Question проблема перекристаллизации

[Acab1312]

Здравствуйте, может ли кто-нибудь помочь мне с перекристаллизацией метамфетаминов, после разделения изомеров, а также с промывкой ацетоном. Каждый раз я сталкиваюсь с проблемой, что не образуются настоящие кристаллы. Он был перекристаллизован с dcm/ацетоном, а также с h20 (7 дней). Но я всегда получаю плоскую бумагу. Может ли кто-нибудь сказать мне, в чем проблема? Качество хорошее - после проверки реагентами, это также правильный продукт. Спасибо за помощь

 

[Osmosis Vanderwaal]

Форма кристаллов определяется растворителем. Может быть, попробовать несколько разных смесей? Вы выпариваете его до тех пор, пока не начнете видеть снежинки? С изо/ацетоном я получаю радужные хлопья, а с изо/гидроацетоном - шипастые шарики, как у морского ежа. Я бы с удовольствием посмотрел на странные кристаллы и на то, какой растворитель был использован.

 

[Acab1312]

Какой растворитель вы бы порекомендовали для получения кристаллов типа btcboss2022? Я растворяю продукт в растворителе и даю ему испариться, пока на поверхности не образуется шкурка, затем медленно охлаждаю 24 комнатной температуры, затем 48 часов, холодильник, если не с h2o, то еще 72 часа, тогда я постоянно получаю такой результат. Сначала я думал, что это связано с изомерным разделением, что значение ee слишком низкое, но теперь я разделил его 2 раза подряд с аналогичным конечным результатом

 

[Acab1312]

DCM/ацетон

 

[Osmosis Vanderwaal]

На мой взгляд, это именно L-мет, в лучшем случае рацемический.

 

[Acab1312]

Большое спасибо, мой друг, вы были правы, это был L-изомер. Все мои осадки изомерного разделения, подкисленные, ацетоном и перекристаллизованные, теперь выглядят как желаемый продукт. Я могу подтвердить, что L(+) винная кислота имеет желаемый изомер в осадке, а не в растворе h20. Что меня восхищает, так это то, что люди нашли L-мет очень хорошим и активным. Искренне благодарю вас

 

[Osmosis Vanderwaal]

Так получилось, что я потратил несколько часов на поиски литературы, которая показала разницу. На микроскопическом уровне D-мет - это "лучи", длинные и тонкие, а L-мет имеет квадратную форму и похож на четырехлистный клевер. Рацемический мет не может создавать осколки в форме стеллагтита, и при ближайшем рассмотрении можно увидеть две разные кристаллические структуры

 

[Acab1312]

Извините, я не совсем понял их ответ, судя по эффекту, это d-мет или L-мет, когда они ссылаются на него. К сожалению, рацемический продукт не так желателен, я бы тоже предпочел. Или вы считаете, что кристаллы все же рацемические?

 

[Acab1312]

Как вы думаете, это нежелательный изомер? Это было бы интересно

 

[Zan444]

Вам нужен d meth, а не l meth, вы можете выбросить l meth, он бесполезен

 

[Osmosis Vanderwaal]

Вы можете превратить его в D-метамфетамин несколькими путями, одним из которых является реакция sn2 (инверсия, атака с обратной стороны).

 

[Acab1312]

Да, я уже информировал себя об этом, какой способ рацемизации L-метана вы бы порекомендовали?

 

[Zan444]

Да, но пользователь спросил, почему его кристаллы выглядят именно так, и я ответил. И лучше сразу кристаллизовать d-мет, а потом делать l-мет, или я что-то не так понял? Пользователь сделал л-мет вместо д-мета, верно?

 

[Acab1312]

Да, все верно, это был L-мет, а не желаемый d-мет.

 

[Acab1312]

Вот как они выглядят сегодня, за что еще раз спасибо

 

[Zan444]

Теперь вы справились с d-meth?

 

[Acab1312]

Да, атрибуция изомерного разделения с L-тартаровой кислотой была неверной. Там было сказано, что d-мет находится в исходном растворе, но, к сожалению, это было неверно, нужный изомер находился в осадке. К счастью, я сохранил весь осадок и смог извлечь его сейчас.

 

[Zan444]

Значит, я был прав, и l-мет был белым, а d-мет - прозрачным?

 

[Acab1312]

Это не имеет никакого отношения к цвету L-мета, так же как и d-мета - прозрачный и белый. Я думаю, это больше связано с типом кристалла или формой: L-мет образует более квадратные кристаллы. А d-мет образует вытянутые кристаллы.

 

[UWe9o12jkied91d]

Grats

 

[Acab1312]

К сожалению, я ничего не понимаю, скоро я дам более подробную информацию о разделении изомеров. Как только мой поляриметр будет доступен.

 

[UWe9o12jkied91d]

Я только что поздравил вас.