Question Гипохлорит натрия

[ASheSChem]

Здравствуйте;

Я сейчас готовлю свои конспекты для будущего синтеза, и у меня есть вопрос о синтезе хороформа.

У меня есть этот продукт:

на нем написано 13%, так что я делаю свои расчеты... (если я был хорош)

правильно?

Но затем я вижу в техническом паспорте эти детали:

и вот я в замешательстве... должен ли я основываться на 13%? 10%? 12,5%? Согласно этим деталям...

чтобы не было избытка ацетона

 

[G.Patton]

Не могли бы вы написать уравнение реакции? Я пытаюсь понять, как вы хотите получить хлороформ из ацетона.

 

[ASheSChem]

отбеливатель ; если это неправильно, пожалуйста, поправьте меня

Вот моя заметка (из смешанного источника):

- Принцип заключается в том, чтобы смешать немного ацетона с отбеливателем.

- Дозировка ацетона будет точно рассчитана в зависимости от концентрации отбеливателя. В идеале необходимо положить точное количество, иначе потом будет трудно от него избавиться. (См. расчеты в конце описания синтеза)

- Перед синтезом охладите отбеливатель как можно сильнее, можно в емкости со льдом, если температура поднимется слишком высоко, то упадет выход.

- Оставьте действовать на несколько часов, даже на ночь, в зависимости от температуры и от того, есть ли у вас возможность наблюдать за результатом, чтобы увидеть, не образовался ли хлороформ на дне контейнера.

- Соберите весь хлороформ в нижней части контейнеров.

- Промойте продукт водой, чтобы удалить некоторые примеси, декантируйте и слейте нижний слой.

- Добавьте жидкий раствор хлорида натрия, перемешайте, декантируйте, слейте нижний слой.

- Добавьте хлорид кальция к вашему скорому чистому продукту, чтобы удалить как можно больше воды.

- Чтобы получить действительно чистый хлороформ, его необходимо перегнать. Мутный дистиллят собирают при температуре 60° и ниже и выбрасывают, а чистый, полупрозрачный хлороформ собирают при температуре от 60 до 62° (официально 61,2°).

- Отмеряется 1% от массы собранного хлороформа, и эта масса добавляется в метанол или абсолютный этанол, чтобы стабилизировать хлороформ и не допустить образования токсичного газа фосгена.

- Хранить в янтарной бутылке или накрыв алюминиевой фольгой. Защищать от света.

 

[G.Patton]

Вы должны считать, что это минимально возможное количество 10 %. Избыток Cl2 не испортит реакцию.

 

[MadHatter]

MDS никогда не даст вам точной концентрации, особенно в случае с растворами гипохлорита натрия, которые имеют тенденцию разлагаться со временем.
Вам нужно определить концентрацию гипохлорита, измерив количество хлорного газа, выделяемого известным количеством раствора.
Для этого к небольшому, точно отмеренному количеству раствора гипохлорита в двух- или трехгорлой банке RBF по каплям добавляют разбавленный пероксид водорода. Скажем, 5 или 10 мл. При этом образуется газообразный кислород. Газ отводится по трубке в перевернутый мерный цилиндр, наполненный водой. Перекись водорода капают до тех пор, пока не прекратится бульканье, и объем газа можно определить по тому, сколько воды он вытеснил. Поскольку каждый моль гипохлорита натрия реагирует с H2O2 с образованием равного количества молей газообразного кислорода, по этим данным можно рассчитать концентрацию:

Гипохлорит натрия + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 моль кислорода = 22,39 л

Таким образом, концентрация составит:

(O2 мл/ 22390) * (1000 мл / объем раствора).

И TLDR, вот NileRed делает это:

 

[ASheSChem]

спасибо, ребята

 

[MadHatter]

Этот объемный расчет концентрации отбеливателя - самая неприятная часть процесса производства хлороформа, которую ненавидят многие химики-любители. Но это не очень сложно, просто заноза в заднице. И всегда разочаровывает, когда видишь, насколько низка концентрация гипохлорита в коммерческом отбеливателе. Обычно 5-10%.
Это заставляет вас хотеть сделать много хлороформа за один раз, чтобы не повторять процесс без необходимости. Но хлороформ также имеет тенденцию разлагаться со временем, и его трудно хранить.
Это просто одна из тех сучьих, утомительных вещей химика, как и уборка. Заставляет вас захотеть ассистента. Или доступ к точным, чистым реактивам в изобилии.