Когда я провожу разделение, нужно просто подождать несколько минут, пока верхний слой не перестанет вести себя как инопланетная версия лавовой лампы. Слейте нижний слой в банку, затем я лично добавляю к органическому слою ровно (2 г анх. Na2SO4 на 10 г P2NP) х множитель текущего размера партии, затем встряхиваю некоторое время. Это заставляет все капли серого осадка обезвоживаться на поверхности соли. В итоге конгломерат из легко застывающих сульфатов и амальгам образует нечто похожее на "фритту", используемую в колоночной хроматографии. Он не забивает сливной клапан воронки, а действует как фильтр, оставляя кристально прозрачный желтоватый раствор фрибазы. Затем я сливаю осадок из банки обратно в SF, если второй раунд не так богат свежевсплывшим слоем фрибазы, я добавляю всего 10 мл изооктана (2,2,4-триметилпентана) или другого подобного неполярного, высококипящего растворителя с низким давлением паров, снова встряхиваю, жду 10-15 минут и затем частично: слить 2-3 дюйма высоты -> энергично закрутить SF, чтобы создать вихрь -> наблюдать, как серая грязь над верхним слоем отрывается от стенок воронки -> повторять столько, сколько нужно. Второй экстракционный слой переливают в стеклянную воронку с узкой ножкой, осторожно постукивают ватной палочкой и присыпают 2 г анх. Na2SO4. После сухого фильтрования экстракта фильтровальный слой промывают 1-2 мл ранее использованного экстракционного растворителя и окончательно объединяют с первым экстракционным слоем. Просто, эффективно, к тому же ИМХО недорого и почти не вызывает нареканий со стороны гвмнт.
P.S. сколько вы получили с какой кислотой и из какого количества P2NP, мне просто очень интересна статистика.
