Реакция Акабори-Момотани
- Thread starter rampage
- Start date
Нашел это в книге Фестерса
Предпочтительной процедурой является реакция одного моля бензальдегида с двумя молями N
метилаланина в
растворителе ДМСО. Возьмем небольшой пример, используя 30 мл бензальдегида. Он
прореагирует с 60
граммов N-метилаланина, чтобы получить примерно 25-30 граммов смеси эфедрина и
псевдоэфедрина
гидрохлорида.
Теперь поместите 250 мл ДМСО в подходящий нагревательный сосуд, например, круглодонную колбу
с рефлюксом
... или лавовую лампу, если вы гетто... добавьте магнитную мешалку. ... и 60 г N
метил аланина.
Затем добавьте 10 мл 30 мл бензальдегида. Лучше всего добавлять его порциями, чтобы сэкономить на
общем
количество используемого растворителя ДМСО. Это сделает очистку по окончании реакции гораздо
более практичной.
Если вы используете пиперональ, нагрейте эту смесь до 130 C, но бензальдегид будет реагировать при более низкой температуре.
более низкой
температуре. В качестве визуальной подсказки ищите шипение С02 и выбирайте более низкую температуру.
температуру. Дайте ему
шипеть в течение часа или около того, затем добавьте следующую порцию в 10 мл из 30 мл общего количества бензальдегида.
Дайте ему
так же шипит в течение часа перед добавлением последней 10 мл порции бензальдегида.
После последнего добавления бензальдегида дайте смеси нагреться до самой низкой температуры шипения
температуре, а затем
медленно увеличивайте температуру. Максимальная температура бензальдегида должна составлять около 130 С. Пиперонал
будет реагировать
но дайте смеси шипеть до полного восстановления. Потратьте не более 6
часов на этой
не более 6 часов. Просто увеличьте нагрев, чтобы реакция пошла.
Теперь о новой части реакции, которую обнаружил Юст), "Уксус", да, действительно дешевый
дистиллированный белый
уксус в продуктовом магазине, значительно увеличивает выход, разрушая димерный комплекс, который образует
который образует продукт.
В этом масштабе добавьте 500-600 мл дешевого уксуса из продуктового магазина и перемешайте его.
Затем добавьте от
50-100 мл толуола или ксилола. Этот растворитель служит уловителем для ненужных нам BS.
Вы заметите, что после добавления двух объемов уксуса толуол или ксилол образуют
слой
поверх слоя ДМСО и продукта. Это очень важно, так как он является уловителем мусора. Смесь
теперь должна быть
нагревать до температуры кипения при рефлюксе в течение 3-6 часов, чтобы расщепить димер и получить
больший выход
желаемого.
Осторожно нагревайте смесь до кипения в течение трех-шести часов. Затем дайте ей остыть. Это привело к разрушению
димер.
Добавьте в смесь около стакана соляной кислоты из хозяйственного магазина и перемешайте. Это
обеспечит
что весь эфедрин останется в слое толуола.
Теперь поместите реакцию в воронку и встряхните ее. Дайте остыть, и слой толуола
сверху
в котором будет содержаться дерьмо и непрореагировавший бензальдегид. Отложите его для дальнейшей работы, слой воды
под ним
продукт.
Далее возьмите за основу раствор ДМСО и воды, содержащий эфедрин и псевдоэфедрин.
Добавьте
раствор щелочи, помешивая и взбалтывая, пока pH не станет равным 13 плюс. Для этого не должно потребоваться
много щелочи
чтобы достичь этого уровня. Затем добавьте около 100 мл толуола или ксилола, чтобы экстрагировать продукт.
Сохраните его. Экстрагируйте
снова с 50 мл толуола или ксилола.
Промойте объединенные экстракты водой, чтобы избавить их от ДМСО, затем дайте им отстояться, чтобы
отбросить воду и
затем перенесите в сухую мензурку без капель воды и полейте сухой HCL, чтобы получить
около 30 граммов
чистой смеси псевдоэфедрина и эфедрина в виде кристаллов гидрохлорида. Не допускайте попадания воды
в сухую HCI
в пузырящуюся смесь!
Предпочтительной процедурой является реакция одного моля бензальдегида с двумя молями N
метилаланина в
растворителе ДМСО. Возьмем небольшой пример, используя 30 мл бензальдегида. Он
прореагирует с 60
граммов N-метилаланина, чтобы получить примерно 25-30 граммов смеси эфедрина и
псевдоэфедрина
гидрохлорида.
Теперь поместите 250 мл ДМСО в подходящий нагревательный сосуд, например, круглодонную колбу
с рефлюксом
... или лавовую лампу, если вы гетто... добавьте магнитную мешалку. ... и 60 г N
метил аланина.
Затем добавьте 10 мл 30 мл бензальдегида. Лучше всего добавлять его порциями, чтобы сэкономить на
общем
количество используемого растворителя ДМСО. Это сделает очистку по окончании реакции гораздо
более практичной.
Если вы используете пиперональ, нагрейте эту смесь до 130 C, но бензальдегид будет реагировать при более низкой температуре.
более низкой
температуре. В качестве визуальной подсказки ищите шипение С02 и выбирайте более низкую температуру.
температуру. Дайте ему
шипеть в течение часа или около того, затем добавьте следующую порцию в 10 мл из 30 мл общего количества бензальдегида.
Дайте ему
так же шипит в течение часа перед добавлением последней 10 мл порции бензальдегида.
После последнего добавления бензальдегида дайте смеси нагреться до самой низкой температуры шипения
температуре, а затем
медленно увеличивайте температуру. Максимальная температура бензальдегида должна составлять около 130 С. Пиперонал
будет реагировать
но дайте смеси шипеть до полного восстановления. Потратьте не более 6
часов на этой
не более 6 часов. Просто увеличьте нагрев, чтобы реакция пошла.
Теперь о новой части реакции, которую обнаружил Юст), "Уксус", да, действительно дешевый
дистиллированный белый
уксус в продуктовом магазине, значительно увеличивает выход, разрушая димерный комплекс, который образует
который образует продукт.
В этом масштабе добавьте 500-600 мл дешевого уксуса из продуктового магазина и перемешайте его.
Затем добавьте от
50-100 мл толуола или ксилола. Этот растворитель служит уловителем для ненужных нам BS.
Вы заметите, что после добавления двух объемов уксуса толуол или ксилол образуют
слой
поверх слоя ДМСО и продукта. Это очень важно, так как он является уловителем мусора. Смесь
теперь должна быть
нагревать до температуры кипения при рефлюксе в течение 3-6 часов, чтобы расщепить димер и получить
больший выход
желаемого.
Осторожно нагревайте смесь до кипения в течение трех-шести часов. Затем дайте ей остыть. Это привело к разрушению
димер.
Добавьте в смесь около стакана соляной кислоты из хозяйственного магазина и перемешайте. Это
обеспечит
что весь эфедрин останется в слое толуола.
Теперь поместите реакцию в воронку и встряхните ее. Дайте остыть, и слой толуола
сверху
в котором будет содержаться дерьмо и непрореагировавший бензальдегид. Отложите его для дальнейшей работы, слой воды
под ним
продукт.
Далее возьмите за основу раствор ДМСО и воды, содержащий эфедрин и псевдоэфедрин.
Добавьте
раствор щелочи, помешивая и взбалтывая, пока pH не станет равным 13 плюс. Для этого не должно потребоваться
много щелочи
чтобы достичь этого уровня. Затем добавьте около 100 мл толуола или ксилола, чтобы экстрагировать продукт.
Сохраните его. Экстрагируйте
снова с 50 мл толуола или ксилола.
Промойте объединенные экстракты водой, чтобы избавить их от ДМСО, затем дайте им отстояться, чтобы
отбросить воду и
затем перенесите в сухую мензурку без капель воды и полейте сухой HCL, чтобы получить
около 30 граммов
чистой смеси псевдоэфедрина и эфедрина в виде кристаллов гидрохлорида. Не допускайте попадания воды
в сухую HCI
в пузырящуюся смесь!
Привет, мне нужна помощь, у меня было две попытки этого синтеза (в основном версия Фестерса), и мне нужна помощь? Я начинаю снова с нуля.
Вот еще одна версия синтеза, которую я пытаюсь сделать, но у меня есть несколько вопросов!
Синтез эфедрина/псевдоэфедрина
Синтез эфедрина
Эфедрин синтезировали по методике, описанной Пейнтером и Пигу [7] с
незначительными изменениями.
Смесь N-метилаланина (1 г) и бензальдегида (1,2 мл) в ДМСО
перемешивали и нагревали при 130°C в течение 1 часа. Раствор уксусной кислоты (5%, 10,3 мл) добавили к
к реакционной смеси и нагревали. Через 4 часа смесь охлаждали. DCM (50 мл)
добавили к смеси и экстрагировали 3 х 50 мл H2O. pH водной фазы
pH водной фазы довели до 10 с помощью 10% NaOH (aq) и экстрагировали 3 x 60 мл DCM. Полученные
объединенные экстракты DCM сушили над безводным сульфатом натрия и выпаривали до
сухости при пониженном давлении с получением эфедрина/псевдоэфедрина (0,79 г) в виде белого,
воскообразное твердое вещество.
1. какой объем dmso я должен использовать? 250 мл?
2. n-метил-дл-аланин 25 г?
3. бензальдегид 30 мл?
4. кипятить при 120-130 градусах Цельсия, пока реакция не перестанет шипеть Co2 (40-60 минут).
5. 5% раствор уксусной кислоты 280 мл?
6. перегонять в течение 4 часов?
7. охладить в банке объемом 1 л.
А вот здесь я немного запутался!
Dcm (50 мл) добавляется в смесь и экстрагируется 3 x 50 мл порциями H20, Dcm отделяется, затем промывается h2o, или Dcm абсорбирует продукт, затем промывается h2o и продукт возвращается в слой h2o? Есть ли необходимость в изменении ph на этом этапе?
Затем я регулирую ph водной смеси до ph 10 с помощью 10% раствора Naoh? Затем экстрагирую 3 порциями по 60-100 мл Dcm? Объединяю экстракты Dcm и сушу безводным сульфатом магния? Затем с этой точки я выпариваю до сухости и надеюсь получить белое воскообразное твердое вещество или есть процедура, чтобы заставить его кристаллизоваться?
Мои предыдущие две попытки закончились неудачей, в итоге получилась ужасная маслянистая/восковая темно-оранжевая каша, которая была испытана синтезом фестеров, ничего хорошего! 6 часов - это слишком долго
Если кто-то из экспертов может мне помочь, я буду очень признателен, или если есть другие старшие парни или девушки на этом сайте, которых кто-то порекомендует, не могли бы вы направить меня к ним, чтобы я мог получить ответы, которые я ищу?
Вот еще одна версия синтеза, которую я пытаюсь сделать, но у меня есть несколько вопросов!
Синтез эфедрина/псевдоэфедрина
Синтез эфедрина
Эфедрин синтезировали по методике, описанной Пейнтером и Пигу [7] с
незначительными изменениями.
Смесь N-метилаланина (1 г) и бензальдегида (1,2 мл) в ДМСО
перемешивали и нагревали при 130°C в течение 1 часа. Раствор уксусной кислоты (5%, 10,3 мл) добавили к
к реакционной смеси и нагревали. Через 4 часа смесь охлаждали. DCM (50 мл)
добавили к смеси и экстрагировали 3 х 50 мл H2O. pH водной фазы
pH водной фазы довели до 10 с помощью 10% NaOH (aq) и экстрагировали 3 x 60 мл DCM. Полученные
объединенные экстракты DCM сушили над безводным сульфатом натрия и выпаривали до
сухости при пониженном давлении с получением эфедрина/псевдоэфедрина (0,79 г) в виде белого,
воскообразное твердое вещество.
1. какой объем dmso я должен использовать? 250 мл?
2. n-метил-дл-аланин 25 г?
3. бензальдегид 30 мл?
4. кипятить при 120-130 градусах Цельсия, пока реакция не перестанет шипеть Co2 (40-60 минут).
5. 5% раствор уксусной кислоты 280 мл?
6. перегонять в течение 4 часов?
7. охладить в банке объемом 1 л.
А вот здесь я немного запутался!
Dcm (50 мл) добавляется в смесь и экстрагируется 3 x 50 мл порциями H20, Dcm отделяется, затем промывается h2o, или Dcm абсорбирует продукт, затем промывается h2o и продукт возвращается в слой h2o? Есть ли необходимость в изменении ph на этом этапе?
Затем я регулирую ph водной смеси до ph 10 с помощью 10% раствора Naoh? Затем экстрагирую 3 порциями по 60-100 мл Dcm? Объединяю экстракты Dcm и сушу безводным сульфатом магния? Затем с этой точки я выпариваю до сухости и надеюсь получить белое воскообразное твердое вещество или есть процедура, чтобы заставить его кристаллизоваться?
Мои предыдущие две попытки закончились неудачей, в итоге получилась ужасная маслянистая/восковая темно-оранжевая каша, которая была испытана синтезом фестеров, ничего хорошего! 6 часов - это слишком долго
Если кто-то из экспертов может мне помочь, я буду очень признателен, или если есть другие старшие парни или девушки на этом сайте, которых кто-то порекомендует, не могли бы вы направить меня к ним, чтобы я мог получить ответы, которые я ищу?
