Question Самый дешевый способ изготовления метамфетамина оказался успешным лишь однажды

[Grubby]

Спросите экспертов в области химии! Потому что у меня этот метод получился только один раз! Это самый дешевый способ получения гидрохлорида амфетамина? Есть ли какие-нибудь важные кольцевые соединения, которые не позволяют получить кристаллы амфетамина?
1. Смешайте 40 г фенилацетона, 20 г гидрохлорида метиламина и 200 мл метанола, добавьте небольшое количество гидроксида натрия, чтобы нейтрализовать его до слабой щелочности, и проводите реакцию при 80 градусах в течение 2 часов с образованием промежуточного продукта - имина.
2. Добавьте 10 граммов борогидрида натрия к промежуточному имину и проводите реакцию при комнатной температуре в течение 6 часов, чтобы получить амфетамин.
3. Добавьте 100 мл воды к реакционному раствору, отделите органический слой и повторите промывку три раза. После того как каждый раз будет использовано 100 мл воды, добавьте соответствующее количество соляной кислоты для нейтрализации до pH 5.
4. Выпарите всю воду и прекратите нагревание, когда температура превысит 100 градусов. То, что вы получите, все еще остается жидкостью... и нет никаких кристаллов, пока она не высохнет! Я действительно не знаю, что пошло не так.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Нужное количество NaOH, чтобы нейтрализовать 20 г хлорида метиламмония, я рассчитываю на 0,5 г, что больше, чем след. А вы как считаете?

 

[Grubby]

Да, я намеренно использовал избыточное количество NaOH, чтобы значение pH было между 8 и 9.
В этом эксперименте реакционная смесь состояла из 20 мл хлорида метиламмония, 200 мл метанола и 40 мл фенилацетона. Реакцию проводили при магнитном перемешивании при температуре 80°C в течение 2 часов.

 

[Grubby]

После образования промежуточного соединения имина реакционная смесь (RM) оставалась в безводном состоянии. После охлаждения до комнатной температуры медленно добавили 10 мг борогидрида натрия. Реакция продолжалась в течение 6 часов. До этого момента я не знаю, где могла возникнуть проблема.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Я не химик, так что поправьте меня, если я ошибаюсь, но меня учили, что нужно колебать ph от 2 пунктов ниже pKa до 2 пунктов выше pKb, то есть 12'1 и 4.6 На каждый пункт меньше этого вы идете, вы оставляете 3% продукта в неправильной форме, так что вы потеряли 9%, когда вы остановились между 8 и 9 и 1.2% на другом конце. Хлорид метиламмония - твердое вещество, но вы используете мл, чтобы выразить его количество. Не хватает части уравнения: какова мольная плотность этой жидкости? Это вода или...?

 

[Grubby]

Я неточно измерил количество материала, но, пожалуйста, помогите мне проверить, нет ли в моем экспериментальном процессе более серьезных ошибок, которые могли бы привести к неудаче? Например, на этапе экстракции я напрямую добавлял воду для разделения, не используя дополнительные растворители. Я не уверен. Я просто подумал, что расслоение рм уже очевидно, поэтому так и поступил.