- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Mar 1, 2024
- Messages
- 316
- Reaction score
- 383
- Points
- 63
Честно говоря, я не совсем уверен, как этот химикат используется в синтезе сафрола, но ссылка, содержащая синтез дийодметана, была найдена в теме синтеза сафрола на vespiary, так что вот, ребята, держите ^^; надеюсь, кто-то сможет найти этому применение
Хлористый метилен (30 грамм) смешивают с йодистым натрием (120 грамм) и теплым ацетоном (100 мл) и нагревают в бутылке с содовой водой в течение десяти часов; затем бутылку закрывают пробкой и продолжают нагревание еще десять часов. После ночного стояния ацетоновый раствор декантируют с хлорида натрия, промывают его ацетоном и отгоняют ацетон; затем добавляют воду и экстрагируют неочищенный йодистый метилен эфиром. Эфирный раствор, содержащий йод, промывают водой, содержащей гидросульфит натрия, сушат и отгоняют эфир. Остаток фракционируют при пониженном давлении, и после пропускания небольшого количества хлор-иодистого метилена йодистый метилен отгоняется при температуре около 150°C при давлении 300 мм рт. ст. с выходом не менее 60%. Если регенерированный ацетон, содержащий хлористый метилен, используется в последующих операциях, то выход увеличивается примерно на 10%.
Хлористый метилен (30 грамм) смешивают с йодистым натрием (120 грамм) и теплым ацетоном (100 мл) и нагревают в бутылке с содовой водой в течение десяти часов; затем бутылку закрывают пробкой и продолжают нагревание еще десять часов. После ночного стояния ацетоновый раствор декантируют с хлорида натрия, промывают его ацетоном и отгоняют ацетон; затем добавляют воду и экстрагируют неочищенный йодистый метилен эфиром. Эфирный раствор, содержащий йод, промывают водой, содержащей гидросульфит натрия, сушат и отгоняют эфир. Остаток фракционируют при пониженном давлении, и после пропускания небольшого количества хлор-иодистого метилена йодистый метилен отгоняется при температуре около 150°C при давлении 300 мм рт. ст. с выходом не менее 60%. Если регенерированный ацетон, содержащий хлористый метилен, используется в последующих операциях, то выход увеличивается примерно на 10%.