Из ацетофенона получают 1-фенил-2-пропанон (P2P)
Материал:
Ацетофенон (C6H5COCH3): 50 мл
Йодистый метил (CH3I): 30 мл
Гидроксид калия (KOH): 10 г.
Этанол или диметилсульфоксид (DMSO): 100 мл
Шаги и возможные ситуации:
Щелочная обработка:
Операция: Растворите 50 мл ацетофенона в 100 мл этанола или ДМСО, затем добавьте 10 г гидроксида калия (KOH) и перемешивайте при комнатной температуре (около 25°C) в течение 30 минут.
Наблюдайте:
Раствор мутнеет или темнеет, а температура немного повышается. Это нормально и свидетельствует об образовании отрицательных ионов энолата.
Запахи:
Раствор может иметь легкий запах спиртов и ацетофенона, который обычно слабый.
Возможные проблемы и решения:
Чрезмерное нагревание: Если температура раствора значительно повышается, уменьшите скорость перемешивания или прекратите перемешивание и подождите, пока температура не снизится, прежде чем продолжать.
KOH растворяется не полностью: Если выпадает явный осадок, следует увеличить время перемешивания или немного повысить температуру (не более 30°C), чтобы способствовать растворению.
Алкилирование:
Операция: Медленно добавьте 30 мл йодистого метила в реакционную смесь по каплям и продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 1 часа.
Наблюдайте:
Раствор может стать более прозрачным или изменить цвет с бледно-желтого на чуть более темный желтый. Если присутствует йод (фиолетовый газ), обеспечьте достаточную вентиляцию.
Запахи:
Может появиться резкий запах йода, вызванный разложением йодистого метила при контакте с воздухом. Следует немедленно усилить вентиляцию.
Возможные проблемы и решения:
Незначительная реакция: Если цвет раствора не меняется или запах не очевиден, возможно, йодистого метила недостаточно или реакция не идет. Вы можете проверить чистоту йодистого метила или увеличить время реакции.
Образование побочных продуктов: Если цвет раствора меняется на темно-красный или коричневый, возможно, образуются побочные продукты. В этом случае реакцию следует немедленно остановить, проверить чистоту реактивов и скорректировать условия.
реакция:
Операция: Продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 1 часа и наблюдайте за изменениями в растворе.
Наблюдайте:
Раствор должен быть темно-желтым или оранжевым. Если цвет ненормальный (например, темно-коричневый или черный), это указывает на то, что может произойти побочная реакция.
Запахи:
На этом этапе запах обычно более легкий. Если ощущается сильный резкий запах, возможно, образуются побочные продукты.
Ключевые показатели:
Раствор должен сохранять стабильный цвет и легкий запах. Если изменения происходят слишком быстро или резко, проверьте, нет ли внешнего загрязнения или неконтролируемых условий реакции.
Постобработка:
Операция: После завершения реакции разбавьте реакционную смесь водой, добавьте разбавленную соляную кислоту для нейтрализации оставшейся щелочи, а затем извлеките органический слой.
Наблюдайте:
Раствор меняется с мутного на прозрачный, или органический слой явно отделяется. Конечный продукт должен представлять собой светло-желтую или светло-коричневую жидкость.
Запахи:
Конечный продукт не должен иметь сильного запаха, при наличии необычного запаха может потребоваться дополнительная очистка.
Возможные проблемы и решения:
Нет разделения: Если органический слой и водный слой не разделяются, возможно, соотношение растворителей неподходящее или кислотность недостаточна. Вы можете добавить больше соляной кислоты или изменить растворитель для экстракции.
Ненормальный цвет: конечный продукт слишком темный по цвету, поэтому может потребоваться дистилляция или другие методы очистки.
Высокая вероятность непредвиденных ситуаций:
Слишком быстрое нагревание: Реакция может быть экзотермической, следует постоянно следить за температурой и при необходимости охлаждать ее с помощью ледяной бани.
Утечка йодистого газа: Йодистый метил выделяет в воздух йодистый газ, поэтому убедитесь, что реакция проводится в вытяжном шкафу.
Образование побочных продуктов: Если цвет раствора слишком темный, могут образовываться побочные продукты. В этом случае необходимо скорректировать или очистить условия реакции. ) добавляется в раствор для образования энольного аниона из α-углерода ацетофенона. Алкилирование: В реакционную смесь медленно добавляют метилгалогенид (например, CH3I). Продолжайте перемешивать и тщательно контролируйте температуру, чтобы предотвратить побочные реакции. Реакция: В ходе реакции анион энола атакует галогенид метана, образуя 1-фенил-2-пропанон (P2P). Пост-реакционная обработка: После завершения реакции разбавьте смесь водой и добавьте кислый раствор (например, разбавленную соляную кислоту), чтобы нейтрализовать оставшееся основание. Извлеките органический слой. Растворитель выпаривают, остаток очищают и получают 1-фенил-2-пропанон.
Сложность 75%
Этот метод не подходит для любителей, новичков, опытных профессионалов или экспертов (включая тех, кто считает себя очень знающим, например, модераторов форумов по химии в детском саду). Он подходит только для специалистов со степенью кандидата наук или выше в области химии
Материал:
Ацетофенон (C6H5COCH3): 50 мл
Йодистый метил (CH3I): 30 мл
Гидроксид калия (KOH): 10 г.
Этанол или диметилсульфоксид (DMSO): 100 мл
Шаги и возможные ситуации:
Щелочная обработка:
Операция: Растворите 50 мл ацетофенона в 100 мл этанола или ДМСО, затем добавьте 10 г гидроксида калия (KOH) и перемешивайте при комнатной температуре (около 25°C) в течение 30 минут.
Наблюдайте:
Раствор мутнеет или темнеет, а температура немного повышается. Это нормально и свидетельствует об образовании отрицательных ионов энолата.
Запахи:
Раствор может иметь легкий запах спиртов и ацетофенона, который обычно слабый.
Возможные проблемы и решения:
Чрезмерное нагревание: Если температура раствора значительно повышается, уменьшите скорость перемешивания или прекратите перемешивание и подождите, пока температура не снизится, прежде чем продолжать.
KOH растворяется не полностью: Если выпадает явный осадок, следует увеличить время перемешивания или немного повысить температуру (не более 30°C), чтобы способствовать растворению.
Алкилирование:
Операция: Медленно добавьте 30 мл йодистого метила в реакционную смесь по каплям и продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 1 часа.
Наблюдайте:
Раствор может стать более прозрачным или изменить цвет с бледно-желтого на чуть более темный желтый. Если присутствует йод (фиолетовый газ), обеспечьте достаточную вентиляцию.
Запахи:
Может появиться резкий запах йода, вызванный разложением йодистого метила при контакте с воздухом. Следует немедленно усилить вентиляцию.
Возможные проблемы и решения:
Незначительная реакция: Если цвет раствора не меняется или запах не очевиден, возможно, йодистого метила недостаточно или реакция не идет. Вы можете проверить чистоту йодистого метила или увеличить время реакции.
Образование побочных продуктов: Если цвет раствора меняется на темно-красный или коричневый, возможно, образуются побочные продукты. В этом случае реакцию следует немедленно остановить, проверить чистоту реактивов и скорректировать условия.
реакция:
Операция: Продолжайте перемешивать при комнатной температуре в течение 1 часа и наблюдайте за изменениями в растворе.
Наблюдайте:
Раствор должен быть темно-желтым или оранжевым. Если цвет ненормальный (например, темно-коричневый или черный), это указывает на то, что может произойти побочная реакция.
Запахи:
На этом этапе запах обычно более легкий. Если ощущается сильный резкий запах, возможно, образуются побочные продукты.
Ключевые показатели:
Раствор должен сохранять стабильный цвет и легкий запах. Если изменения происходят слишком быстро или резко, проверьте, нет ли внешнего загрязнения или неконтролируемых условий реакции.
Постобработка:
Операция: После завершения реакции разбавьте реакционную смесь водой, добавьте разбавленную соляную кислоту для нейтрализации оставшейся щелочи, а затем извлеките органический слой.
Наблюдайте:
Раствор меняется с мутного на прозрачный, или органический слой явно отделяется. Конечный продукт должен представлять собой светло-желтую или светло-коричневую жидкость.
Запахи:
Конечный продукт не должен иметь сильного запаха, при наличии необычного запаха может потребоваться дополнительная очистка.
Возможные проблемы и решения:
Нет разделения: Если органический слой и водный слой не разделяются, возможно, соотношение растворителей неподходящее или кислотность недостаточна. Вы можете добавить больше соляной кислоты или изменить растворитель для экстракции.
Ненормальный цвет: конечный продукт слишком темный по цвету, поэтому может потребоваться дистилляция или другие методы очистки.
Высокая вероятность непредвиденных ситуаций:
Слишком быстрое нагревание: Реакция может быть экзотермической, следует постоянно следить за температурой и при необходимости охлаждать ее с помощью ледяной бани.
Утечка йодистого газа: Йодистый метил выделяет в воздух йодистый газ, поэтому убедитесь, что реакция проводится в вытяжном шкафу.
Образование побочных продуктов: Если цвет раствора слишком темный, могут образовываться побочные продукты. В этом случае необходимо скорректировать или очистить условия реакции. ) добавляется в раствор для образования энольного аниона из α-углерода ацетофенона. Алкилирование: В реакционную смесь медленно добавляют метилгалогенид (например, CH3I). Продолжайте перемешивать и тщательно контролируйте температуру, чтобы предотвратить побочные реакции. Реакция: В ходе реакции анион энола атакует галогенид метана, образуя 1-фенил-2-пропанон (P2P). Пост-реакционная обработка: После завершения реакции разбавьте смесь водой и добавьте кислый раствор (например, разбавленную соляную кислоту), чтобы нейтрализовать оставшееся основание. Извлеките органический слой. Растворитель выпаривают, остаток очищают и получают 1-фенил-2-пропанон.
Сложность 75%
Этот метод не подходит для любителей, новичков, опытных профессионалов или экспертов (включая тех, кто считает себя очень знающим, например, модераторов форумов по химии в детском саду). Он подходит только для специалистов со степенью кандидата наук или выше в области химии
Это бакалавриат максимум.