Question Синтез P2NP

[Zeus the chemist]

Я попробовал синтезировать P2NP, используя бензальдегид и нитроэтан, с катализатором циклогексиламином. Рефлюксировал в течение 6 часов и ничего не получил. Только желтое масло, похожее на вещество, которое горит при поджигании. Может ли кто-нибудь помочь мне с этим?

 

[wael gano]

Какую температуру вы использовали?
Добавляли ли вы растворитель?

 

[Zeus the chemist]

По инструкции релаксация должна была проводиться при температуре 60 °C, но наша система не справлялась с этим, поэтому температура была около 80 °C. Со временем она достигла 120°C. Мы использовали нагревательную мантию, у нее нет настроек для контроля температуры.

 

[wael gano]

Необходимо добавить изопропиловый спирт в реакционную массу и нагреть ее до 50 градусов Цельсия, затем поместить в морозильную камеру до появления кристаллов.

 

[Zeus the chemist]

Спасибо за ответ. Работает ли реакция при 50°C? Должен ли я прогреть ее в течение 6 часов при 50°C?

 

[wael gano]

Можно использовать масляную или водяную баню при постоянной температуре 60/80
3 часа, затем снимите нагрев и дождитесь охлаждения. Предпочтительно добавлять МПА в два раза больше бензальдегида.
Поместите в морозильную камеру для кристаллизации

 

[Zeus the chemist]

Я не использовал никакого растворителя, это была смесь бензальдегида, циклогексиламина и нитроэтана. Как вы считаете, какой растворитель мне следует использовать?

 

[wael gano]

Добавить растворитель IPA

 

[HIGGS BOSSON]

Покажите мне фотографию вашей реакционной массы.
Иногда возникают трудности с кристаллизацией. Чтобы запустить процесс, необходимо охладить в морозильной камере, а затем добавить крупинку P2NP в качестве возбудителя кристаллизации.
Иногда помогает перелить раствор из стакана в стакан для окисления.

 

[Zeus the chemist]

Спасибо за ответ. Это мой первый опыт синтеза P2NP. Я не смог сделать фотографию. Кроме того, температура была неправильной, моя система не могла выдержать постоянную температуру 60°C. Температура была 80°C и поднималась до 120°C. Она была постоянной при 120°C и не поднималась выше. Можете ли вы предложить лучший способ синтеза. Я готов попробовать, пока не получу нужный продукт.

 

[HIGGS BOSSON]

Посмотрите внимательно наши видеоролики о синтезе P2NP

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/1-phenyl-2-nitropropene-synthesis.69/

Видео синтеза 1-фенил-2-нитропропена (P2NP) из бензальдегида и нитроэтана. Реакция Генри.

Схема реакции: Оборудование и стеклянная посуда: Колба объемом 10 л; Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опция); Рефлюкс-конденсатор; Воронка; Источник вакуума; Лабораторные весы (0,1-500 г) - опция; Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл; Водяная баня; Стеклянная палочка и шпатель; Фильтр...

bbgate.com