Введение
В этой теме я хочу показать простые правила обращения, пошаговое и видео руководство по приготовлению бани Дьюара с ацетоном из сухого льда. Надеюсь, что эта тема поможет вам быть более уверенными и безопасными при проведении низкотемпературных синтезов. Работа с жидким азотом (N2) в лаборатории - это вторая часть темы про охлаждающие бани.
Общие сведения
Охлаждающая баня в лабораторной химии (часто, но не всегда в органической химии) - это жидкая смесь, которая используется для поддержания низких температур, обычно между 13 °C и -196 °C. Эти низкие температуры используются для сбора жидкостей после дистилляции, для удаления растворителей с помощью роторного испарителя или для проведения химической реакции при температуре ниже комнатной (см.:кинетический контроль).
Охлаждающие бани обычно бывают двух типов: (а) холодная жидкость (в частности, жидкий азот, вода или даже воздух) - но чаще всего этот термин относится к (б) смеси из трех компонентов: (1) охлаждающий агент (например, сухой лед или водяной лед); (2) жидкий "носитель" (например, жидкая вода, этиленглицеролацетон и т. д.), который переносит тепло между ванной и сосудом; и (3) добавка, понижающая температуру плавления системы твердое тело/жидкость.
Знакомым примером является использование смеси льда и каменной соли для замораживания мороженого. Добавление соли понижает температуру замерзания воды, снижая минимальную температуру, достижимую при использовании только льда.
Уменьшение раствора любого растворителя путем снижения температуры - это основы химии и физики. Это относится к любому растворителю в растворителе, многие вещества, растворенные в другом, влияют на его точку замерзания, как в антифризе или соли в воде, и часто повышают его точки кипения и замерзания, ну, если только у вас нет эндотермической реакции, как в холодном пакете, который использует нитрат аммиака или мочевину в воде, или экзотермической, как в пакете Meal Ready to Eat. Мы хотим снизить температуру, чтобы уменьшить растворимость нашего растворителя и добиться кристаллизации, а также чтобы иметь возможность использовать наш растворитель снова и снова. Особенно важно, что точки замерзания нафты и ацетона ниже температуры сухого льда, -109,3 °F или -78,5 °C.
Ацетоновые бани с сухим льдом - распространенная лабораторная техника, поскольку ацетон не замерзает при температуре сухого льда 109,3 °F или -78.5 °C, а ацетон отводит тепловую энергию от растворителя в герметичном контейнере (имейте в виду, что ацетон легко разрушает многие пластмассы, поэтому рекомендуется использовать стекло или металл), если у вас открытый контейнер, вода от влажности может сконденсироваться и растворить ваши кристаллы после возвращения в комнатную температуру, что может потребовать длительной сушки. Это часто используется для предотвращения выкипания (при комнатной температуре) веществ с низкой температурой кипения (например, дистиллированного эфира/аммиака). Использование сухого льда в воде не является абсолютно неэффективным, как и сам сухой лед, но ни тот, ни другой не отводят тепло почти так быстро.
Все пользователи углекислого газа, твердого или сухого льда должны ознакомиться с этой темой перед использованием. Сухой лед - это твердая форма углекислого газа, которая выпускается в виде хлопьев, гранул или блоков и является негорючей. Чаще всего он используется для быстрого охлаждения материалов или транспортировки биологических образцов. Он представляет собой уникальную опасность для тех, кто может работать с ним или рядом с ним - эти опасности рассматриваются ниже.
Охлаждающие бани обычно бывают двух типов: (а) холодная жидкость (в частности, жидкий азот, вода или даже воздух) - но чаще всего этот термин относится к (б) смеси из трех компонентов: (1) охлаждающий агент (например, сухой лед или водяной лед); (2) жидкий "носитель" (например, жидкая вода, этиленглицеролацетон и т. д.), который переносит тепло между ванной и сосудом; и (3) добавка, понижающая температуру плавления системы твердое тело/жидкость.
Знакомым примером является использование смеси льда и каменной соли для замораживания мороженого. Добавление соли понижает температуру замерзания воды, снижая минимальную температуру, достижимую при использовании только льда.
Уменьшение раствора любого растворителя путем снижения температуры - это основы химии и физики. Это относится к любому растворителю в растворителе, многие вещества, растворенные в другом, влияют на его точку замерзания, как в антифризе или соли в воде, и часто повышают его точки кипения и замерзания, ну, если только у вас нет эндотермической реакции, как в холодном пакете, который использует нитрат аммиака или мочевину в воде, или экзотермической, как в пакете Meal Ready to Eat. Мы хотим снизить температуру, чтобы уменьшить растворимость нашего растворителя и добиться кристаллизации, а также чтобы иметь возможность использовать наш растворитель снова и снова. Особенно важно, что точки замерзания нафты и ацетона ниже температуры сухого льда, -109,3 °F или -78,5 °C.
Ацетоновые бани с сухим льдом - распространенная лабораторная техника, поскольку ацетон не замерзает при температуре сухого льда 109,3 °F или -78.5 °C, а ацетон отводит тепловую энергию от растворителя в герметичном контейнере (имейте в виду, что ацетон легко разрушает многие пластмассы, поэтому рекомендуется использовать стекло или металл), если у вас открытый контейнер, вода от влажности может сконденсироваться и растворить ваши кристаллы после возвращения в комнатную температуру, что может потребовать длительной сушки. Это часто используется для предотвращения выкипания (при комнатной температуре) веществ с низкой температурой кипения (например, дистиллированного эфира/аммиака). Использование сухого льда в воде не является абсолютно неэффективным, как и сам сухой лед, но ни тот, ни другой не отводят тепло почти так быстро.
Все пользователи углекислого газа, твердого или сухого льда должны ознакомиться с этой темой перед использованием. Сухой лед - это твердая форма углекислого газа, которая выпускается в виде хлопьев, гранул или блоков и является негорючей. Чаще всего он используется для быстрого охлаждения материалов или транспортировки биологических образцов. Он представляет собой уникальную опасность для тех, кто может работать с ним или рядом с ним - эти опасности рассматриваются ниже.
ОПАСНОСТИ
Диоксид углерода, твердый или сухой лед не считается опасным веществом в соответствии со стандартом OSHA Hazard Communication Standard 2012 (29 CFR 1910.1200). Меры предосторожности, связанные с обращением с этим материалом, следующие:
Опасность контакта: При температуре -109 °F (-79 °C) контакт кожи с сухим льдом может привести к серьезному обморожению; клетки кожи быстро замерзают и повреждаются.
Опасность контакта: При температуре -109 °F (-79 °C) контакт кожи с сухим льдом может привести к серьезному обморожению; клетки кожи быстро замерзают и повреждаются.
Опасность удушья: Сухой лед сублимируется (превращается из твердого тела в газ) при любой температуре выше -79 °C. При этом выделяется потенциально значительный объем CO2 (1 кг твердого вещества = ~550 л газа), который может быстро вытеснить кислород в воздухе вокруг сухого льда, вызывая головокружение, головную боль, затруднение дыхания, потерю сознания и смерть. Это особенно опасно в непроветриваемых или замкнутых пространствах.
Опасность избыточного давления: Из-за быстрого выделения большого количества газа CO2 любой сухой лед, хранящийся в закрытом контейнере, может привести к его разгерметизации. В течение достаточного времени при нормальной комнатной температуре такой контейнер может разорваться, если газ не сможет выйти.
Правила обращения
1. Знайте об опасностях, связанных с обращением с сухим льдом. Обращение с сухим льдом опасно из-за его чрезвычайно низких температур, которые могут привести к обморожению и повреждению тканей. Пары углекислого газа в непроветриваемом помещении также токсичны. При длительном контакте с сухим льдом не растирайте пораженные участки. Снимите одежду, которая не примерзла к коже, и поместите пораженный участок в ванну с теплой водой. Избегайте прямого сухого тепла.
2. Защитите себя, одев рубашку с длинными рукавами, длинные брюки и обувь с закрытыми носками. Правильная защита необходима при работе с сухим льдом. Лучшая защита - закрыть все поверхности тела, которые могут подвергнуться воздействию. Перчатки и очки очень важны для защиты рук и глаз от травм.
3. Собирайте сухой лед щипцами. Никогда не берите сухой лед голыми руками. По возможности используйте металлические щипцы при переносе кусков сухого льда на новое место. Если у вас нет щипцов, наденьте на руки рукавицу или полотенце, когда будете работать с сухим льдом. Лучше всего подходят металлические щипцы с зазубренными краями.
4. Используйте долото, чтобы отколоть от блока небольшие кусочки. Если вы купили глыбу сухого льда и вам нужны более мелкие куски, будьте осторожны, отламывая их. Отламывайте куски льда, установив зубило на нужную точку и слегка постукивая по нему киянкой. Всегда надевайте защиту для глаз во время долбления, чтобы стружка не попала в глаза.
5. Используйте сухой лед в хорошо проветриваемом помещении. Сухой лед - это замороженный углекислый газ. При нагревании он сублимируется (превращается из твердого тела в газ, минуя жидкую фазу) и переходит в газообразную форму. Воздействие большого количества газообразного углекислого газа опасно для здоровья и может привести к потере сознания или удушью. Работа в помещении с хорошей вентиляцией или открытым окном может предотвратить опасное скопление газа и обезопасить вас. Симптомы чрезмерного вдыхания углекислого газа включают головокружение, головную боль и учащенное сердцебиение.
6. Храните сухой лед в негерметичном изолированном контейнере. Сухой лед сублимируется относительно быстро, но срок его хранения можно продлить, если хранить его в изолированном контейнере, например в пенопластовом холодильнике. Убедитесь, что контейнер не герметичен, чтобы предотвратить накопление углекислого газа. Слишком большое количество газа в герметичном контейнере может привести к взрыву.
7. Растопите лед, когда закончите с ним, залив его теплой водой. Чем теплее сухой лед, тем быстрее он сублимируется. Чтобы избавиться от него, можно либо оставить его открытым для доступа воздуха в теплом помещении, либо обливать теплой водой, пока он не исчезнет. Не оставляйте детей без присмотра рядом с сухим льдом. Не пытайтесь сбрасывать сухой лед в раковину или унитаз, иначе вы можете повредить трубы. Не выбрасывайте сухой лед в мусорное ведро. Не позволяйте сухому льду испаряться в небольшом помещении без надлежащей вентиляции. Скопление углекислого газа может привести к потере сознания и даже удушью.
8. При работе с сухим льдом надевайте защитные перчатки. Сухой лед замерзает, и с ним нельзя работать напрямую. При работе со льдом следует надевать защитные, утепленные или кожаные перчатки. Для защиты кожи также достаточно рукавицы или полотенца. Длительный прямой контакт с сухим льдом может заморозить клетки кожи и вызвать травму, похожую на ожог. По возможности используйте щипцы, чтобы переносить сухой лед в разные места.
9. Используйте сертифицированный пищевой сухой лед. Сухой лед может быть получен в виде гранул или блоков. В процессе производства сухой лед контактирует со многими потенциальными загрязнителями, которые могут быть опасны для вашего здоровья. Для многих применений эти загрязнения не опасны, поскольку предметы, которые хранятся в охлажденном состоянии, не будут употребляться в пищу. Когда сухой лед нагревается, он превращается непосредственно в газ углекислый газ. Именно диоксид углерода придает газировке шипучесть, и в таких небольших количествах он совершенно безопасен для здоровья.
10. Используйте контейнеры с негерметичными крышками. Замороженный углекислый газ сублимируется в газ, минуя жидкую фазу. Сухой лед должен храниться в холодильнике, холодильной или морозильной камере, которая позволяет этому газу выходить наружу. Хранение сухого льда в герметичном контейнере может привести к скоплению газа и стать причиной взрыва.
Сухой лед должен храниться в пенопластовом ларе, изолированном холодильнике или специальном холодильнике, предназначенном для хранения сухого льда. Затем холодильник должен находиться в хорошо проветриваемом месте, например, в открытой лаборатории. НИКОГДА не храните кулеры в шкафах, тумбах, холодильниках или проходных холодильниках/холодильных камерах.
Сухой лед сублимируется примерно от 5 до 4,5 кг каждые 24 часа (блоки хранятся дольше) в обычном кулере для хранения. Планируйте покупку сухого льда как можно ближе к необходимому времени.
Сухой лед должен храниться в пенопластовом ларе, изолированном холодильнике или специальном холодильнике, предназначенном для хранения сухого льда. Затем холодильник должен находиться в хорошо проветриваемом месте, например, в открытой лаборатории. НИКОГДА не храните кулеры в шкафах, тумбах, холодильниках или проходных холодильниках/холодильных камерах.
Сухой лед сублимируется примерно от 5 до 4,5 кг каждые 24 часа (блоки хранятся дольше) в обычном кулере для хранения. Планируйте покупку сухого льда как можно ближе к необходимому времени.
Первая помощь
КОНТАКТ С КОЖЕЙ
- При холодных ожогах (обморожениях).
- НЕ прикладывайте горячую воду или тепловые лучи.
- Перенесите пострадавшего в теплое место, прежде чем оттаивать пораженный участок; если пострадали ноги, по возможности несите пострадавшего.
- Немедленно искупайте пораженный участок в теплой воде (не выше 35 градусов Цельсия) в течение 10-15 минут, по возможности погружая его в воду и не растирая. Снимите всю открытую одежду, а также все украшения.
- Обратитесь за медицинской помощью.
КОНТАКТ С ГЛАЗАМИ
- Промойте глаза с помощью промывателя, держа веки открытыми.
- Обратитесь за медицинской помощью.
ИНГАЛЯЦИЯ
- Удалитесь с загрязненной территории.
- Уложите подвергшегося воздействию человека. Держите в тепле и покое.
- Протезы, такие как вставные зубы, которые могут перекрыть дыхательные пути, должны быть удалены, если это возможно, до начала оказания первой помощи.
- Обратитесь за медицинской помощью.
ИНГЕСТИЯ
- Если человек в сознании, немедленно дайте ему стакан теплой воды.
- Никогда не давайте ничего через рот человеку без сознания. Обратитесь за медицинской помощью.
Пошаговое руководство
Шаг 1: Выберите сосуд Дьюара и отмерьте растворители
В данном примере я буду делать баню -20 °C, для которой необходимо соотношение MeOH и воды 30:70. Дьюар вмещает 150 мл, поэтому мне нужно 100 мл жидкости. Большие дьюары более расточительны, но гораздо лучше сохраняют температуру.
В данном примере я буду делать баню -20 °C, для которой необходимо соотношение MeOH и воды 30:70. Дьюар вмещает 150 мл, поэтому мне нужно 100 мл жидкости. Большие дьюары более расточительны, но гораздо лучше сохраняют температуру.
Шаг 2: Измельчите сухой лед
Вы можете использовать большие куски сухого льда, но порошкообразный лед охлаждается гораздо быстрее. Я наполняю изображенные на фото пластиковые ведерки для льда, а затем дроблю сухой лед нижней частью молотка (не когтем или торцом).
Вы можете использовать большие куски сухого льда, но порошкообразный лед охлаждается гораздо быстрее. Я наполняю изображенные на фото пластиковые ведерки для льда, а затем дроблю сухой лед нижней частью молотка (не когтем или торцом).
Шаг 3: Смешайте растворители, заполните колбу Дьюара на 1/3
Перенос растворителя из градуированного цилиндра в колбу Эрленмейера обеспечит хорошее перемешивание. Налейте половину растворителя в колбу Дьюара.
Перенос растворителя из градуированного цилиндра в колбу Эрленмейера обеспечит хорошее перемешивание. Налейте половину растворителя в колбу Дьюара.
Шаг 4: Добавляйте порошкообразный сухой лед до тех пор, пока ванна не начнет замерзать
Для этого необходимо соотношение жидкости и сухого льда примерно 5:1. В самом начале будут образовываться многочисленные пузырьки и туман, поэтому добавляйте сухой лед медленно. После 10 секунд перемешивания шпателем лед должен остаться, но раствор не должен застыть.
Для этого необходимо соотношение жидкости и сухого льда примерно 5:1. В самом начале будут образовываться многочисленные пузырьки и туман, поэтому добавляйте сухой лед медленно. После 10 секунд перемешивания шпателем лед должен остаться, но раствор не должен застыть.
Шаг 5: Добавьте оставшийся растворитель
Это растопит лед и испарит оставшийся сухой лед, в результате чего вы получите ванну примерно желаемой температуры (контролируйте температуру лабораторным термометром до -78,5 °C).
Это растопит лед и испарит оставшийся сухой лед, в результате чего вы получите ванну примерно желаемой температуры (контролируйте температуру лабораторным термометром до -78,5 °C).
Шаг 6: Установите и поддерживайте желаемую температуру с помощью 1-2 кусочков сухого льда
Лучше всего подходят кусочки сухого льда размером примерно 1,5 см х 1 см. Примерно через пять минут вы должны увидеть, как вокруг сухого льда образуется пушистый сгусток льда, что свидетельствует о том, что вы достигли желаемой температуры. Когда баня начнет нагреваться, этот сгусток всплывет на поверхность, и настанет время добавить еще один кусок сухого льда.
Лучше всего подходят кусочки сухого льда размером примерно 1,5 см х 1 см. Примерно через пять минут вы должны увидеть, как вокруг сухого льда образуется пушистый сгусток льда, что свидетельствует о том, что вы достигли желаемой температуры. Когда баня начнет нагреваться, этот сгусток всплывет на поверхность, и настанет время добавить еще один кусок сухого льда.
Эксперимент.
К 50 мл смеси метанола и воды (30/70) в колбе Дьюара объемом 150 мл добавляют около 10 г измельченного сухого льда. Раствору дают побулькать в течение тридцати секунд, за это время выделился большой объем газа CO2, и примерно 40 % раствора замерзло. Когда выделение газа замедлилось, добавили второй 50 мл раствора метанола/воды. Затем добавили гранулу сухого льда (цилиндрической формы, 1 см x .5 см x .5 см) и проверили температуру с помощью термометра с этанолом и красителем. Затем Дьюар был использован для охлаждения пробирки объемом 4 мл для органической реакции, и раствор оставался при температуре -20 °C в течение примерно 15 минут без вмешательства.
Видеоинструкция
Last edited:
