p2p от bmk синтез подтвержден?

[crocodile]

Я читал тему Тора о p2p из порошка bmk и о том, как он это делает, что кажется довольно простым, но я вижу, что у многих людей все еще есть проблемы с получением прозрачного масла или с получением осадка.
Проверен ли метод Тора на 100% и работает ли он? (Он кажется надежным, поэтому я не понимаю, почему у людей все еще возникают проблемы и они пытаются возиться с ним?
Вот синтез Тора


"Мы собираемся подготовить 1 кг БМК
возьмем 5 литровую двухгорлую колбу
добавьте 500 мл кипящей воды. начните с миксера.
Теперь медленно добавьте 1 кг соли БМК. Затем добавьте 1 литр сульфокислоты. Теперь подключите рефлюкс и нагрейте содержимое колбы до максимальной температуры. плюс минус 130°c. используйте мощную мешалку.
Оставьте кипеть в рефлюксе на 4 часа.
Возьмите верхний слой и перелейте его в мерный стакан.
Дайте нижнему слою остыть и сохраните для следующего раза. (при таком способе приготовления у нас нет химических отходов)

Теперь вскипятите 1 литр воды и добавьте ее в мерный стакан. Используйте ручной миксер, чтобы все перемешать.
После смешивания в течение нескольких минут дайте мерному стакану остыть до комнатной температуры.
Снимите верхний белый слой (это вода и отходы, которые нам не нужны).
нижний слой - это очищенный P2P, готовый к использованию.

ps: при таком способе приготовления нам не нужно беспокоиться о том, что в P2P останется вода, потому что вода весит меньше, чем P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Чтобы не получить осадок для cas 5449-12-7, я растворял его в кипящей воде до прозрачного раствора, выключал нагрев и осторожно добавлял h2so4 conc.
Это дало мне мгновенную конверсию с приемлемым выходом, слои образовались сразу же, но я все равно перегнал 30 минут, чтобы быть уверенным. В отличие от этого, когда я торопился и не растворил глицидат полностью, никакое количество перегнанной воды не смогло заставить твердые вещества реагировать, и их пришлось отфильтровать.
Будьте осторожны с брызгами при добавлении кислоты.

 

[Acab1312]

Какова была ваша доходность?

 

[UWe9o12jkied91d]

Я экстрагировал растворителем сразу после, не измерял и без проблем засчитал 70 % теории

 

[Ortist]

При использовании H2SO4 слои отделяются мгновенно, но это не означает, что вы получили P2P. Это просто отделение глицидной кислоты. Я только что попробовал и получил два слоя без запаха.

 

[Ortist]

Вы пробовали использовать фосфорную кислоту? Нужно ли добавлять сухой порошок прямо в горячую кислоту при помешивании или порошок необходимо растворить в воде перед добавлением?

 

[UWe9o12jkied91d]

У меня были хорошие результаты при растворении как в минимальном количестве воды, так и в 1 л воды/кг. Оба способа были сделаны теплыми, затем добавлена кислота и проведен рефлюкс.
Не могу сказать, насколько минимальным является количество воды по сравнению с 1 л/кг.

 

[crocodile]

Я думаю, что главное - добавить 85 % фосфорной кислоты вместо 75 % и проводить рефлюкс дольше 4 часов.

 

[Acab1312]

Для меня проблема заключалась в том, что из-за воды температура не поднималась выше 120 C°. В результате выход был очень низким: 1 кг (5449-12-7) - 400 г молочного цвета (P2P). Теперь я делаю это без воды только с H3PO4 85% (1 л H3PO4 на 750 г 5449-12-7) дохожу с тех пор до 135 C° и 60-70% выхода без этого молочного красителя.

 

[crocodile]

Как долго вы его обрабатываете?

 

[Acab1312]

С момента, когда температура достигла 135°, прошло 4 часа. Важно сказать, что я работаю с верхней мешалкой! Потому что из-за отсутствия воды очень малое количество BMK 5449-12-7 растворяется и оседает на дно.

 

[crocodile]

Отличная фантастика. Потому что существует множество версий, и большинство из них кажутся мне неэффективными.
Вы перегоняете его с паром или просто очищаете простой дистилляцией?

 

[Acab1312]

Здравствуйте, я не перегоняю продукт, я только очищаю его с помощью dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 я попробую ваш вариант синтеза. Один вопрос: Насколько сильным должно быть перемешивание во время 4 часов рефлюкса? Вы вообще перемешиваете? (не перемешивать с кипящими камнями). Спасибо.

 

[Acab1312]

Здравствуйте, да, я использую верхнюю мешалку с высокой скоростью, достаточной для того, чтобы она не плескалась в поршне при перемешивании RM

 

[K-Cyanide]

Сейчас мы провели опыт с помощью @Acab1312 (все заслуги принадлежат ему) и получили вполне приличные результаты.

2000 мл 85%-ной фосфорной кислоты нагрели примерно до 65°C. 1500 г BMK 5449-12 добавили небольшими порциями и перемешали. Реакционную смесь нагрели до 135°C и кипятили в течение 4 часов.
Слои разделили и водный слой/слой фосфорной кислоты экстрагировали DCM. (забавно видеть, что слой DCM находится выше, из-за высокой плотности фосфорной кислоты). Объединенные экстракты промывали водой, рассолом и насыщенным раствором бикарбоната, чтобы довести pH до нейтрального.

После сушки над безводным сульфатом натрия растворитель выпаривали при обычном давлении.
Было получено 818 мл (813 г) золотисто-коричневого неочищенного P2P. Выход : 80,93%

Неочищенный P2P перегоняли при пониженном давлении с получением 656 мл (652 г) бледно-желтого чистого 1-фенил-2-пропанона, он же P2P, фенилацетон. Выход: 64,90%

Прекрасный цветочный запах чистого P2P просто изумителен.

 

[crocodile]

Выглядит фантастически.
Вопрос, почему бы не перегнать dcm под вакуумом при чуть более высокой температуре, тогда из него также удалится вода и отпадет необходимость в использовании диссиканта после этого?

 

[rothschild33]

Под разделением слоев и экстракцией DCM вы имели в виду дождаться разделения слоев и добавить DCM ко всему RM или добавить DCM только к молочному слою (фосфорная кислота) и объединить его с темным слоем? Я получаю более грязный p2p из темного слоя, но выход пока отличный.

 

[K-Cyanide]

DCM добавляют только в нижний, молочный слой. Слои разделяют с помощью делительной воронки. Что касается температуры 110 C, вы можете использовать версию @w2x3f5, здесь реакция будет идти очень долго. У меня нет доступа к ВЭЖХ/МС/УФС, поэтому я не могу точно проверить чистоту. Анализ вещества по фотографии низкого разрешения, безусловно, не является общепринятым методом аналитической химии.

 

[w2x3f5]

Мои первые эксперименты проводились при температуре выше 110, и раствор глицидата в кислоте при перегреве меняет цвет с желто-оранжевого на коричневый, а выход падает. Мой вывод основан на опыте гидролиза, качество фотографии имеет второстепенное значение. Таким образом, выход вещества после перегонки дает исчерпывающий ответ.

 

[w2x3f5]

слишком высокая температура

 

[rothschild33]

У вас есть предположительный диапазон температур?

 

[rothschild33]

Это метод паровой дистилляции? Мне кажется, этот способ сложнее масштабировать по времени.

 

[w2x3f5]

В данном контексте речь идет о температурном режиме смеси. Более того, в микроволновой печи при температуре 60-80 градусов реакция декарбоксилирования идет как на вулкане.

 

[damakemi]

Спасибо, мне очень нравится этот метод. Не могли бы вы объяснить, как вы промываете p2p и доводите ph до нейтрального уровня? Хотелось бы увидеть соотношения.

 

[skanderbeg]

Это безумно высокая доходность для 5449 bmk, хорошая работа, будем стараться. Обычно я получаю около 40-50% при использовании HCL.

 

[skanderbeg]

Только что сделали это, получили около 70 % используемого глицидата.

 

[K-Cyanide]

Вы можете перегнать и DCM, без сомнения. Я бы не стал оставлять воду в P2P перед вакуумной дистилляцией по следующей причине. Если посмотреть на молекулу воды и ее молекулярный вес, то вода имеет чрезвычайно высокую температуру кипения. Кроме того, энтальпия испарения требует дополнительного количества энергии. Эта энергия также заставит P2P испариться, хотя и в очень малых количествах. Так зачем же это делать, если сушка с помощью сушильного агента - дело простое.

 

[crocodile]

Верно, но я думаю, что было бы проще перегонять его в вакууме по двум причинам.
1-Bmk дешев и его легко получить.
2 - количество p2p, которое улетучится, ничтожно мало, и вы собираетесь снова использовать тот же dcm, так что p2p будет восстановлен в следующем раунде.

В общем, это сэкономит время, потому что все, что вам нужно сделать, это сменить колбу и не играть с растворителем.

 

[K-Cyanide]

Я предпочитаю проводить эти этапы отдельно, чтобы для окончательной вакуумной дистилляции оставался только желаемый продукт.