Введение
В этой статье представлено подробное описание синтеза гидрохлорида d-метамфетамина с помощью винной кислоты. Этот способ разделения изомеров является самым простым и популярным среди химиков-подпольщиков. Это обусловлено дешевизной и доступностью d,l-винной кислоты (CAS 133-37-9) и простым оборудованием, используемым в этих лабораторных манипуляциях.
Подход состоит из.
Подход состоит из.
- Паровая дистилляция дополнительных частей основания, не содержащих метамфетамин, из основных исходных жидкостей синтеза.
- Образование гидрохлорида декстрометамфетамина.
- Перекристаллизация гидрохлорида d-метамфетамина.
Оборудование и стеклянная посуда.
- Перегонная колба емкостью 2 л.
- Магнитная мешалка с нагревателем.
- Дистилляционные колбы объемом 1 л и 250 мл.
- Воронка.
- Фильтровальная бумага.
- Мензурки 1 л x3, 500 мл x2.
- Трехгорлая колба объемом 1 л.
- Электрическая плита.
- Шланги из ПТФЭ.
- Индикаторная бумага pH.
- Сепарационная воронка 250 мл.
- Мерный цилиндр.
- Морозильная камера.
- Охладитель с циркуляционным насосом (опция).
- Посуда из пирекса для продукта (или другие емкости).
- Система вакуумной фильтрации Schott.
Реактивы.
- Водные растворы гидрохлорида метамфетамина 300 г.
- Гидроксид натрия (NaOH) 200 г.
- Вода 850 мл.
- d,l-винная кислота (CAS 133-37-9) 128 г.
- Этанол 88% 870 мл.
- Хлорид аммония (NH4Cl).
- Диэтиловый эфир (Et2O).
- Серная кислота.
Паровая дистилляция дополнительных порций основания, не содержащего метамфетамин, из основных исходных растворов синтеза
1. Перегонную колбу емкостью 2 л устанавливают на магнитную мешалку с нагревателем.
2. Водные растворы гидрохлорида метамфетамина 300 г с побочными продуктами, полученные из маточных жидкостей после удаления органических растворителей (эфира и ацетона) выпариванием или вакуумной дистилляцией, заливают в перегонную колбу.
1. Перегонную колбу емкостью 2 л устанавливают на магнитную мешалку с нагревателем.
2. Водные растворы гидрохлорида метамфетамина 300 г с побочными продуктами, полученные из маточных жидкостей после удаления органических растворителей (эфира и ацетона) выпариванием или вакуумной дистилляцией, заливают в перегонную колбу.
Примечание: Маточные растворы и гидрохлорид метамфетамина получают на разных стадиях предыдущего синтеза метамфетамина.
[Необязательный этап] Водный раствор метамфетамина можно отфильтровать через фильтровальную бумагу.
3. Готовится концентрированный раствор гидроксида натрия (NaOH 100 г в воде 200 мл).
4. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, установленную на электрической плите, наливают 500 мл воды.
4. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, установленную на электрической плите, наливают 500 мл воды.
Примечание: Трехгорлая колба выполняет функцию парогенератора. Пар подается в перегонную колбу через тефлоновый шланг.
5. После полного добавления раствора метамфетамина в перегонную колбу вливается раствор щелочи.
Примечание: образуется основание, не содержащее метамфетамина. Перегонная колба должна быть заполнена водой до половины.
6. Включают мешалку перегонной колбы и нагреватели обеих колб.
7. Измеряют pH реакционной смеси (РМ). РМ должна быть щелочной (pH 11-12).
8. Собирается дистилляционная система с последующей паровой дистилляцией свободной от метамфетамина основы.
7. Измеряют pH реакционной смеси (РМ). РМ должна быть щелочной (pH 11-12).
8. Собирается дистилляционная система с последующей паровой дистилляцией свободной от метамфетамина основы.
Примечание: Дистилляция проводится до последней маслянистой капли из конденсатора. Конденсатор должен быть снабжен потоком холодной воды.
9. Чистое свободное основание метамфетамина с водой собирается в приемную колбу. Остатки в перегонной колбе должны быть утилизированы.
10. Полученные смеси дистиллятов (в двух колбах: 250 мл и 1 л) разделяют с помощью делительной воронки. Верхний необходимый слой представляет собой амин. Смеси дистиллятов должны быть тщательно разделены. Нижний водный слой может быть использован в перегонной колбе для следующих партий дистилляции основания, не содержащего метамфетамин.
10. Полученные смеси дистиллятов (в двух колбах: 250 мл и 1 л) разделяют с помощью делительной воронки. Верхний необходимый слой представляет собой амин. Смеси дистиллятов должны быть тщательно разделены. Нижний водный слой может быть использован в перегонной колбе для следующих партий дистилляции основания, не содержащего метамфетамин.
Примечание: В качестве альтернативного метода (для крупномасштабных синтезов) дистиллированное свободное основание метамфетамина может быть экстрагировано из водной смеси дихлорметаном или бензолом с последующим выпариванием экстрагента в роторном испарителе.
11. Выход свободного основания метамфетамина после дистилляции составляет 164,99 г.
Синтез декстрометамфетамина гидрохлорида
12. Рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г (131,85 г соли гидрохлорида) находится в первом стакане.
13. d,l-винная кислота 128 г находится во втором стакане.
14. Этанол 88% 700 мл находится в третьем стакане.
15. d,l-винная кислота 128 г помещена в колбу объемом 1 л. В этот же сосуд добавляют этанол 88% 700 мл.
16. Затем в колбу наливают рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г. Включают мешалку и нагрев.
17. RM полностью растворяют и кипятят в колбе с рефлюкс-конденсатором в течение 1 ч.
18. Затем раствор метамфетамина тартрата в горячем виде фильтруют через сложенную фильтровальную бумагу и оставляют для кристаллизации. d-Метамфетамин l-тартрат начинает кристаллизоваться практически мгновенно.
19. RM охлаждают до комнатной температуры.
20. [Необязательный шаг] Проводится качественная реакция метамфетамина Симоне. Образец d-метамфетамина л-тартрата помещают на часовое стекло. К образцу добавляют каплю водного раствора бикарбоната натрия для придания щелочного pH. Затем добавляют каплю водного раствора нитропруссида натрия. Затем добавляют каплю раствора уксусного альдегида в этаноле (1:1). Появление синего цвета - признак того, что в образце присутствует только метамфетамин. Насыщенность цвета означает концентрацию метамфетамина в образце. Чем светлее цвет, тем меньше метамфетамина в образце. Эта качественная реакция не подходит для тестирования амфетамина.
21. Осадок d-метамфетамина l-тартрата тщательно фильтруют с помощью фильтра Шотта и инструментов для вакуумной фильтрации. l-метамфетамина d-тартрат оставляют в маточном растворе.
22. Готовят раствор гидроксида натрия. Гидроксид натрия 100 г растворяют в воде 150 мл.
23. Раствор щелочи добавляют к осадку d-метамфетамина л-тартрата для образования свободного основания декстрометамфетамина.
23. Полученную эмульсию выливают в делительную воронку и дают разделиться на слои в течение примерно 1 ч.
24. Верхний слой свободного основания d-метамфетамина остается в воронке, нижний слой отбрасывается.
Синтез декстрометамфетамина гидрохлорида
12. Рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г (131,85 г соли гидрохлорида) находится в первом стакане.
13. d,l-винная кислота 128 г находится во втором стакане.
14. Этанол 88% 700 мл находится в третьем стакане.
15. d,l-винная кислота 128 г помещена в колбу объемом 1 л. В этот же сосуд добавляют этанол 88% 700 мл.
16. Затем в колбу наливают рацемат свободного основания метамфетамина 105,69 г. Включают мешалку и нагрев.
17. RM полностью растворяют и кипятят в колбе с рефлюкс-конденсатором в течение 1 ч.
18. Затем раствор метамфетамина тартрата в горячем виде фильтруют через сложенную фильтровальную бумагу и оставляют для кристаллизации. d-Метамфетамин l-тартрат начинает кристаллизоваться практически мгновенно.
19. RM охлаждают до комнатной температуры.
20. [Необязательный шаг] Проводится качественная реакция метамфетамина Симоне. Образец d-метамфетамина л-тартрата помещают на часовое стекло. К образцу добавляют каплю водного раствора бикарбоната натрия для придания щелочного pH. Затем добавляют каплю водного раствора нитропруссида натрия. Затем добавляют каплю раствора уксусного альдегида в этаноле (1:1). Появление синего цвета - признак того, что в образце присутствует только метамфетамин. Насыщенность цвета означает концентрацию метамфетамина в образце. Чем светлее цвет, тем меньше метамфетамина в образце. Эта качественная реакция не подходит для тестирования амфетамина.
21. Осадок d-метамфетамина l-тартрата тщательно фильтруют с помощью фильтра Шотта и инструментов для вакуумной фильтрации. l-метамфетамина d-тартрат оставляют в маточном растворе.
22. Готовят раствор гидроксида натрия. Гидроксид натрия 100 г растворяют в воде 150 мл.
23. Раствор щелочи добавляют к осадку d-метамфетамина л-тартрата для образования свободного основания декстрометамфетамина.
23. Полученную эмульсию выливают в делительную воронку и дают разделиться на слои в течение примерно 1 ч.
24. Верхний слой свободного основания d-метамфетамина остается в воронке, нижний слой отбрасывается.
Препарат для получения гидрохлорида d-метамфетамина
25. Для получения хлористого водорода (HCl) готовят трехгорлую колбу емкостью 1 л с хлоридом аммония (NH4Cl) внутри, снабженную штуцерами из шлифованного стекла и газопроводом из PTFE.
26. Свободное основание d-метамфетамина растворяют в диэтиловом эфире (Et2O) (1:1) и выливают раствор в мензурку.
27. В трехгорлую колбу газогенератора по каплям добавляют серную кислоту.
28. РМ насыщают газообразной HCl до кислого pH 5-6. Цвет RM становится розовым.
29. Раствор охлаждают. Выкристаллизовывают d-метамфетамина гидрохлорид.
30. Кристаллы отфильтровывают с помощью вакуумной фильтрации Шотта.
31. Гидрохлорид д-метамфетамина высушивают до постоянной массы. Выход гидрохлорида d-метамфетамина составляет 29,33 г.
26. Свободное основание d-метамфетамина растворяют в диэтиловом эфире (Et2O) (1:1) и выливают раствор в мензурку.
27. В трехгорлую колбу газогенератора по каплям добавляют серную кислоту.
28. РМ насыщают газообразной HCl до кислого pH 5-6. Цвет RM становится розовым.
29. Раствор охлаждают. Выкристаллизовывают d-метамфетамина гидрохлорид.
30. Кристаллы отфильтровывают с помощью вакуумной фильтрации Шотта.
31. Гидрохлорид д-метамфетамина высушивают до постоянной массы. Выход гидрохлорида d-метамфетамина составляет 29,33 г.
Примечание: Качественная реакция Симона показывает высокую концентрацию d-метамфетамина в образце.
Перекристаллизация гидрохлорида д-метамфетамина
32. 29,33 г d-метамфетамина гидрохлорида растворяют в 88% этаноле (100 мл + 70 мл для промывки остатков) в мензурке.
33. Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
34. Затем RM выпаривают при комнатной температуре до объема 100-120 мл.
35. После выпаривания мензурку с раствором помещают в морозильную камеру при температуре -4 °C на 10 ч.
36. Полученные кристаллы следует быстро отфильтровать и высушить на фильтре.
33. Полученный раствор фильтруют через фильтровальную бумагу.
34. Затем RM выпаривают при комнатной температуре до объема 100-120 мл.
35. После выпаривания мензурку с раствором помещают в морозильную камеру при температуре -4 °C на 10 ч.
36. Полученные кристаллы следует быстро отфильтровать и высушить на фильтре.
Примечание: Метамфетамин обладает высокой растворимостью в спирте, поэтому при фильтрации его не промывают дополнительными порциями растворителя.
37. Маточный раствор оставляют для холодной кристаллизации.
38. Выход при перекристаллизации гидрохлорида d-метамфетамина составляет 20,23 г.
38. Выход при перекристаллизации гидрохлорида d-метамфетамина составляет 20,23 г.
Last edited:
