Привет, ББ
Я не уверен в этом рецепте, если бы кто-нибудь мог просмотреть его, правильны ли весовые коэффициенты? Правилен ли процесс? Любые полезные предложения были бы очень признательны.
Приготовление (псевдо) эфедрина (формы dl и l)
Чистота ингредиентов
51 мл бензальдегида 99,98%
33 мл нитроэтана 99,8%
30 мл 30% раствора карбоната калия 99,5%
650 мл диэтилового эфира 99,7%
90 мл 10%-ного раствора бисульфита натрия 100%
30 г безводного сульфата магния - 24,305 г/моль магния =28,5% 96 г/моль сульфата =71,5%
19 мл 37% формальдегида 37%
6 грамм цинковой пыли ? 100%
20 мл 45%-ного раствора уксусной кислоты 99%
6 грамм сероводородного газа ? - 2*1 г/моль H2 + 32 г/моль S = 34 г/моль H2S, таким образом, 4,5% h2 и 95,5% s, поэтому на 6 г h2s 0,27 г составляют h2 (водород), а 5,73 г - s (сера)
11 мл 32% соляной кислоты 32%
15 мл 40%-ного раствора безводного карбоната натрия 100%
Резюме:
В этом процессе эфедрин получают конденсацией бензальдегида с нитроэтаном в присутствии карбоната калия, затем смесь обрабатывают эфиром, а затем раствором бисульфита натрия, который удаляет непрореагировавший бензальдегид, эфирный слой восстанавливают, промывают, затем сушат и полученную эфирную смесь выпаривают для получения промежуточного продукта, фенилнитропропанола.
Этот фенилнитропропанол затем восстанавливают реакцией с формальдегидом в присутствии уксусной кислоты и цинковой пыли. После восстановления реакционную смесь обрабатывают сероводородным газом для осаждения растворенного цинка, затем полученную смесь фильтруют и обрабатывают эфиром с последующим добавлением соляной кислоты. Эфирный слой удаляют, а водный слой обрабатывают карбонатом натрия для выделения свободного основания эфедрина. Свободное основание экстрагируют в эфир, эфирный слой извлекают и сушат, затем выпаривают или обрабатывают газообразным хлористым водородом для получения гидрохлорида.
Приготовление фенилнитропропанола:
В подходящую мензурку или коническую колбу помещают 51 мл бензальдегида, затем 33 мл нитроэтана, сразу после этого добавляют 30 мл 30%-ного раствора карбоната калия, быстро перемешивают всю смесь при комнатной температуре в течение 2 часов.
Для поддержания температуры реакционной смеси при комнатной температуре или ниже может потребоваться холодная водяная баня или баня со льдом. Не допускайте повышения температуры реакционной смеси выше 25 градусов Цельсия.
После перемешивания в течение 2 часов добавьте к реакционной смеси 200 мл диэтилового эфира, вскоре после этого добавьте 90 мл 10%-ного раствора бисульфита натрия и умеренно перемешивайте всю реакционную смесь в течение 30 минут.
После этого поместите всю реакционную смесь в сепараторную воронку и удалите нижний водный слой, оставьте эфирный слой в сепараторной воронке и промойте эфирный слой 3 порциями по 75 мл холодной воды, каждый раз удаляя нижний водный слой.
Поместите эфирный слой в подходящую мензурку или коническую колбу, добавьте 15 г безводного сульфата магния и перемешивайте всю смесь в течение 10 минут, чтобы поглотить всю воду в эфире. Затем отфильтруйте сульфат магния.
Поместите отфильтрованную эфирную смесь в дистилляционный аппарат и удалите эфир, когда эфир больше не будет переходить или собираться, дайте остатку охладиться до комнатной температуры, затем соберите этот остаток, так как он состоит из желаемого фенилнитропропанола.
Восстановление фенилнитропропанола до эфедрина:
Поместите подходящую колбу с моторной мешалкой в ледяную баню и добавьте в нее 15 г фенилнитропропанола, охладите фенилнитропропанол до 0 градусов Цельсия, а затем добавьте 19 мл 37%-ного формальдегида, начните энергично перемешивать содержимое, а затем осторожно добавьте 20 мл 45%-ного раствора уксусной кислоты, делайте это по частям и не позволяйте реакционной смеси подниматься выше 5 градусов Цельсия. Когда весь раствор кислоты будет введен, начните добавлять порциями в общей сложности 6 г цинковой пыли, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5 градусов Цельсия.
Продолжайте перемешивать реакционную смесь при температуре ниже 5 градусов Цельсия в течение примерно 90 минут, чтобы завершить реакцию. Затем прекратите перемешивание и отфильтруйте нерастворимый цинк или другие материалы.
Поместите отфильтрованную реакционную смесь обратно в ледяную баню и впустите в нее 6 г сероводородного газа при энергичном или умеренном перемешивании реакционной смеси. Сероводород осадит весь растворенный цинк в реакционной смеси.
Затем отфильтруйте реакционную смесь, чтобы удалить цинк и другие нерастворимые вещества. Промойте колбу небольшим количеством воды и также отфильтруйте.
Добавьте к смеси 250 мл холодной воды, вычитая небольшое количество, использованное для промывки колбы. Затем добавьте 150 мл эфира и 11 мл 32%-ной соляной кислоты, энергично перемешивайте всю смесь в течение 1 часа.
Через 1 час поместите всю реакционную смесь в сепарационную воронку и удалите нижний водный слой, который будет содержать желаемый продукт эфедрин в виде гидрохлорида. Удалите эфирный слой и повторно используйте его для следующего раза.
К восстановленному водному слою добавьте 15 мл 40%-ного раствора карбоната натрия и перемешивайте смесь в течение 15 минут. Затем экстрагируйте всю эту смесь 3 порциями по 100 мл эфира с помощью сепарационной воронки.
Затем объедините порции эфира и добавьте 15 г безводного сульфата магния, перемешивайте смесь в течение 10 минут, затем отфильтруйте сульфат магния.
Затем поместите отфильтрованную эфирную смесь в перегонный аппарат и удаляйте эфир до тех пор, пока общий объем не уменьшится на 80 %. Полученный эфирный концентрат можно отфильтровать для извлечения продукта и затем высушить в вакууме или поместить в кристаллизационную посуду, установленную на слабом огне (не более 25 градусов Цельсия) с вентилятором, осторожно обдувающим верхнюю часть посуды, чтобы ускорить испарение оставшегося эфира. После удаления эфира продукт должен кристаллизоваться в посуде, извлеките его, взвесьте, запишите результаты и храните в соответствующей бутылке из янтарного стекла.
Я не уверен в этом рецепте, если бы кто-нибудь мог просмотреть его, правильны ли весовые коэффициенты? Правилен ли процесс? Любые полезные предложения были бы очень признательны.
Приготовление (псевдо) эфедрина (формы dl и l)
Чистота ингредиентов
51 мл бензальдегида 99,98%
33 мл нитроэтана 99,8%
30 мл 30% раствора карбоната калия 99,5%
650 мл диэтилового эфира 99,7%
90 мл 10%-ного раствора бисульфита натрия 100%
30 г безводного сульфата магния - 24,305 г/моль магния =28,5% 96 г/моль сульфата =71,5%
19 мл 37% формальдегида 37%
6 грамм цинковой пыли ? 100%
20 мл 45%-ного раствора уксусной кислоты 99%
6 грамм сероводородного газа ? - 2*1 г/моль H2 + 32 г/моль S = 34 г/моль H2S, таким образом, 4,5% h2 и 95,5% s, поэтому на 6 г h2s 0,27 г составляют h2 (водород), а 5,73 г - s (сера)
11 мл 32% соляной кислоты 32%
15 мл 40%-ного раствора безводного карбоната натрия 100%
Резюме:
В этом процессе эфедрин получают конденсацией бензальдегида с нитроэтаном в присутствии карбоната калия, затем смесь обрабатывают эфиром, а затем раствором бисульфита натрия, который удаляет непрореагировавший бензальдегид, эфирный слой восстанавливают, промывают, затем сушат и полученную эфирную смесь выпаривают для получения промежуточного продукта, фенилнитропропанола.
Этот фенилнитропропанол затем восстанавливают реакцией с формальдегидом в присутствии уксусной кислоты и цинковой пыли. После восстановления реакционную смесь обрабатывают сероводородным газом для осаждения растворенного цинка, затем полученную смесь фильтруют и обрабатывают эфиром с последующим добавлением соляной кислоты. Эфирный слой удаляют, а водный слой обрабатывают карбонатом натрия для выделения свободного основания эфедрина. Свободное основание экстрагируют в эфир, эфирный слой извлекают и сушат, затем выпаривают или обрабатывают газообразным хлористым водородом для получения гидрохлорида.
Приготовление фенилнитропропанола:
В подходящую мензурку или коническую колбу помещают 51 мл бензальдегида, затем 33 мл нитроэтана, сразу после этого добавляют 30 мл 30%-ного раствора карбоната калия, быстро перемешивают всю смесь при комнатной температуре в течение 2 часов.
Для поддержания температуры реакционной смеси при комнатной температуре или ниже может потребоваться холодная водяная баня или баня со льдом. Не допускайте повышения температуры реакционной смеси выше 25 градусов Цельсия.
После перемешивания в течение 2 часов добавьте к реакционной смеси 200 мл диэтилового эфира, вскоре после этого добавьте 90 мл 10%-ного раствора бисульфита натрия и умеренно перемешивайте всю реакционную смесь в течение 30 минут.
После этого поместите всю реакционную смесь в сепараторную воронку и удалите нижний водный слой, оставьте эфирный слой в сепараторной воронке и промойте эфирный слой 3 порциями по 75 мл холодной воды, каждый раз удаляя нижний водный слой.
Поместите эфирный слой в подходящую мензурку или коническую колбу, добавьте 15 г безводного сульфата магния и перемешивайте всю смесь в течение 10 минут, чтобы поглотить всю воду в эфире. Затем отфильтруйте сульфат магния.
Поместите отфильтрованную эфирную смесь в дистилляционный аппарат и удалите эфир, когда эфир больше не будет переходить или собираться, дайте остатку охладиться до комнатной температуры, затем соберите этот остаток, так как он состоит из желаемого фенилнитропропанола.
Восстановление фенилнитропропанола до эфедрина:
Поместите подходящую колбу с моторной мешалкой в ледяную баню и добавьте в нее 15 г фенилнитропропанола, охладите фенилнитропропанол до 0 градусов Цельсия, а затем добавьте 19 мл 37%-ного формальдегида, начните энергично перемешивать содержимое, а затем осторожно добавьте 20 мл 45%-ного раствора уксусной кислоты, делайте это по частям и не позволяйте реакционной смеси подниматься выше 5 градусов Цельсия. Когда весь раствор кислоты будет введен, начните добавлять порциями в общей сложности 6 г цинковой пыли, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не превышала 5 градусов Цельсия.
Продолжайте перемешивать реакционную смесь при температуре ниже 5 градусов Цельсия в течение примерно 90 минут, чтобы завершить реакцию. Затем прекратите перемешивание и отфильтруйте нерастворимый цинк или другие материалы.
Поместите отфильтрованную реакционную смесь обратно в ледяную баню и впустите в нее 6 г сероводородного газа при энергичном или умеренном перемешивании реакционной смеси. Сероводород осадит весь растворенный цинк в реакционной смеси.
Затем отфильтруйте реакционную смесь, чтобы удалить цинк и другие нерастворимые вещества. Промойте колбу небольшим количеством воды и также отфильтруйте.
Добавьте к смеси 250 мл холодной воды, вычитая небольшое количество, использованное для промывки колбы. Затем добавьте 150 мл эфира и 11 мл 32%-ной соляной кислоты, энергично перемешивайте всю смесь в течение 1 часа.
Через 1 час поместите всю реакционную смесь в сепарационную воронку и удалите нижний водный слой, который будет содержать желаемый продукт эфедрин в виде гидрохлорида. Удалите эфирный слой и повторно используйте его для следующего раза.
К восстановленному водному слою добавьте 15 мл 40%-ного раствора карбоната натрия и перемешивайте смесь в течение 15 минут. Затем экстрагируйте всю эту смесь 3 порциями по 100 мл эфира с помощью сепарационной воронки.
Затем объедините порции эфира и добавьте 15 г безводного сульфата магния, перемешивайте смесь в течение 10 минут, затем отфильтруйте сульфат магния.
Затем поместите отфильтрованную эфирную смесь в перегонный аппарат и удаляйте эфир до тех пор, пока общий объем не уменьшится на 80 %. Полученный эфирный концентрат можно отфильтровать для извлечения продукта и затем высушить в вакууме или поместить в кристаллизационную посуду, установленную на слабом огне (не более 25 градусов Цельсия) с вентилятором, осторожно обдувающим верхнюю часть посуды, чтобы ускорить испарение оставшегося эфира. После удаления эфира продукт должен кристаллизоваться в посуде, извлеките его, взвесьте, запишите результаты и храните в соответствующей бутылке из янтарного стекла.
Я внимательно изучу его в течение минуты.