Cannabinoids JWH-018 Синтез

[ireshop]

Введение

Команда BB Forum рада опубликовать простой синтез JWH-018, который не требует редкого или сложного оборудования или реагентов. Пошаговая видеоинструкция и четкое письменное объяснение каждого шага позволяют получить каннабиноид JWH-018 с достаточно высоким выходом. Синтез может быть повторен даже начинающими химиками.

Видео синтеза JWH-018

• Novator
• 6 ноября 2023 г.
• 62

Синтез JWH-018 из 3-(1-Нафтоил)индола.
Синтез 3-(1-Нафтоил)индола из 3-(1-Нафтоил)индола...

Оборудование и стеклянная посуда:

• Плоскодонные колбы объемом 2 л и 1 л.
• Водяная баня (ледяная вода или холодный рассол)
• Горячая водяная баня
• Мензурки 500 мл x3; 1 л x2; 3 л x1; 5 л x1
• Воронка
• Стеклянная палочка
• Колба Бюхнера (~5 л) и воронка
• Вакуумный насос
• Магнитная мешалка с нагревательной пластиной
• Посуда из пирекса x2
• Рефлюкс-конденсатор
• Шприц 20 см3
• Пластиковая ложка

Реактивы:

• Индол 100 г;
• Дихлорметан (DCM) 500 мл
• Хлорид алюминия 114 г
• 1-нафтоилхлорид 163 г
• Дистиллированная вода 3,2 л
• Изопропиловый спирт 10 л или этанол
• Гидроксид натрия 50 г
• ТБАБ (тетрабутиламмоний бромид) 25 г
• 1-Бромпентан 75 г

Шаг 1. Синтез 3-(1-(1-нафтоил)индола из индола

1. Насыпьте 100 г индола в колбу объемом 2 л.
2. В ту же колбу добавляют 300 мл дихлорметана (DCM).
3. Реакционную смесь перемешивают до полного растворения индола.
4. Смесь охлаждают на ледяной бане (ледяная вода или холодный рассол) до 0-10 °C.
5. Постепенно добавляют хлорид алюминия 114 г при перемешивании.
6. Смесь перемешивают до полного растворения хлорида алюминия.
7. Взвесьте 163 г 1-нафтоилхлорида в мензурке и добавьте туда 200 мл DCM. Примечание: 1-нафтоилхлорид находится в твердом состоянии, но он может легко расплавиться, если поместить его контейнер в горячую водяную баню.
8. Раствор DCM 1-нафтоилхлорида постепенно добавляют из мензурки в колбу. Температура реакционной смеси поддерживается на уровне 0-10 °C.
9. После этого колбу оставляют при постоянном перемешивании на ночь (или на более короткое время до завершения кристаллизации).
10. Через некоторое время в смеси выкристаллизуется твердый осадок. Кристаллы следует раздавить стеклянной палочкой.
11. Реакционную смесь небольшими порциями при постоянном перемешивании перелейте в сосуд с 3 л холодной воды. Неочищенный 3-(1-нафтоил)индол выпадает в осадок и оседает на дно сосуда.
12. Осадок 3-(1-нафтоил)индола отделяют от воды. Примечание: Вы можете высушить и использовать неочищенный 3-(1-нафтоил)индол в таком виде, но рекомендуется провести дальнейшую очистку путем перекристаллизации.

Шаг 2 (необязательный). Перекристаллизация 3-(1-нафтоил)индола 13. Неочищенный 3-(1-нафтоил)индол разбавляют в 10 л IPA (или этанола).

1. Смесь хорошо взбалтывают и переливают в большую мензурку, чтобы упростить загрузку в 10-литровую колбу.
2. После того как раствор 3-(1-нафтоил)индола станет более жидким, смесь переливают в 10-литровую колбу и добавляют этанол, чтобы заполнить весь объем 10-литровую колбу.
3. Смесь нагревают до полного растворения 3-(1-нафтоил)индола.
4. Затем смесь охлаждают, и колбу помещают в морозильную камеру на два дня до окончания выпадения осадка.
5. Перекристаллизованный продукт отфильтровывают в виде осадка и сушат до постоянного веса. После сушки получают 160 г чистого 3-(1-нафтоил)индола.

Стадия 3. Синтез JWH-018

19. 100 г ранее очищенного 3-(1-нафтоил)индола выливают в колбу.
20. Добавляют 50 г гидроксида натрия.
21. Затем добавляют 25 г ТБАБ (тетрабутиламмоний бромид).
22. В колбу наливают 200 мл воды.
23. Добавляют 75 г 1-бромпентана.
24. Включите мешалку.
25. Реакционная смесь в колбе самонагревается. Внешний нагреватель включают до тех пор, пока смесь не начнет кипеть. Температуру кипения поддерживают в течение 15-30 мин, в зависимости от интенсивности кипения.
26. Избыток 1-бромпентана испаряется в атмосферу (используйте соответствующую вентиляцию). Установлен рефлюксный конденсатор.
27. Через некоторое время смесь переливают в стакан. Смесь оставляют для разделения на слои.
28. Собирают нужный верхний слой. Собранный верхний слой переносят в отдельный сосуд.
29. Масло охлаждают до комнатной температуры (эта процедура также помогает испарить избыток 1-бромпентана, если он еще остался).

Выход JWH-018 составляет ~125 г в виде масла из 100 г 3-(1-нафтоил)индола. Таким образом, из 100 г индола получают ~200 г (69 % индола) JWH-018.

 

[sami7264]

Можно ли использовать индол-3-бутиловую кислоту?

 

[bayfrodo33]

Мы не можем найти индол

 

[ireshop]

Вы находитесь в английском подфоруме, поэтому можете задавать свои вопросы на английском языке.

 

[mcfamily.id]

Можно ли использовать индол-3-бутиловую кислоту?