Схема реакции:
N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид.
1. Суспензию N-ацетилфенилгидразина (10 г), гидроксиламина гидрохлорида (15 г), сульфата натрия (62 г) в воде (200 мл), содержащей 1М водную соляную кислоту (67 мл), нагревают до 100 *С.
2. До получения однородного раствора в реакционную смесь быстро добавили раствор хлоралгидрата (13,2 г) и оставили реагировать при 100 *С в течение 10 минут.
3. После охлаждения до комнатной температуры растворитель выпаривали до половины объема.
4. При хранении в холодильнике выпало бледно-желтое твердое вещество.
5. После фильтрации в вакууме, промывки водой и сушки. Получено 11,6 г N-ацетиламиноизонитрозоацетанилида.
Индазол-3-карбоновая кислота.
1. N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 10 г порционно добавляют к 96%-ной серной кислоте (50 мл) при 55 *C
2. Реакционную смесь нагрели до 85 *C и проводили реакцию при этой температуре в течение 15 минут.
3. После охлаждения раствор выливали в лед (140 г) и полученную суспензию настаивали в течение 2,5 часов.
4. Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой и кристаллизовали из ледяной уксусной кислоты. Получено 5,7 г.
N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид.
1. Суспензию N-ацетилфенилгидразина (10 г), гидроксиламина гидрохлорида (15 г), сульфата натрия (62 г) в воде (200 мл), содержащей 1М водную соляную кислоту (67 мл), нагревают до 100 *С.
2. До получения однородного раствора в реакционную смесь быстро добавили раствор хлоралгидрата (13,2 г) и оставили реагировать при 100 *С в течение 10 минут.
3. После охлаждения до комнатной температуры растворитель выпаривали до половины объема.
4. При хранении в холодильнике выпало бледно-желтое твердое вещество.
5. После фильтрации в вакууме, промывки водой и сушки. Получено 11,6 г N-ацетиламиноизонитрозоацетанилида.
Индазол-3-карбоновая кислота.
1. N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 10 г порционно добавляют к 96%-ной серной кислоте (50 мл) при 55 *C
2. Реакционную смесь нагрели до 85 *C и проводили реакцию при этой температуре в течение 15 минут.
3. После охлаждения раствор выливали в лед (140 г) и полученную суспензию настаивали в течение 2,5 часов.
4. Выпавший осадок отфильтровали, промыли водой и кристаллизовали из ледяной уксусной кислоты. Получено 5,7 г.
Last edited:
