Question Дробная дистилляция нитроэтана

[Evilcarrot2]

Можно ли получить нитроэтан дробной перегонкой из этилацетата?

Я вижу, что температуры кипения довольно далеки друг от друга, так что это звучит логично.
Но образуют ли они азеотроп?
Я поместил 200 мл смеси в колбу RB и начал нагревать, но порция в 56 градусов не переходит, а постоянно держится на уровне 60-75 градусов. Я проделал примерно половину пути в этой попытке.
Могу ли я нарушить азеотроп или есть ли такой способ преобразования в соль, чтобы ее можно было отфильтровать. Или я просто нахожусь на полпути и слишком много думаю?

 

[Evilcarrot2]

I
Прошу прощения за этилформиат

 

[Evilcarrot2]

Итак, я завершил 1-ю дистилляцию и расскажу о своих результатах.

Мсдс говорит, что 30-60% нитроэтана
30-60% этилформиата

После 1-й перегонки 200 мл
Я получил 100 мл первой фракции между 60-80 ° C при атмосферном давлении.

Вторая фракция 80 мл была под вакуумом 85-95°c.

Не перегонял до сухости, поэтому, возможно, осталось 10 мл или около того.
Осталось закончить еще 4 раза, что примерно должно дать 400 с лишним мл нитроэтана, который я перегоню под пониженным давлением.

Надеюсь, это будет жизнеспособный источник нитроэтана для меня по цене 78 юаней за 1 кг продукта до сепарации.

 

[MadHatter]

Интересно. Что послужило вам первоисточником нитроэтана?

 

[TheShocker]

топливо rc

 

[Evilcarrot2]

Rc-топливо содержит нитрометан, и я убедился в этом на собственном опыте. Я провел реакцию с дистилляцией rc-топлива и получил много-много удивительных желтых кристаллов, думая, что я нашел легкий путь к p2np, но когда Г. Паттон сказал, что это будет нитростирол, я не был убежден и действительно думал, что у меня есть p2np. Температура плавления в середине 50-х годов подтвердила, что мистер Паттон был прав.

 

[G.Patton]

Здравствуйте, вы использовали колонку Vigreux?
Проверяли ли вы bp при 1 атм? Нитроэтан имеет температуру 114 *C.

 

[Evilcarrot2]

Нет, я не использовал vigreux, хотя он у меня есть. Я действительно использовал его в реакции для p2np и получил самые красивые кристаллы на сегодняшний день после 1 перекристаллизации из горячего ipa.
Могу я задать вопрос Паттону?
Будут ли бензальдегид и этилформиат давать какие-либо нежелательные побочные продукты, если мой нитроэтан будет слегка разбавлен этилформиатом?
Я ненавижу долгие перегонки.
Мои кристаллы сейчас сушатся на воздухе, чтобы определить вес.

 

[G.Patton]

Думаю, да, они могут. Выглядит красиво. Проверьте mp, когда он будет высушен.

 

[Evilcarrot2]

Итак, я провел MP-тест своих желтых кристаллов и получил следующие результаты:
Он начал сжиматься с боков при 62°C и полностью сжижался при 65°C.
Мой прибор для плавления пришел со сломанным термометром, а отверстие, куда вставляется термометр, настолько тонкое, что ни один из моих других 30 с лишним термометров не подходит, поэтому я должен использовать термопару k-типа, чтобы обеспечить точность +-1°c.
Фотографии добавлены, к сожалению, я не мог получить оба на фотографии в то же время из-за смотрового отверстия.

Я думаю, что MP мертв на?

 

[G.Patton]

Привет, это выглядит как чистый p2np, поздравляю!

 

[Evilcarrot2]

Урожайность составила 400 г p2np, что меня вполне устраивает. Вероятно, его можно улучшить, используя колонну Вигрю, а затем снова перегнать нитроэтан. Таким образом, в реакцию попадет меньше этилформиата, который, вероятно, сильно повредит ей. Скажем, в 1 л смеси было 30% нитроэтана, что составляет примерно 4 моль нитроэтана.
А выход составил 2,45 моль p2np
Я думаю, что это 61,25%, так что это не мои средние 70%, но потеря 10% продукта, чтобы не пришлось перегонять и повторно перегонять - это победа для меня.