Введение
Как и хлор, бром чрезвычайно опасен и может легко убить вас. Кроме того, бром - это жидкость, и он гораздо более концентрированный и, следовательно, более опасный, чем хлор. При комнатной температуре бром выглядит как дымящаяся жидкость. В органической химии бром используется в основном для бромирования различных соединений. За пределами органической химии бром в основном используется как заменитель хлора в бассейнах и спа-центрах. И это очень удобно, потому что для получения брома мы будем использовать материалы для бассейна. Для получения брома вам понадобятся три химических вещества. Соляная кислота, TCCA и бромноватокислый натрий (NaBr). NaBr здесь предварительно растворен в растворе, но вы также можете использовать порошкообразный бромид натрия.
Кислота TCCA и HCl будут использоваться для получения хлорного газа, а NaBr - источник брома. Короче говоря, хлор будет вытеснять бромид-ион с образованием NaCl и Br2. Что интересно, количество соляной кислоты или соляной кислоты, используемой
, в три раза меньше, чем нужно, если бы вы делали это стехиометрически. Это позволяет использовать меньше HCl, а значит, уменьшается вероятность загрязнения конечного брома Hcl. С другой стороны, стехиометрическое количество TCCA и NaBr будет превышено.
, в три раза меньше, чем нужно, если бы вы делали это стехиометрически. Это позволяет использовать меньше HCl, а значит, уменьшается вероятность загрязнения конечного брома Hcl. С другой стороны, стехиометрическое количество TCCA и NaBr будет превышено.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Простая установка для перегонки (трехгорлая круглодонная колба, термометр, конденсатор, приемная колба и т.д.).
- Капельная воронка (опционально);
- Две сепарационные воронки по 250 мл;
- Воронка;
- Нагревательная плита с магнитной мешалкой;
- Лабораторные весы (подходят 0,1-100 г);
- Подставка для реторты и зажим для крепления прибора;
- Водяная баня и лед;
- Мензурки 250 мл x2; 100 x2;
- Мерный цилиндр 500 мл или 100 мл.
- Пипетка Пастера;
- Ампулы;
- Резак;
Реактивы.
- NaBr 35% раствор.
- Кислота HCl 16% 60 мл;
- TCCA (трихлоризоциануровая кислота) 72 г;
- H2SO4 конц. 20 мл (по желанию);
Синтез
Установка представляет собой относительно простую дистилляцию. К круглодонной колбе (RBF) присоединяется дополнительная воронка, но это необязательно. Для ограничения потерь используется длинный конденсатор, который охлаждается холодной водой. Каждое соединение герметизируется с помощью концентрированной H2SO4 вместо смазки, поскольку эта кислота более устойчива к брому. Приемная колба находится в ванночке с ас, чтобы предотвратить выделение конденсированного брома. Вакуумный адаптер ведет к перевернутой воронке с пузырьковой ловушкой, чтобы нейтрализовать выходящий Br2. Вторая половина перегонного аппарата помещена в контейнер для защиты от утечек.
1. В воронку RBF добавляют 72 г измельченной TCCA.
2. В дополнительную воронку добавляют HCl 16% 60 мл.
3. Затем в РБФ добавляют NaBr 35% 400 мл. Сразу после добавления часть Cl2 отделяется от TCCA и высвобождает бром из натриевой соли.
4. Кислоту HCl добавляют по каплям при постоянном перемешивании. Если у вас нет дополнительной воронки, вы можете просто прилить HCl и быстро закрыть ее пробкой. Добавление HCl не является экзотермическим, поэтому быстрое добавление не представляет опасности. В видеоролике кислота HCl добавляется медленно, чтобы сохранить низкую концентрацию HCl и предотвратить образование паров HCl, которые могут загрязнить продукт брома. Когда кислота добавляется, она реагирует с TCCA, выделяя хлор. Затем Cl2 реагирует с NaBr с образованием NaCl и Br2. По мере добавления все большего количества HCl образуется все больше Br2, и темно-красный цвет Br2 становится все более очевидным.
5. После добавления всей кислоты раствор приобретает очень темно-красный цвет с некоторыми испарениями над ним.
6. Дистилляция проводится для отделения Br2.
7. По мере нагревания смеси и выделения большего количества брома пары будут становиться все темнее и темнее. Когда реакционная смесь достигнет достаточной температуры, Br2 начнет конденсироваться в жидкость и стекать по конденсатору. Как только скорость перегонки уменьшается, температура в перегонной колбе повышается, и все больше и больше воды начинает переходить в Br2, перегонку останавливать не нужно. Бром по-прежнему присутствует в большом количестве. Реакционную смесь кипятят при 100°C до полного очищения. Она должна достигнуть точки, когда в перегонной колбе не будет видно паров брома.
8. Как только эта точка достигнута, перегонка завершена, и колбу можно снимать с нагрева.
9. На дне находится бром (он в три раза плотнее воды), а над ним - слой воды.
10. Слой Br2 переносят в делительную воронку, чтобы отделить его от воды. Во время этих действий выделяется много паров брома, поэтому важно делать это в хорошо проветриваемом помещении в респираторе.
12. Когда слои осядут, нижний слой Br2 сливают прямо в другую делительную воронку.
13. К Br2 добавляют 20 мл концентрированной H2SO4, чтобы высушить его. Этот шаг нужно делать очень осторожно, потому что если присутствует вода, это может быть очень экзотермично и привести к кипению Br2.
14. Следующая часть - самая опасная, это укупорка и встряхивание для смешивания серной кислоты и Br2. Важно, чтобы пробка была хорошо смазана серной кислотой, чтобы убедиться, что бром не вытекает.
15. Нижний слой брома сливается в RBF.
Конечный выход сухого Br2 составляет 109 г (75%). Шаги 12-14 необязательны, если вам нужен абсолютно сухой Br2.
2. В дополнительную воронку добавляют HCl 16% 60 мл.
3. Затем в РБФ добавляют NaBr 35% 400 мл. Сразу после добавления часть Cl2 отделяется от TCCA и высвобождает бром из натриевой соли.
4. Кислоту HCl добавляют по каплям при постоянном перемешивании. Если у вас нет дополнительной воронки, вы можете просто прилить HCl и быстро закрыть ее пробкой. Добавление HCl не является экзотермическим, поэтому быстрое добавление не представляет опасности. В видеоролике кислота HCl добавляется медленно, чтобы сохранить низкую концентрацию HCl и предотвратить образование паров HCl, которые могут загрязнить продукт брома. Когда кислота добавляется, она реагирует с TCCA, выделяя хлор. Затем Cl2 реагирует с NaBr с образованием NaCl и Br2. По мере добавления все большего количества HCl образуется все больше Br2, и темно-красный цвет Br2 становится все более очевидным.
5. После добавления всей кислоты раствор приобретает очень темно-красный цвет с некоторыми испарениями над ним.
6. Дистилляция проводится для отделения Br2.
7. По мере нагревания смеси и выделения большего количества брома пары будут становиться все темнее и темнее. Когда реакционная смесь достигнет достаточной температуры, Br2 начнет конденсироваться в жидкость и стекать по конденсатору. Как только скорость перегонки уменьшается, температура в перегонной колбе повышается, и все больше и больше воды начинает переходить в Br2, перегонку останавливать не нужно. Бром по-прежнему присутствует в большом количестве. Реакционную смесь кипятят при 100°C до полного очищения. Она должна достигнуть точки, когда в перегонной колбе не будет видно паров брома.
8. Как только эта точка достигнута, перегонка завершена, и колбу можно снимать с нагрева.
9. На дне находится бром (он в три раза плотнее воды), а над ним - слой воды.
10. Слой Br2 переносят в делительную воронку, чтобы отделить его от воды. Во время этих действий выделяется много паров брома, поэтому важно делать это в хорошо проветриваемом помещении в респираторе.
12. Когда слои осядут, нижний слой Br2 сливают прямо в другую делительную воронку.
13. К Br2 добавляют 20 мл концентрированной H2SO4, чтобы высушить его. Этот шаг нужно делать очень осторожно, потому что если присутствует вода, это может быть очень экзотермично и привести к кипению Br2.
14. Следующая часть - самая опасная, это укупорка и встряхивание для смешивания серной кислоты и Br2. Важно, чтобы пробка была хорошо смазана серной кислотой, чтобы убедиться, что бром не вытекает.
15. Нижний слой брома сливается в RBF.
Конечный выход сухого Br2 составляет 109 г (75%). Шаги 12-14 необязательны, если вам нужен абсолютно сухой Br2.
Хранение
Хранить Br2 крайне сложно, он вытекает практически из любого контейнера. Лучший вариант для хранения Br2 - ампула. С помощью пипетки Пастера Br2 аккуратно переносится в самодельные ампулы. После того как Br2 был перенесен в ампулу, ее запаивают с помощью горелки. Ампулы хранятся в смеси песка и тиосульфата натрия в контейнере на улице. Если ампула вылетит или разобьется в помещении, это будет очень большой проблемой.