Реакции протекают в соответствии со схемой 1
В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламина гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA. Рис 2
Затем содержимое мензурок объединяют. Рис 3
К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA. Рис. 4
Далее стандартным методом готовится алюминиевая амальгама. Рис 5
Реакция полностью завершается в течение 1-1,5 часов. Рис 8
Реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр. Рис 9
Отфильтрованный ДСМ сушат безводным сульфатом натрия. Рис 11
DCM отгоняют при температуре 90°C. Рис 12
После перегонки в остатке остается масло желтого цвета. Рис 13
Полученное масло переносят в стакан, а остатки в колбе промывают ацетоном. pH амфетаминового масла щелочной. Рис 14
К полученному раствору амфетамина добавляют серную кислоту до достижения рН 5-6, в результате чего выпадает осадок сульфата амфетамина. Рис 15
Полученный раствор выпаривают до половины объема, затем добавляют 5 мл безводного холодного ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Рис 16
Реактивы и материалы.
- 8,1 г алюминия
- 0,05 г хлорида ртути(II)
- 5 г P2P
- 2 г гидроксиламина или смесь (50-60 мл IPA (или этанола) + 2,5 г NaOH + 4,55 г гидроксиламина гидрохлорида)
- 50 мл этанола
- 2-литровая колба
- 2 л ледяной воды (500 г льда)
- 100 мл DCM
- 10 мл ацетона
- 1 мл 89% серной кислоты
- pH-индикаторная бумага
- Мензурки разного размера
- Нагреватель
Процедура синтеза
Исходные материалы для синтеза. Рис. 1В двух отдельных мензурках смешивают гидроксиламина гидрохлорид и гидроксид натрия с этанолом или IPA. Рис 2
Затем содержимое мензурок объединяют. Рис 3
К полученной смеси добавляют P2P. Цвет меняется с бледно-желтого на оранжевый. Дополнительно к раствору добавляют 50 мл этанола или IPA. Рис. 4
Далее стандартным методом готовится алюминиевая амальгама. Рис 5
Приготовленный раствор оксима P2P добавляют к полученной амальгаме алюминия и подключают рефлюкс-конденсатор. Рис 6
Реакция протекает медленно, без значительного выделения тепла, и дополнительное охлаждение не требуется. Возможно, при больших нагрузках экзотермический эффект будет более выраженным. Рис 7
Реакция полностью завершается в течение 1-1,5 часов. Рис 8
Реакционную массу фильтруют через бумажный фильтр. Рис 9
Из-за тонкой дисперсности образовавшегося осадка фильтрация является достаточно сложной задачей. В этом случае можно провести экстракцию ДСМ из реакционной смеси непосредственно с осадком, а затем отфильтровать органический экстракт. Рис. 10
Отфильтрованный ДСМ сушат безводным сульфатом натрия. Рис 11
DCM отгоняют при температуре 90°C. Рис 12
После перегонки в остатке остается масло желтого цвета. Рис 13
Полученное масло переносят в стакан, а остатки в колбе промывают ацетоном. pH амфетаминового масла щелочной. Рис 14
К полученному раствору амфетамина добавляют серную кислоту до достижения рН 5-6, в результате чего выпадает осадок сульфата амфетамина. Рис 15
Полученный раствор выпаривают до половины объема, затем добавляют 5 мл безводного холодного ацетона. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат. Рис 16
Выход сульфата амфетамина составляет 2,5 г, что соответствует 36%.
Last edited by a moderator:
