Warning! You are currently using a domain is accessible on the regular internet, not on Tor. For better privacy and security, please use our onion domain instead.

Синтез диэтилфенилмалоната (предшественник фенобарбитала)

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,965
Solutions
3
Reaction score
3,340
Points
113
Deals
1

Введение

В данной теме представлен путь синтеза диэтилфенилмалоната. Диэтилфенилмалонат получают из этилфенилацетата (CAS 101-97-3), который не входит в список контролируемых прекурсоров Международного комитета по контролю над наркотиками (INCB). Диэтилфенилмалонат используется для прямого синтеза фенобарбитала.

Оборудование и стеклянная посуда.

Реактивы.

  • 600 мл Абсолютный этиловый спирт (EtOH);
  • 23 г (1 моль) Натрий (Na);
  • 146 г (1 моль) Этил оксалат (2);
  • 175 г (1,06 моль) Этилфенилацетат (1);
  • 1,3 л Диэтиловый эфир (Et2O);
  • 29 мл Концентрат серной кислоты (H2SO4);
  • 500 мл Дистиллированная вода (H2O);
  • ~200 г сульфата натрия (Na2SO4) или сульфата магния (MgSO4) [безводный];
QWMko9KBf0

1,3-Диэтил 2-фенилпропандиоат:
Температура кипения: 171 °C при 21 торр;
Температура плавления: 16,5 °C;
Молекулярная масса: 236,26 г/моль;
Плотность: 1,101 г/мл (15 °C);
CAS номер: 83-13-6.


Процедура
YEXv4noxBr
В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную мешалкой, рефлюкс-конденсатором и капельной воронкой, помещают 500 мл абсолютного этилового спирта (EtOH) (Примечание 1) и порциями добавляют 23 г (1 моль) чистого измельченного натрия. Когда натрий растворится, раствор охлаждают до 60 °C и через капельную воронку при энергичном перемешивании быстрой струей добавляют 146 г (1 моль) этил оксалата (2) (примечание 2). Его промывают небольшим количеством абсолютного спирта и сразу же добавляют 175 г (1,06 моль) этилфенилацетата (1). Перемешивание сразу же прекращают, реакционную колбу опускают с мешалки и готовят стакан емкостью 2 л. Через четыре-шесть минут после добавления этилфенилацетата (1) начинается кристаллизация. Содержимое колбы немедленно переносят в стакан при первых признаках кристаллизации, которая происходит практически мгновенно .
JLOJ3aERbS
Почти твердой пасте натриевого производного дают остыть до комнатной температуры и затем тщательно перемешивают с 800 мл сухого эфира. Твердое вещество собирают отсасыванием и многократно промывают сухим эфиром. Фенилоксалоуксусный эфир (3) освобождают от натриевой соли с помощью разбавленной серной кислоты (29 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды). Почти бесцветное масло отделяют, а водный слой экстрагируют 3 х 100 мл эфира, который объединяют с маслом. Эфирный раствор сушат над безводным сульфатом натрия (Na2SO4) или безводным сульфатом магния (MgSO4), а эфир отгоняют. Остаточное масло, находящееся в модифицированной колбе Клайзена, имеющей фракционирующий боковой рычаг с термометром, нагревают под небольшим давлением около 15 мм рт. ст. на масляно-песчаной бане. Температуру бани постепенно доводят до 175 °C и поддерживают до полного выделения монооксида углерода (для проверки выделения газа используют сосуд с пузырьками). Во время этого процесса нагревание кратковременно прекращают в случае временного повышения давления. По окончании реакции (пять-шесть часов) масло, которое перегоняется, возвращают в колбу, а этилфенилмалонат (4) отгоняют при пониженном давлении. Фракция, кипящая при 158-162 °C/10 мм рт. ст., весит 189-201 г (80-85 % от теоретического количества) .
2L5oYQVzK9

Примечания

1. Необходим абсолютный спирт высокого качества. Обычный "абсолютный" спирт можно обработать примерно 5 % от его веса Na и перегнать непосредственно в реакционную колбу.
2. Для получения абсолютно сухих и нейтральных реагентов этил оксалат (Org. Syn. Coll. Vol. I, 1941, 261) и этил фенилацетат (Org. Syn. Coll. Vol. I, 1941, 270) после предварительного нагревания при атмосферном давлении до температуры кипения взбалтывали с безводным карбонатом калия и тщательно перегоняли при пониженном давлении.
 
Last edited:

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
18
Points
8
Можно ли использовать CAS 20320-59-6?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,965
Solutions
3
Reaction score
3,340
Points
113
Deals
1
Для чего?
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
18
Points
8
Извините, я думал, что разместил это в разделе p2p-синтез.
Можете ли вы получить p2p из CAS 20320-59-6.
Прошу прощения за то, что разместил не в той теме.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,965
Solutions
3
Reaction score
3,340
Points
113
Deals
1

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
55
Points
18

В приведенной вами ссылке используется диэтил(фенилацетил)малонат для преобразования в P2P, но в этой теме речь идет о диэтилфенилмалонате. Я немного запутался. Можно ли использовать диэтилфенилмалонат для превращения в P2P? Просто использовать его вместо фенилацетила или как?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,965
Solutions
3
Reaction score
3,340
Points
113
Deals
1
Здравствуйте, спасибо за ваше замечание. Это моя ошибка. Диэтилфенилмалонат является прекурсором фенобарбитала. Я исправлю это.
 

middlemaneu

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 25, 2023
Messages
63
Reaction score
38
Points
18
Это хорошая информация, но - действительно, цель - синтезировать *фенобарбитал*? Я действительно чувствую себя немного потерянным и сбитым с толку - есть просто - ухм - в основном любой другой барбитурат лучше, чем фено =>
 
Top