Очистка амфетамина методом кислотно-основной экстракции

[G.Patton]

Введение

Очистка в домашних условиях - одна из самых актуальных тем на рынке лекарств. Пример: у вас есть вещество, запах и цвет которого весьма далеки от идеала. К сожалению, такое случается недопустимо часто. Райские штучки бывают не на каждой адской кухне, и мы уделим особое внимание бессменному гиганту стимуляторов - амфетамину.

Амфетамин на рынке чаще всего встречается в различных формах: сульфат и фосфат, реже - гидрохлорид. Сульфат - соль серной кислоты (H2SO4) - встречается чаще. Фосфат - соль фосфорной кислоты (H3PO4) - реже. Эти две формы имеют стабильное агрегатное состояние, не требуют особых условий хранения (в отличие от соли гидрохлорида), не теряют своих свойств годами, имеют одинаковый внешний вид и, что самое главное, довольно легко усваиваются организмом. О солях амфетамина есть разные темы. Качественный эффект амфетамина у этих солей различается незначительно. Ингредиенты в синтезе амфетамина должны быть сбалансированы, только тогда качество эффектов и характеристики препарата будут одинаковыми, где бы он ни производился.

В любом синтезе используются только токсичные и опасные вещества. Других вариантов не существует. Цвет амфетамина белый (может присутствовать едва заметный кремовый или серый оттенок), запах полностью отсутствует, вкус горький. Порошок мелкозернистый, сухой, однородный, не маслянистый, растворимость в воде без остатка. Опуская более подробные характеристики, рассмотрим самый простой метод очистки "Промывка изделия" и продвинутый метод "Кислотно-основная экстракция".

---

Метод первый: Кислотно-основная экстракция

Кислотно-основная экстракция (КЭ), как метод очистки, позволяет получить качественный препарат. Метод хорош тем, что использует доступные реактивы, инструменты и приборы.

Определения.

• Rm - реакционная масса
• NaOH - каустическая сода
• MgSO4 - сульфат магния
• DCM - дихлорметан
• амф - амфетамин

1. Растворите соль амфетамина в воде 1:1 (по весу). Необходимо добиться полного растворения. Может потребоваться подогреть раствор, добавить воды. Нерастворимый осадок, крупинки, частицы удаляют фильтрованием.

Спойлер: Рис. 1-3

2. Добавьте 50% раствор NaOH до pH 12 небольшими порциями. Раствор NaOH в дистиллированной воде (комнатной температуры) приливают по каплям, в зависимости от объема. При достижении pH 12 на верхней поверхности Rm образуется маслянистый слой (свободное основание амфетамина). Количество амфетаминового основания равно массе растворенного амфетамина. Цвет может быть от янтарного до прозрачного, в зависимости от чистоты соли.

Спойлер: Рис. 4

3. Налейте петролейный эфир (20% по объему) в Rm и тщательно перемешайте. Дайте слоям разделиться. Эфир нерастворим в воде, как и свободное основание, но основание растворимо в эфире. Таким образом, мы удалим часть водорастворимых примесей из амфетамина.

Спойлер: Рис. 5

4. Отделите верхний слой с экстрактом в другую емкость с помощью пластикового/стеклянного шприца или делительной воронки. Если вместо петролейного эфира использовался DCM, то отделяем нижний слой. Избегайте попадания воды в отделенный экстракт.

5. Промойте воду (оставшийся нижний слой) петролейным эфиром три раза (5% от объема воды).

6. Объедините экстракты.

Спойлер: Рис. 6

7. Высушите экстракт безводным MgSO4 в течение 1 часа, поместив его в морозильную камеру. Стакан должен быть герметично закрыт.

MgSO4 добавляют к 3-20% (зависит от количества воды в нем) объема эфира. Высушивание необходимо для удаления из эфира оставшейся воды, которая на дальнейших стадиях, при растворении аммонийной соли в воде, приведет к меньшему (по весу) выходу чистого продукта. Для герметичности контейнера его можно обернуть липкой пленкой. Он должен быть закрыт, чтобы избежать насыщения раствора влагой, концентрирующейся в морозильной камере. Если MgSO4 нет в наличии, держите Rm в морозильной камере в течение 12 часов. Затем, в случае образования воды на дне контейнера (в виде слоя или капель), эфир следует аккуратно декантировать (вылить), не касаясь воды.

Спойлер: Рис. 7

8. Отфильтруем экстракт из MgSO4, поглотившего воду, с помощью вакуумного насоса, подключенного к воронке Бюхнера с колбой Бунзена и бумажным фильтром. Можно использовать обычный фильтр без вакуума, что несколько снизит выход (придется промывать фильтр безводным растворителем). Раствор следует декантировать на фильтр, не поднимая осадок со дна. MgSO4, оставшийся на дне стакана, необходимо промыть безводным растворителем (вылить на фильтр) и утилизировать.

Спойлер: Рис. 8

9. Выпариваем эфирный экстракт на 2/3, нагревая его до 40 градусов на электрической плите (БЕЗ ПЛАМЕНИ!). Определить уровень pH в эфирном растворе при дальнейшем добавлении кислоты сложно, поэтому уменьшаем объем до возможного минимума. Не стоит нагревать раствор выше 40 градусов, так как вместе с эфиром может испариться часть (пусть и небольшая) свободного основания амфетамина. Выпаривание следует проводить вдали от огня и в хорошо проветриваемом помещении. Вдыхание паров эфира крайне вредно для здоровья. При наличии роторного испарителя выпаривание следует проводить в нем.

Важное замечание: ни в коем случае нельзя выпаривать эфир с помощью вентилятора, направляя его в емкость с экстрактом. Экстракт сухой (без воды) и активно поглощает влагу из воздуха. Вентилятор направляет поток воздуха, который так или иначе содержит определенный процент влаги. Через пару минут эфир насытится водой, образуя водную фазу на дне контейнера.

Спойлер: Рис. 9

10. Разбавляем Rm сухим холодным (из морозилки) ацетоном (в половину объема). Ацетон нужен для того, чтобы связать оставшуюся воду и облегчить смешивание.

Спойлер: Рис. 10

11. Подкисляем Rm до 5,5 pH с помощью раствора H2SO4 в ацетоне (1:1) при тщательном перемешивании. Дополнительно добавляем ацетон небольшими порциями по мере загустения раствора.

Спойлер: Рис. 11

Образуется соль амфетамина. Сульфат, если используется H2SO4, или фосфат, если используется H3PO4.

Спойлер: Рис. 12-13

12. Профильтруйте полученную соль. Перед этим, плотно закрыв стакан, можно поместить его в морозильную камеру на несколько часов. Низкие температуры способствуют ускорению кристаллизации.

13. Не снимая фильтра, трижды промойте соль небольшими порциями ацетона.

Спойлер: Рис. 14-15

По желанию можно дополнительно перекристаллизовать соль амфетамина из спирта или водки по классической методике.

Обсуждение

Количество примесей в амфетамине может достигать очень высокого процента. Показателем может служить не только наличие какого-либо запаха, оттенков цвета, влажности соли, но и плохая растворимость в воде. Читайте протокол оценки амфетамина. Загрязняющие вещества могут выпадать в осадок, в виде нерастворимого слоя или твердых частиц, что зависит от их природы происхождения. Конечный выход чистого амфетамина, полученного методом ABE, может достигать как 80%, так и 5% от исходного веса.

Для примера одного из возможных случаев возьмем образец (Образец №2) из следующей части статьи.

Спойлер: Рис. 16

Изначально соль амфетамина имела светло-оранжевый цвет, характерный резкий запах и влажную, маслянистую консистенцию, и была промыта сухим ацетоном (или IPA). Став почти белой и потеряв значительное количество примесей в весе, соль почти утратила запах и приобрела рыхлую консистенцию.

Спойлер: Рис. 17

С помощью процедуры промывки продукта (вторая часть) мы добились хорошего результата. Но это не так. Последующий биотест (нулевая толерантность) субъективно показал крайне низкую (на уровне плацебо) активность вещества при назальных дозировках 130 мг и 80 мг (четыре испытуемых в разных весовых категориях). Побочные эффекты выражены незначительно. Далее был проведен ABE этой соли амфетамина.

Спойлер: Рис. 18-20

После полного растворения в воде (Rm = 6 pH) примерно через пять минут смесь начала загустевать, образуя мелкие венчики. Дальнейшее разделение фазы с экстрактом было затруднено, так как раствор превратился в кашицу.

Спойлер: Рис. 21-22

Добавление объема воды к Rm не оказало существенного влияния на растворимость - масса стремилась занять все пространство. Фильтровать водный раствор через бумажный фильтр сложно (бумага распадается), а фильтр Шотта не был протестирован. Тем не менее, экстракцию удалось завершить, но с крайне низким процентом чистого амфетамина в выходе. Биотесты показали высокую активность в дозах 60 мг.

---

Метод второй: промывка препарата

Промывка препарата - неотъемлемая и завершающая часть практически любого синтеза. Иногда она повторяется несколько раз. Метод доступен каждому, не требует навыков, позволяет значительно улучшить качество продукта и презентацию. Метод идеально подходит для небольших количеств. Промывка показана для остатков P2NP, щелочей, кислот и так далее. Промывка не удаляет загрязняющие вещества (ацетаминофен, кофеин и т.д.) и соли ртути.

Наиболее доступным, а потому и более простым, является промывание амфетамина изопропиловым спиртом (IPA). Более сложным в использовании является безводный ацетон. IPA не содержит воды, а значит, не растворяет соли амфетамина. Ключ к успеху процесса - отсутствие воды. Она нужна для того, чтобы избежать растворения амф с загрязняющими веществами, потому что они будут выброшены.

Берем наш амфетамин и помещаем его в мензурку. Тщательно измельчаем в пыль и добавляем IPA ~5-10 объемов порошка. После смешивания даем постоять 5-10 минут. Теперь в мензурке спирт (или ацетон), примеси и амфетамин. Для их отделения необходимо применить метод фильтрации. Из подручных средств для отжима массы подойдет белая плотная ткань. Также можно просто набрать фракцию с загрязнителями с помощью шприца. Если очищаемое количество меньше полуграмма, то удобнее проводить всю процедуру в чашке Петри. Дав отстояться, аккуратно слейте растворитель (спирт или ацетон), оставив амфетамин. Удаление растворителя с примесями должно оставить амфетамин для высушивания до постоянной массы (и без запаха). На фотографиях мы можем увидеть весь этот простой процесс.

Мы рассмотрим два образца.

• Образец №1, хоть и кажется белым, но только в сравнении со вторым образцом. Светло-бежевый цвет. Отчетливый запах амфетамина без основы.
• Образец № 2 имеет маслянистую текстуру, ярко выраженный оранжевый цвет и сильный запах уксуса. Запах уксуса и цвет свидетельствуют об отсутствии даже первичной очистки. С вероятностью 100% данный образец содержит примеси (соли ртути, алюминия, P2NP и т.д.).

Спойлер: Рис. 23-24

Ради любопытства, поместив образцы в ПНД и дав им осесть, измерим pH.

• Образец № 1 - pH не менее 8. Это говорит о том, что этап кристаллизации (добавление кислоты к раствору свободного основания амфетамина в ацетоне) не был завершен. Сильное жжение при употреблении гарантировано.
• Образец № 2 - pH идеален, равен 6.

Спойлер: Рис. 25-26

Начните процедуру очистки

1. Образец № 1 помещают в шприц с IPA и тщательно перемешивают. После отстаивания на дне виден кристаллический осадок. Вероятно, дилер добавил примеси. Слейте жидкую фракцию.

Спойлер: Рис. 27

2. Сравните образец с оригиналом, высушив вымытый образец до постоянной массы. Он стал светлее и потерял запах. Примерно 4 % потери веса.

Спойлер: Рис. 28

1. Образец № 2 помещают в мензурку с IPA. Тщательно перемешайте. Дайте ему осесть, слейте ИПС. Можно также выдавить амфетамин с помощью салфетки. На изображении видно, что образец имеет более плотную фракцию внизу и менее плотную вверху.

Спойлер: Рис. 29

2. Процедура была повторена 8 раз с этим образцом, только после этого амфетамин стал значительно светлее.

Спойлер: Рис. 30

Примерно 25 % потери веса.

Спойлер: Рис. 31

Сравним результат после высушивания этих фракций по отдельности до постоянного веса. Белый образец мы не получили. Как видите, фракции имеют серый оттенок - это органические примеси, которые не растворяются и не удаляются промывкой. Этот амфетамин все еще непригоден для использования. Чтобы тщательно очистить его, необходимо провести кислотно-основную экстракцию (ABE).

Спойлер: Рис. 32

Подводя итог, можно еще раз убедиться в важности такого этапа, как промывка конечного продукта безводным ацетоном или IPA. Использование амфетаминов различных цветов может нанести серьезный вред организму и психике.

Заключение

Изначально продаваемый амфетамин был не только самого низкого качества, но и мог нанести существенный вред здоровью потребителя. В частности, это касалось тех, кто употреблял наркотик внутривенно (i.v.). После растворения порошка в воде для инъекций (если это вообще удавалось сделать) раствор загустевал в шприце, что затрудняло его введение в кровь. Незнание потребителей используется (намеренно или нет) продавцами при продаже бракованных партий лекарств, нанося вред организму и психике потребителей и принося прибыль продавцам. В заключение важно отметить, что отсутствие опыта работы с чистыми препаратами делает покупателя некомпетентным в оценке качества приобретаемого продукта.

---

 

[cyb3r0]

Есть ли видеообъяснение?

 

[G.Patton]

Нет. На каждом шагу много картинок.

 

[Pussy_Kurt]

Nice Workout Вы когда-нибудь задумывались о ректификации аминового масла? После ректификации вы получите около 98 - 99 % химической чистоты, посмотрите на фракцию. Когда я могу довериться своему приятелю, который сделал для меня анализ с помощью ВЭЖХ и масс-спектроскопии.

 

[diogenes]

Привет, Паттон, в разделе 10 написано, что нужно добавить ацетон в половину объема, однако, глядя на следующую картинку, объем намного больше, примерно в 4 раза? Сколько ацетона мы должны добавить?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, используйте объем 0,5-1.

 

[diogenes]

спасибо

 

[ASheSChem]

глупый вопрос...
есть ли разница в эффекте потребления между сульфатным и фосфатным амфетамином?

 

[diogenes]

Сульфат содержит больше амфетамина по весу, чем фосфат, потому что молекула фосфата больше (больше доля соли амфетамина). Поэтому, если вы принимаете равные количества, скажем, по 100 мг каждого, то сульфат должен быть сильнее. Некоторые люди также говорят, что сульфат быстрее впитывается/включается, с другой стороны, фосфат дает меньше колебаний, уровень в плазме более устойчив. Лично я предпочитаю сульфат, но лучше всего проверить свои предпочтения (это довольно легко, так как вы можете просто использовать другую кислоту на последнем этапе синтеза).

 

[ACAB]

Не должно быть так, психоактивным веществом является амфетамин, соль не оказывает никакого влияния.

 

[MadHatter]

Это интересно! Я не знаком ни с термином, ни с процессом, не мог бы кто-нибудь из знающих людей уделить немного времени и объяснить это?

 

[ASheSChem]

У меня есть фосфатная кислота 81% (19% воды); можно ли попробовать подкислить freebase?

 

[G.Patton]

Да, вы получите амфофосфат.

 

[ASheSChem]

Наконец-то я попробовал, но в моей колбе нет реакции.

молочное облако не появилось в моей колбе

 

[G.Patton]

Это уже слишком. 1:2 или 1:3 свободная основа:ацетон - это нормально.

 

[ASheSChem]

В следующий раз я попробую это сделать

 

[ACAB]

Я бы сказал, что в нем слишком много воды, или амфетамин фосфат не растворим в воде? Потери будут слишком велики.

 

[Mclssmxxl]

По стечению обстоятельств я попробовал h3po4 сегодня. У меня было 50 мл H3PO4, в которой было растворено еще 2 грамма ангидрида. Я довел реакцию до конца, экстрагировал ипох ксилолом, высушил над безводным mgso4 в течение 10-15 минут. Несколько сухой ксилол с фрибазом был перенесен в чистый сухой стакан. Фосфорная кислота была добавлена по капле в 20-40 мл ацетона. И ничего не выпало в осадок, к сожалению. Я не знаю, была ли моя кислота плохой или ангидрид все испортил, но в итоге я потратил 3 г сырых матов. Жизнь продолжается

 

[G.Patton]

Пробовали ли вы скрести стеклянной палочкой нижнюю поверхность стекла с этой смесью, чтобы получить центры кристаллизации? Охлаждали ли вы эту смесь?

 

[Mclssmxxl]

Нет, смесь использовалась при комнатной температуре с небольшим перемешиванием контейнера. Я сделаю это в следующий раз и сообщу о результатах. Я также получу немного свежей ортофосфорной кислоты для сравнения. Спасибо, мистер Паттон.

 

[ASheSChem]

действительно ли это 1:1? 1 мл ацетона на 1 мл серной кислоты?
Я спрашиваю, потому что в синтезе амф это 10:1

 

[ACAB]

Соотношение можно выбирать произвольно: 1:1 1:4 или 1:10. Чем тоньше серная кислота, тем больше раствора требуется для нейтрализации. Некоторые также используют 2 разных раствора, в начале 1:1, а при приближении к pH6 берут более жидкий раствор, потому что так легче регулировать pH6 без перекисления. Помните, что чем гуще раствор H2SO4, тем выше риск временного подкисления, поэтому добавлять раствор нужно очень медленно, чтобы избежать этого.

 

[deeperdive36]

Я продолжаю подкислять... Я думал, что осадок выпадет сразу, поэтому продолжал добавлять кислоту, а когда проверил, она была 1, красная. Я попытался вернуть его обратно, добавив больше ацетона, но затем он начал образовывать кристаллы. На данный момент я не знаю, что делать - начать сначала или отфильтровать. Каковы последствия чрезмерного подкисления и что вы можете сделать, чтобы исправить это.

 

[Mr Good Cat]

если есть избыток кислоты, вероятно, есть только один способ решить эту проблему: сделать ABE снова. простая промывка в ацетоне не поможет.

 

[G.Patton]

Подтверждаю слова @Pennywise