Введение
В этой теме я хочу показать простые правила обращения и видеоинструкцию по приготовлению бани Дьюара жидкого азота с ацетоном. Эта тема является следующей частью темы о низкотемпературных банях, вы можете изучить предыдущую часть "Обращение с сухим льдом (-78,5 град.) в лаборатории", чтобы быть более уверенными и безопасными в низкотемпературных процедурах синтеза.
Общие сведения
Криогенные жидкости имеют температуру кипения менее -73ºC (-100ºF). Жидкий азот, жидкий кислород и углекислый газ - наиболее распространенные криогенные материалы, используемые в лаборатории. Опасности могут включать пожар, взрыв, охрупчивание, повышение давления, обморожение и удушье.
Многие меры предосторожности, соблюдаемые при работе со сжатыми газами, применимы и к криогенным жидкостям. Уникальные свойства криогенных жидкостей создают две дополнительные опасности:
Экстремально низкие температуры - холодный кипящий пар криогенных жидкостей быстро замораживает ткани человека. Большинство металлов становятся прочнее при воздействии низких температур, но такие материалы, как углеродистая сталь, пластмассы и резина, становятся хрупкими или даже разрушаются под нагрузкой при таких температурах. Правильный выбор материала очень важен. Холодные ожоги и обморожения, вызванные воздействием криогенных жидкостей, могут привести к обширному повреждению тканей.
Испарение - При испарении всех криогенных жидкостей выделяется большое количество газа. Жидкий азот при испарении расширяется в 696 раз. Коэффициент расширения аргона составляет 847:1, водорода - 851:1, а кислорода - 862:1. Если эти жидкости испаряются в герметичном контейнере, они могут создать огромное давление, способное разорвать сосуд. По этой причине криогенные контейнеры, находящиеся под давлением, обычно защищены многочисленными устройствами сброса давления.
Испарение криогенных жидкостей (кроме кислорода) в закрытом помещении может вызвать удушье. Испарение жидкого кислорода может привести к образованию богатой кислородом атмосферы, которая будет поддерживать и ускорять горение других материалов. Испарение жидкого водорода может образовать чрезвычайно легковоспламеняющуюся смесь с воздухом.
Криогенные жидкости имеют температуру кипения менее -73ºC (-100ºF). Жидкий азот, жидкий кислород и углекислый газ - наиболее распространенные криогенные материалы, используемые в лаборатории. Опасности могут включать пожар, взрыв, охрупчивание, повышение давления, обморожение и удушье.
Многие меры предосторожности, соблюдаемые при работе со сжатыми газами, применимы и к криогенным жидкостям. Две дополнительные опасности возникают из-за уникальных свойств криогенных жидкостей.
Общие сведения
Криогенные жидкости имеют температуру кипения менее -73ºC (-100ºF). Жидкий азот, жидкий кислород и углекислый газ - наиболее распространенные криогенные материалы, используемые в лаборатории. Опасности могут включать пожар, взрыв, охрупчивание, повышение давления, обморожение и удушье.
Многие меры предосторожности, соблюдаемые при работе со сжатыми газами, применимы и к криогенным жидкостям. Уникальные свойства криогенных жидкостей создают две дополнительные опасности:
Экстремально низкие температуры - холодный кипящий пар криогенных жидкостей быстро замораживает ткани человека. Большинство металлов становятся прочнее при воздействии низких температур, но такие материалы, как углеродистая сталь, пластмассы и резина, становятся хрупкими или даже разрушаются под нагрузкой при таких температурах. Правильный выбор материала очень важен. Холодные ожоги и обморожения, вызванные воздействием криогенных жидкостей, могут привести к обширному повреждению тканей.
Испарение - При испарении всех криогенных жидкостей выделяется большое количество газа. Жидкий азот при испарении расширяется в 696 раз. Коэффициент расширения аргона составляет 847:1, водорода - 851:1, а кислорода - 862:1. Если эти жидкости испаряются в герметичном контейнере, они могут создать огромное давление, способное разорвать сосуд. По этой причине криогенные контейнеры, находящиеся под давлением, обычно защищены многочисленными устройствами сброса давления.
Криогенные жидкости имеют температуру кипения менее -73ºC (-100ºF). Жидкий азот, жидкий кислород и углекислый газ - наиболее распространенные криогенные материалы, используемые в лаборатории. Опасности могут включать пожар, взрыв, охрупчивание, повышение давления, обморожение и удушье.
Многие меры предосторожности, соблюдаемые при работе со сжатыми газами, применимы и к криогенным жидкостям. Две дополнительные опасности возникают из-за уникальных свойств криогенных жидкостей.
Опасности
Экстремальный холодПары жидкого азота могут быстро заморозить кожные ткани и глазную жидкость, что приводит к холодным ожогам, обморожениям и необратимым повреждениям глаз даже при кратковременном воздействии.
Удушье
Жидкий азот при испарении увеличивается в объеме в 696 раз и не имеет никаких предупреждающих свойств, таких как запах или цвет. Поэтому, если испаряется достаточное количество жидкого азота, чтобы процентное содержание кислорода стало ниже 19,5 %, возникает риск кислородной недостаточности, которая может привести к потере сознания. При сильной нехватке кислорода может наступить смерть. Чтобы избежать опасности удушья, при работе с криогенами в помещении необходимо следить за тем, чтобы помещение хорошо проветривалось.Обогащение кислородом
При перемещении жидкого азота кислород в воздухе, окружающем криогенную систему, может раствориться и создать обогащенную кислородом среду, когда система возвращается к температуре окружающей среды. Поскольку температура кипения азота ниже, чем у кислорода, жидкий кислород испаряется медленнее, чем азот, и может накапливаться до уровня, который может повысить воспламеняемость материалов, например одежды, находящихся вблизи системы. Оборудование, содержащее криогенные жидкости, должно находиться вдали от горючих материалов, чтобы свести к минимуму возможность возникновения пожара. Конденсированный кислород в холодной ловушке может соединиться с органическими материалами в ловушке и образовать взрывоопасную смесь.
При перемещении жидкого азота кислород в воздухе, окружающем криогенную систему, может раствориться и создать обогащенную кислородом среду, когда система возвращается к температуре окружающей среды. Поскольку температура кипения азота ниже, чем у кислорода, жидкий кислород испаряется медленнее, чем азот, и может накапливаться до уровня, который может повысить воспламеняемость материалов, например одежды, находящихся вблизи системы. Оборудование, содержащее криогенные жидкости, должно находиться вдали от горючих материалов, чтобы свести к минимуму возможность возникновения пожара. Конденсированный кислород в холодной ловушке может соединиться с органическими материалами в ловушке и образовать взрывоопасную смесь.
Повышение давления и взрывы
Без соответствующих устройств вентиляции или сброса давления в контейнерах при испарении криогена может возникнуть огромное давление. Пользователи должны следить за тем, чтобы криогенные жидкости никогда не содержались в закрытой системе. Для защиты от повышения давления используйте сосуд для сброса давления или вентиляционную крышку.Обращение с
Разумная техника безопасности- Работа с жидким азотом должна проводиться в хорошо проветриваемых помещениях.
- Обращайтесь с жидкостью медленно, чтобы свести к минимуму кипение и разбрызгивание. Используйте щипцы для извлечения предметов, погруженных в криогенную жидкость. Кипение и разбрызгивание всегда происходят при заправке или наполнении теплого контейнера криогенной жидкостью или при помещении предметов в эти жидкости.
- Не перевозите жидкий азот в стеклянных сосудах Дьюара с широким горлом или в сосудах Дьюара, не защищенных защитной лентой.
- Используйте только одобренные контейнеры. Следует использовать ударопрочные контейнеры, способные выдерживать экстремально низкие температуры. Такие материалы, как углеродистая сталь, пластик и резина, становятся хрупкими при таких температурах.
- Храните жидкий азот только в контейнерах с неплотно прилегающими крышками (никогда не герметизируйте жидкий азот в контейнере). В плотно закрытом контейнере при кипении жидкости будет создаваться давление, и через некоторое время он может взорваться.
- Никогда не прикасайтесь к неизолированным емкостям с криогенными жидкостями. Плоть прилипает к очень холодным материалам. При низких температурах опасно прикасаться даже к неметаллическим материалам.
- Никогда не вскрывайте и не изменяйте предохранительные устройства, такие как вентиль баллона или регулятор резервуара.
- Жидкий азот следует хранить только в хорошо проветриваемых помещениях (не храните в замкнутом пространстве).
- Не храните жидкий азот в течение длительного времени в незакрытом контейнере.
- Баллоны и дьюары не должны заполняться более чем на 80%, так как расширение газов при нагревании может привести к чрезмерному повышению давления.
Средства индивидуальной защиты
Защита глаз/лицаПри переносе и обращении с криогенными жидкостями рекомендуется использовать защитный щиток или очки для защиты от брызг химикатов, чтобы свести к минимуму травмы, связанные с брызгами или взрывом.
Защита кожи
При работе с жидким азотом следует надевать свободные теплоизолированные или кожаные перчатки, рубашки с длинными рукавами и брюки без манжет. При работе с контейнерами также рекомендуется надевать защитную обувь.Особое замечание по поводу утепленных перчаток: Перчатки должны быть свободно облегающими, чтобы их можно было быстро снять, если на них прольется криогенная жидкость. Изолированные перчатки не предназначены для того, чтобы опускать руки в криогенную жидкость. Они обеспечивают лишь кратковременную защиту от случайного контакта с жидкостью.
Видеоинструкция по эксплуатации бани с жидким азотом/ацетоном (-94 °C)
Традиционные охлаждающие бани
Водяные и ледяные бани
Баня со льдом и водой будет поддерживать температуру 0 °C, поскольку точка плавления воды равна 0 °C. Однако добавление соли, например хлорида натрия, снизит температуру благодаря свойству понижения точки замерзания. Хотя точную температуру трудно контролировать, на нее влияет весовое соотношение соли и льда.
Баня со льдом и водой будет поддерживать температуру 0 °C, поскольку точка плавления воды равна 0 °C. Однако добавление соли, например хлорида натрия, снизит температуру благодаря свойству понижения точки замерзания. Хотя точную температуру трудно контролировать, на нее влияет весовое соотношение соли и льда.
- -10 °C можно достичь при массовом соотношении гексагидрата хлорида кальция и льда 1:2,5.
- Температура -20 °C может быть достигнута при массовом соотношении хлорида натрия и льда 1:3.
Ванны с сухим льдом при -78 °C
Поскольку сухой лед сублимируется при -78 °C, смесь ацетона с сухим льдом позволяет поддерживать температуру -78 °C. Кроме того, раствор не замерзнет, поскольку для начала замерзания ацетона требуется температура около -93 °C. Поэтому для поддержания температуры -78 °C можно использовать и другие жидкости с более низкой точкой замерзания (пентан: -95 °C, изопропиловый спирт: -89 °C).
Бани с сухим льдом при температуре выше -77 °C
Для поддержания температуры выше -77 °C необходимо использовать растворитель с точкой замерзания выше -77 °C. При добавлении сухого льда в ацетонитрил баня начнет охлаждаться. Как только температура достигнет -41 °C, ацетонитрил замерзнет. Поэтому сухой лед следует добавлять медленно, чтобы избежать замерзания всей смеси. В таких случаях можно добиться температуры бани -55 °C, выбрав растворитель с аналогичной температурой замерзания (н-октан замерзает при -56 °C).
Бани с жидким азотом выше -196 °C
Бани с жидким азотом работают по той же схеме, что и бани с сухим льдом. Температуру -115 °C можно поддерживать, медленно добавляя жидкий азот в этанол, пока он не начнет замерзать (при -116 °C).
Альтернативы воды/льда
В ваннах на основе воды и льда обычно используется водопроводная вода из-за легкости доступа и более высокой стоимости использования сверхчистой воды. Однако водопроводная вода и лед, полученный из водопроводной воды, могут загрязнять биологические и химические образцы. В связи с этим появилось множество изолированных устройств, призванных создать эффект охлаждения или замораживания, аналогичный ледяным ваннам, без использования воды или льда.
Поскольку сухой лед сублимируется при -78 °C, смесь ацетона с сухим льдом позволяет поддерживать температуру -78 °C. Кроме того, раствор не замерзнет, поскольку для начала замерзания ацетона требуется температура около -93 °C. Поэтому для поддержания температуры -78 °C можно использовать и другие жидкости с более низкой точкой замерзания (пентан: -95 °C, изопропиловый спирт: -89 °C).
Бани с сухим льдом при температуре выше -77 °C
Для поддержания температуры выше -77 °C необходимо использовать растворитель с точкой замерзания выше -77 °C. При добавлении сухого льда в ацетонитрил баня начнет охлаждаться. Как только температура достигнет -41 °C, ацетонитрил замерзнет. Поэтому сухой лед следует добавлять медленно, чтобы избежать замерзания всей смеси. В таких случаях можно добиться температуры бани -55 °C, выбрав растворитель с аналогичной температурой замерзания (н-октан замерзает при -56 °C).
Бани с жидким азотом выше -196 °C
Бани с жидким азотом работают по той же схеме, что и бани с сухим льдом. Температуру -115 °C можно поддерживать, медленно добавляя жидкий азот в этанол, пока он не начнет замерзать (при -116 °C).
Альтернативы воды/льда
В ваннах на основе воды и льда обычно используется водопроводная вода из-за легкости доступа и более высокой стоимости использования сверхчистой воды. Однако водопроводная вода и лед, полученный из водопроводной воды, могут загрязнять биологические и химические образцы. В связи с этим появилось множество изолированных устройств, призванных создать эффект охлаждения или замораживания, аналогичный ледяным ваннам, без использования воды или льда.
Last edited: