполнителя для трубки с хлористым кальцием при хранении высушенных веществ. При насыщении влагой хлорид кальция сначала слипается, а затем образует фазу раствора.
Безводный сульфат натрия - дешевый нейтральный влагопоглотитель. Обладает хорошей высушивающей способностью. Однако действует медленно и слабо связывает влагу, поэтому используется в основном для предварительного удаления большого количества воды. Его нельзя использовать для сушки жидких ароматических углеводородов, хлороформа и низших спиртов, в которых он растворяется в заметных количествах. Находит ограниченное применение для сушки галогенпроизводных, альдегидов, кетонов, органических кислот, фенолов и нитросоединений. При насыщении влагой слипается и застывает.
Безводный сульфат кальция (сухарит, ангидрит) - дешевый нейтральный влагопоглотитель с высокой скоростью поглощения влаги, но низкой влагоемкостью. Обладает крайне низкой растворимостью в органических средах. Используется для окончательной сушки углеводородов, спиртов, эфиров, сложных эфиров, органических кислот. При насыщении влагой слипается, образуя плотную корку (гипс).
Безводный медный купорос обладает хорошей влагопоглощающей способностью, но слабо удерживает влагу, поэтому используется в основном для предварительной сушки. Его редко используют из-за способности вступать в реакцию со многими органическими соединениями. При насыщении влагой меняет цвет от почти бесцветного до синего (медный купорос).
Каустическая сода и едкий калий в расплавленном виде являются хорошими и быстросохнущими агентами, но находят очень ограниченное применение из-за их высокой растворимости и реакционной способности при контакте со многими полярными органическими соединениями. Используются исключительно для сушки аминов и эфиров. Совершенно неприемлемы для сушки кислот, эфиров, альдегидов, кетонов, нитросоединений, фенолов. Эффективен при сушке в десикаторе от влаги и кислых растворителей. При насыщении влагой гранулы едких щелочей рассыпаются.
Карбонат калия - основной осушитель, используемый для окончательной сушки аминов, эфиров и некоторых кетонов. Не подходит для сушки кислот и фенолов.
Другие основные влагопоглотители - содовая известь, оксиды кальция и бария - используются в основном в колонках для осушения газов и для замены хлорида кальция в трубках с хлоридом кальция. Оксид кальция (негашеная известь) иногда используется для сушки аминов и спиртов. Совершенно неприемлем для сушки кислот, альдегидов, кетонов, нитросоединений, фенолов.
Оксид фосфора (V) P2O5 (P4O10) - активный кислотный осушитель. Используется для сушки насыщенных углеводородов, галогенированных производных и кислот. Не подходит для сушки соединений, подверженных кислотно-каталитическим превращениям - ненасыщенных углеводородов, спиртов, эфиров и сложных эфиров, альдегидов, кетонов, аминов. Хороший сушильный агент в осушителях, в том числе вакуумных. При насыщении влагой растекается.
Концентрированная серная кислота обладает хорошей высушивающей способностью и скоростью поглощения влаги. Используется для сушки газов и в десикаторах, но не для сушки в вакууме и при повышенных температурах.
Силикагель используется в десикаторах для глубокой сушки от остаточной влаги или органических растворителей.
Молекулярные сита (цеолиты, содержащие натрий и кальций) используются для эффективной сушки органических растворителей и газов и в качестве наполнителей для десикаторов. Обладают значительной сушильной способностью. Легко регенерируются путем нагревания в вакууме при 150-300 °С. Цеолитовые сушилки выпускаются с нанесенным индикатором влажности - они меняют цвет при насыщении влагой.
Хлорид кальция и силикагель можно восстановить после насыщения водяным паром, поместив в духовку на 3 часа при температуре 120 градусов.
Инструкция.
- Проверьте, нет ли звездочек, трещин и сколов на стекле дезсредства, их наличие недопустимо, так как они могут привести к взрыву при снижении давления в дезсредстве.
- Сдвиньте крышку презикатора и снимите ее, смажьте притертую поверхность презикатора вакуумной смазкой или вазелином.
- Поместите дезсредство в отсек для дезсредства.
- Установите штатив (полку) 2.
- Поместите образцы на стойку для сушки во флаконы для взвешивания или на чашки Петри.
- Закройте крышку дезиккатора скользящим движением.
- Закройте клапан 4, соединяющий бутыль с атмосферой.
- Включите водоструйный насос (или мембранный/масляный насос) и проверьте наличие вакуума.
- Подсоедините шланг вакуумного насоса к крану 5.
- Медленно откройте клапан, чтобы удалить воздух из презикатора, и оставьте презик в таком положении на некоторое время.
- Когда образец будет выглядеть достаточно сухим, можно закрыть кран 4 и только после этого выключить насос. Отсоедините шланг.
Внимание: не выключайте вакуумный насос при открытом клапане 4 презикатора! Это приведет к высасыванию воды из водоструйного насоса.
- После отсоединения вакуумного шланга оставьте дезиккатор с вакуумом на некоторое время (для остаточной сушки) или медленно спустите вакуум с помощью клапана 4.
Внимание: не открывайте клапан 4 резко, так как это может привести к взрыву или разрушению стекла/образцов в президиуме.
Поставщики.
Существует множество компаний, которые производят и продают это лабораторное оборудование. Выбор зависит от вашего бюджета.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Здесь представлен прайс-лист на самые дешевые вакуумные дезсредства от указанных выше поставщиков. Все цены действительны по состоянию на 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Здесь представлен прайс-лист на самые дешевые вакуумные дезсредства от указанных выше поставщиков. Все цены действительны по состоянию на 11.2021.
Last edited:
