в синтезе бензокаина на ютубе ребята используют этанол, но знаете ли вы, можно ли использовать изопропанол или что-то другое, более дешевое, чем этанол?
Я попробовал кое-что сегодня ... но FAIL 
1-й тест
10 грамм PABA + 100 мл изопропанола
Примечание: холодный он не хочет растворяться, мне пришлось нагреть его
После растворения я слегка охладил его
Добавление 12,5 мл h2so4, выпадает осадок... Я добавлял его 3 раза, но думаю, что слишком быстро... Моя смесь розовая, а не белая.
После 1 ч 20 мин рефлюкса моя смесь все еще не растворилась и остается розовой.
Добавляю немного изопропанола, чтобы посмотреть...
Еще 1 час рефлюкса... все еще розовый и не прозрачный...
Я останавливаюсь и добавляю щелочной раствор для проверки... ничего... ph остается очень высоким и ничего не происходит; даже не горячо...
провал
1-й тест
10 грамм PABA + 100 мл изопропанола
Примечание: холодный он не хочет растворяться, мне пришлось нагреть его
После растворения я слегка охладил его
Добавление 12,5 мл h2so4, выпадает осадок... Я добавлял его 3 раза, но думаю, что слишком быстро... Моя смесь розовая, а не белая.
После 1 ч 20 мин рефлюкса моя смесь все еще не растворилась и остается розовой.
Добавляю немного изопропанола, чтобы посмотреть...
Еще 1 час рефлюкса... все еще розовый и не прозрачный...
Я останавливаюсь и добавляю щелочной раствор для проверки... ничего... ph остается очень высоким и ничего не происходит; даже не горячо...
провал
тест сегодняшнего дня:
- Растворите 10 г PABA в 100 мл изопропанола до прозрачности, необходимо нагреть
- После растворения охладите смесь
Примечание: после охлаждения смесь снова станет белой.
- Добавьте при магнитном перемешивании 12,5 мл H2SO4 медленно в смесь
Примечание: при медленном добавлении смесь остается белой
- Рефлюкс
Примечание: через 45 минут раствор все еще оставался белым, я решил увеличить температуру. Прибыв на 90 минут, раствор стал розово-оранжевым...
Я решаю продолжить 35 мин. На этой стадии он стал прозрачно-оранжевым. Я решаю продолжить еще 30 мин, чтобы посмотреть, станет ли он прозрачным или нет.
Он остался оранжевым.
Цвет связан с качеством PABA или с изопропанолом? проверить.
- Дайте смеси остыть
- Добавьте раствор, насыщенный кальцинированной содой, пока pH не достигнет 8
- Вакуумная фильтрация по Бюхнеру (если возможно, я вчера сломал свою...)
- Промыть два раза H2O
- Соберите бензокаин в фильтр и дайте ему высохнуть
выход : 7,4 гр
Советы
Насыщенный раствор соды:
Растворимость карбоната натрия в воде увеличивается с температурой, до 33% по массе при 40°C, затем уменьшается, стремясь к немного меньшему значению - 30% по массе. Насыщенная растворимость для 100 г чистой воды составляет 7,1 г при 0°C, 45,5 г при 100°C.
- Растворите 10 г PABA в 100 мл изопропанола до прозрачности, необходимо нагреть
- После растворения охладите смесь
Примечание: после охлаждения смесь снова станет белой.
- Добавьте при магнитном перемешивании 12,5 мл H2SO4 медленно в смесь
Примечание: при медленном добавлении смесь остается белой
- Рефлюкс
Примечание: через 45 минут раствор все еще оставался белым, я решил увеличить температуру. Прибыв на 90 минут, раствор стал розово-оранжевым...
Я решаю продолжить 35 мин. На этой стадии он стал прозрачно-оранжевым. Я решаю продолжить еще 30 мин, чтобы посмотреть, станет ли он прозрачным или нет.
Он остался оранжевым.
Цвет связан с качеством PABA или с изопропанолом? проверить.
- Дайте смеси остыть
- Добавьте раствор, насыщенный кальцинированной содой, пока pH не достигнет 8
- Вакуумная фильтрация по Бюхнеру (если возможно, я вчера сломал свою...)
- Промыть два раза H2O
- Соберите бензокаин в фильтр и дайте ему высохнуть
выход : 7,4 гр
Советы
Насыщенный раствор соды:
Растворимость карбоната натрия в воде увеличивается с температурой, до 33% по массе при 40°C, затем уменьшается, стремясь к немного меньшему значению - 30% по массе. Насыщенная растворимость для 100 г чистой воды составляет 7,1 г при 0°C, 45,5 г при 100°C.
-
NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.