Как долго вы даете ему реагировать? В научной литературе идеальный метод - 55-60 °C в течение 10 минут:
"Пытаясь найти другие условия реакции для шага 2 3a, мы поискали в литературе
синтез а-терт-бутиламинопропиофенона, кольцевого незамещенного аналога бупропиона.
Мы нашли только одну ссылку 9 на синтез этого соединения, и она предписывала 5 часов рефлюкса в бензоле и давала лишь 37%-ный выход.
Тогда мы попробовали использовать в качестве растворителя N-метилпирролидинон (NMP) и обнаружили, что реакция т-бутил-амина и 2 при комнатной температуре в этом растворителе была заметно экзотермической и завершилась (по исчезновению 2 с помощью ГХ-МС) менее чем за 0,5 часа.
Учитывая нетерпеливость молодежи, мы попробовали подогреть реакцию на водяной бане при температуре 60 (С) и обнаружили, что она завершается менее чем за 10 мин.
В отличие от этого, когда реакцию проводят в ацетонитриле, растворителе, который использовали сотрудники BW, она не экзотермична, протекает значительно медленнее и, по данным Hill et al. (7), приводит к выходу всего 43%, тогда как наши выходы составляют в среднем 75-85%."
Это касается синтеза бупропиона, но я твердо уверен, что то же самое можно применить к 4-MMC, поскольку структура не сильно отличается.Учитывая, что выход в DCM, как сообщается, высок, те же условия, скорее всего, применимы и к DCM.
Было бы большим вкладом в наше сообщество, если бы у кого-нибудь были пластины TLC и он был готов проверить, как долго нужно проводить реакцию в разных условиях (20 °C, 60 °C, DCM, NMP).
