Схема реакции:
Реактивы:
Синтез:
Реактивы:
- 4′-Метилпропиофенон (кас 5337-93-9) 1000 г.
- Кислота гидробромовая 48% уксусная 1300 г.
- Перекись водорода (H2O2) 35% 750 г.
- Бикарбонат натрия (NaHCO3).
- Дистиллированная вода.
- Трехгорлая круглодонная колба 5 л;
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата;
- Рефлюкс-конденсатор;
- Воронка;
- Капельная воронка 1 л;
- Верхняя мешалка;
- Сито-фильтр (подойдет кухонный);
- Водяная баня;
- Нагревательная пластина;
- Шприц или пипетка Пастера;
- Индикаторная бумага для определенияpH;
- Мензурки (600 мл x2, 2 л, 1 л, 100 мл x2);
- Источник вакуума;
- Лабораторные весы (подходит 0,1-1000 г);
- Мерные цилиндры 1000 мл и 100 мл;
- Стеклянная палочка и шпатель;
- Лабораторный термометр;
- Колба Бюхнера и воронка;
- Фильтровальная бумага;
Реакция бромирования легко масштабируется в данных условиях. Основное правило: перекись водорода добавляют медленно, чтобы избежать разбрызгивания реакционной смеси. Лучше использовать верхнюю мешалку, так как магнитная мешалка не справляется с осадком. Лопасти мешалки должны быть покрыты фторопластом (тефлоном), чтобы избежать реакции с бромноватистой (HBr) кислотой.
1. 4'-Метилпропиофенон 1000 г добавляют в колбу.
2. В колбу наливают гидробромовую (HBr) кислоту 1300 г 48% и перемешивают в течение 5 мин.
3. Пероксид водорода 750 г 35% добавляют в капельную воронку объемом 1 л.
4. Пероксид водорода по каплям добавляют в перемешиваемую реакционную смесь.
5. При добавлении пероксида водорода в смесь выделяется бром, который растворяется в растворе и вступает в реакцию.
6. Перекись водорода необходимо добавлять с соответствующей скоростью, чтобы реакционная смесь стала бесцветной.
7. Температура реакционной смеси не должна превышать 65 °C. В случае перегрева применяется внешнее охлаждение. Если температура реакции выше, добавление пероксида водорода прекращают.
8. Вторую часть реакции обесцвечивания можно проводить в течение более длительного времени. Перекись водорода добавляют в зависимости от температуры реакции.
9. Реакционную смесь оставляют на 12 ч при постоянном перемешивании при комнатной температуре, как только весь пероксид водорода будет добавлен.
10. Через 12 ч образуется осадок.
11. К реакционной смеси добавляют раствор бикарбоната натрия до достижения нейтрального pH 6-7, хорошо перемешивают. Смесь с 2-бром-4'-метилпропиофеноном фильтруют через воронку Бюхнера. Продукт промывают небольшим количеством дистиллированной воды.
12. Сырой 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) используют для дальнейших реакций. Теоретический выход до 1530 г. Практический выход практически количественный (видеовыход 94%).
2. В колбу наливают гидробромовую (HBr) кислоту 1300 г 48% и перемешивают в течение 5 мин.
3. Пероксид водорода 750 г 35% добавляют в капельную воронку объемом 1 л.
4. Пероксид водорода по каплям добавляют в перемешиваемую реакционную смесь.
5. При добавлении пероксида водорода в смесь выделяется бром, который растворяется в растворе и вступает в реакцию.
6. Перекись водорода необходимо добавлять с соответствующей скоростью, чтобы реакционная смесь стала бесцветной.
7. Температура реакционной смеси не должна превышать 65 °C. В случае перегрева применяется внешнее охлаждение. Если температура реакции выше, добавление пероксида водорода прекращают.
8. Вторую часть реакции обесцвечивания можно проводить в течение более длительного времени. Перекись водорода добавляют в зависимости от температуры реакции.
9. Реакционную смесь оставляют на 12 ч при постоянном перемешивании при комнатной температуре, как только весь пероксид водорода будет добавлен.
10. Через 12 ч образуется осадок.
11. К реакционной смеси добавляют раствор бикарбоната натрия до достижения нейтрального pH 6-7, хорошо перемешивают. Смесь с 2-бром-4'-метилпропиофеноном фильтруют через воронку Бюхнера. Продукт промывают небольшим количеством дистиллированной воды.
12. Сырой 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) используют для дальнейших реакций. Теоретический выход до 1530 г. Практический выход практически количественный (видеовыход 94%).
Last edited by a moderator:
