Схема реакции:
Синтез:
1. 2-бром-4-метилпропиофенон 2 кг и 4 л этилацетата перемешивают в реакторе.
2. В капельную воронку добавляют 1900 г пирролидина и устанавливают на крышку реактора.
3. Открыли кран капельной воронки и добавили пирролидин по каплям, при интенсивном перемешивании.
4. Проверьте температуру ниже 65 *C.
5. После того как весь пирролидин добавлен, перемешивали 1 час.
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.
9. Отгоняли все или почти все количество этилацетата.
10. Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Перемешивание продолжается.
11. Добавьте соляную кислоту в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
12. Приливают кислоту по каплям до pH - 5. Слейте небольшое количество из нижнего крана реактора и контролируйте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
13. После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
14. Устанавливают систему вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
15. Запустите вакуумный насос.
16. Налейте ведро из шага 13 в чашу фильтра.
17. Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
18. Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы покрыть все твердое вещество сверху.
19. Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 18, если твердое вещество не стало белым.
20. Отфильтровав весь ацетон и получив белое твердое вещество, поместите содержимое чаши в стеклянные контейнеры для сушки.
21. Поместите стеклянные контейнеры на стеллажи при комнатной температуре.
22. Высушите до постоянной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте для ускорения высыхания.
Синтез:
1. 2-бром-4-метилпропиофенон 2 кг и 4 л этилацетата перемешивают в реакторе.
2. В капельную воронку добавляют 1900 г пирролидина и устанавливают на крышку реактора.
3. Открыли кран капельной воронки и добавили пирролидин по каплям, при интенсивном перемешивании.
4. Проверьте температуру ниже 65 *C.
5. После того как весь пирролидин добавлен, перемешивали 1 час.
8. Включите вакуумный насос реактора и охлаждающий насос для конденсатора реактора.
9. Отгоняли все или почти все количество этилацетата.
10. Остановите вакуумный насос и добавьте в реактор ацетон. Перемешивание продолжается.
11. Добавьте соляную кислоту в капельную воронку и установите ее на крышку реактора.
12. Приливают кислоту по каплям до pH - 5. Слейте небольшое количество из нижнего крана реактора и контролируйте уровень кислотности с помощью лакмусовой полоски. Верните образец в реакционную смесь.
13. После этого перелейте всю смесь в ведро и поставьте в морозильную камеру на 12 часов.
14. Устанавливают систему вакуумной фильтрации (фильтр Нутче, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
15. Запустите вакуумный насос.
16. Налейте ведро из шага 13 в чашу фильтра.
17. Фильтруйте и прессуйте, пока смесь в чаше не станет твердой.
18. Налейте в чашу холодный ацетон, чтобы покрыть все твердое вещество сверху.
19. Отфильтруйте весь ацетон. Повторите шаг 18, если твердое вещество не стало белым.
20. Отфильтровав весь ацетон и получив белое твердое вещество, поместите содержимое чаши в стеклянные контейнеры для сушки.
21. Поместите стеклянные контейнеры на стеллажи при комнатной температуре.
22. Высушите до постоянной массы. Периодически перемешивайте и измельчайте для ускорения высыхания.
Last edited by a moderator: