Descriere.
Desicatorul (din lat. exsiccare "a scurge") este un recipient în care se menține o anumită umiditate a aerului (de obicei aproape de zero), fabricat din sticlă groasă sau (mai rar) din plastic. Capacul desicatorului este rectificat în planul marginii superioare a corpului său și este lubrifiat cu o unsoare specială pentru vid sau vaselină pentru a obține etanșeitatea. Desicatoarele sunt utilizate pentru uscarea lentă la temperatura camerei, depozitarea compușilor higroscopici, în analiza gravimetrică, atunci când este important să se evite saturarea substanțelor testate cu o cantitate nedeterminată de apă din aer. Pentru anumite scopuri, este posibil să se creeze un vid în interiorul desicatorului.
Desicatorul are o formă specială pentru a găzdui o tavă de porțelan cu zăbrele pe care sunt instalate sticlele. În partea de jos a desicatorului se pune o substanță higroscopică pentru uscare sau o soluție care menține o anumită presiune parțială a vaporilor de apă.
Desicatorul trebuie deschis prin glisarea capacului, și nu prin ridicarea acestuia, deoarece în caz contrar corpul se poate ridica cu separarea și distrugerea ulterioară. Atunci când transportați desicatorul, țineți capacul cu degetele mari pentru a preveni alunecarea. Atunci când plasați creuzete fierbinți și alte obiecte în desicator, lăsați capacul întredeschis astfel încât, atunci când acestea se răcesc, presiunea să nu scadă la un nivel care să împiedice deschiderea desicatorului.
Unele desicatoare sunt echipate cu un orificiu pentru evacuarea aerului sau umplerea desicatorului cu un gaz inert. Desicatoarele în vid trebuie acoperite cu o pânză sau cu o cușcă de sârmă în timpul primei evacuări, deoarece se poate produce o explozie și o fragmentare din cauza defectelor de fabricație sau a tensiunii sticlei. Unele desicatoare în vid pot rezista la un vid de până la 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Desicatorul trebuie deschis prin glisarea capacului, și nu prin ridicarea acestuia, deoarece în caz contrar corpul se poate ridica cu separarea și distrugerea ulterioară. Atunci când transportați desicatorul, țineți capacul cu degetele mari pentru a preveni alunecarea. Atunci când plasați creuzete fierbinți și alte obiecte în desicator, lăsați capacul întredeschis astfel încât, atunci când acestea se răcesc, presiunea să nu scadă la un nivel care să împiedice deschiderea desicatorului.
Unele desicatoare sunt echipate cu un orificiu pentru evacuarea aerului sau umplerea desicatorului cu un gaz inert. Desicatoarele în vid trebuie acoperite cu o pânză sau cu o cușcă de sârmă în timpul primei evacuări, deoarece se poate produce o explozie și o fragmentare din cauza defectelor de fabricație sau a tensiunii sticlei. Unele desicatoare în vid pot rezista la un vid de până la 0,0001 torr (0,0133 Pa).
Aplicație în fabricarea medicamentelor.
Orice sinteză, în care produsul final este o substanță solidă, necesită uscare. Desicatoarele în vid sunt larg răspândite în practica de laborator, în special în fabricarea medicamentelor. Dacă vă uscați produsul cu ajutorul desicatorului în vid, veți obține un produs absolut uscat, care poate fi depozitat mult timp fără a pierde din calitate. În plus, acest aparat crește viteza de uscare și păstrează produsul intact cu oxigenul din aer.
Design.
Desicatoare: a-convenționale; b-pentru lucrul la presiune redusă (vid); 1-capac cu o tăietură; 2-stand(raft) pentru sticle cu substanță; 3-compartiment pentru desicant; 4-valvă; 5-tap pentru conectarea la o sursă de presiune redusă.
Flaconul lui Wolfe sau lucrul cu o pompă cu jet de apă (opțional).
Flaconul de siguranță este de obicei conectat la ieșirea desicatorului de vid pe de o parte și la pompa cu jet de apă pe de altă parte. Aceasta îndeplinește o funcție de protecție - nu permite apei de la pompa cu jet de apă să pătrundă accidental în desicator în caz de oprire accidentală.
Compartimentul inferior al desicatorului conține bulgări de silicagel, var rapid proaspăt calcinat, Drierite sau (nu la fel de eficient) clorură de calciu anhidră pentru a absorbi vaporii de apă. Substanța care trebuie deshidratată este așezată în compartimentul superior, de obicei pe o placă ceramică perforată și glazurată. Marginea de sticlă măcinată a capacului desicatorului trebuie unsă cu un strat subțire de unsoare pentru vid, vaselină sau alt lubrifiant pentru a asigura o etanșare ermetică. Pentru a preveni deteriorarea unui desicator, capacul trebuie să fie introdus și scos cu grijă, în loc să fie plasat direct pe bază.
Se poate include un robinet de închidere pentru a permite evacuarea desicatorului. Astfel de modele sunt cunoscute de obicei sub denumirea de desicatoare cu vid. Atunci când urmează să se aplice un vid, este o practică obișnuită să se încrucișeze desicatorul cu vid cu bandă adezivă sau să se plaseze în spatele unui ecran pentru a minimiza daunele sau rănile cauzate de o implozie.
Flaconul de siguranță este de obicei conectat la ieșirea desicatorului de vid pe de o parte și la pompa cu jet de apă pe de altă parte. Aceasta îndeplinește o funcție de protecție - nu permite apei de la pompa cu jet de apă să pătrundă accidental în desicator în caz de oprire accidentală.
Compartimentul inferior al desicatorului conține bulgări de silicagel, var rapid proaspăt calcinat, Drierite sau (nu la fel de eficient) clorură de calciu anhidră pentru a absorbi vaporii de apă. Substanța care trebuie deshidratată este așezată în compartimentul superior, de obicei pe o placă ceramică perforată și glazurată. Marginea de sticlă măcinată a capacului desicatorului trebuie unsă cu un strat subțire de unsoare pentru vid, vaselină sau alt lubrifiant pentru a asigura o etanșare ermetică. Pentru a preveni deteriorarea unui desicator, capacul trebuie să fie introdus și scos cu grijă, în loc să fie plasat direct pe bază.
Se poate include un robinet de închidere pentru a permite evacuarea desicatorului. Astfel de modele sunt cunoscute de obicei sub denumirea de desicatoare cu vid. Atunci când urmează să se aplice un vid, este o practică obișnuită să se încrucișeze desicatorul cu vid cu bandă adezivă sau să se plaseze în spatele unui ecran pentru a minimiza daunele sau rănile cauzate de o implozie.
Desicanți.
În laborator, cele mai comune desicatoare sunt circulare și fabricate din sticlă grea. Există, de obicei, o platformă detașabilă, pe care sunt așezate articolele care urmează să fie depozitate. Desicantul, adesea un solid inert, cum ar fi gelul de siliciu, umple spațiul de sub platformă. Se poate utiliza siliciu care își schimbă culoarea pentru a indica când trebuie reîmprospătat. De obicei, gelurile indicatoare trec de la albastru la roz pe măsură ce absorb umezeala, dar pot fi utilizate și alte culori.
Clorura de calciu anhidră este un desicant ieftin și utilizat pe scară largă. Datorită capacității sale ridicate de deshidratare, acesta este adesea utilizat ca deshidratant în desicatoare. Cu toate acestea, se usucă lent și este capabil să formeze compuși cu mulți compuși polari. În plus, clorura de calciu conține var ca impuritate, prin urmare, nu poate fi utilizată pentru uscarea substanțelor acide. În legătură cu cele de mai sus, clorura de calciu nu este adecvată pentru uscarea acizilor, alcoolilor, fenolilor, aminelor, aminoacizilor, amidelor, nitrililor acizi, esterilor, unor cetone și aldehide. Se utilizează în principal pentru uscarea preliminară a hidrocarburilor saturate, a olefinelor, a derivaților halogenați, a acetonei, a eterilor și a altor compuși, precum și ca umplutură pentru un tub de clorură de calciu în timpul depozitării substanțelor uscate. Când este saturată cu umiditate, clorura de calciu se lipește mai întâi și apoi formează o fază de soluție.
Sulfatul de sodiu anhidru este un desicant neutru ieftin. Are o capacitate bună de uscare. Cu toate acestea, acționează lent și leagă slab umiditatea, prin urmare este utilizat în principal pentru îndepărtarea preliminară a unor cantități mari de apă. Nu poate fi utilizat pentru uscarea hidrocarburilor aromatice lichide, a cloroformului și a alcoolilor inferiori, în care se dizolvă în cantități apreciabile. Are o utilizare limitată pentru uscarea derivaților halogenați, aldehidelor, cetonelor, acizilor organici, fenolilor și compușilor nitro. Când este saturat, se lipește și se turtește.
Sulfatul de calciu anhidru (dryerite, anhidrite) este un deshidratant neutru ieftin, cu o rată mare de absorbție a umidității, dar cu o capacitate redusă de deshidratare. Are o solubilitate extrem de scăzută în medii organice. Se utilizează pentru uscarea finală a hidrocarburilor, alcoolilor, eterilor, esterilor, acizilor organici. Când este saturat, se lipește, formând o crustă densă (gips).
Sulfatul de cupru anhidru are o capacitate bună de deshidratare, dar reține slab umiditatea, prin urmare este utilizat în principal pentru preuscare. Este rar utilizat din cauza capacității sale de a reacționa cu mulți compuși organici. Atunci când este saturat cu umiditate, își schimbă culoarea de la aproape incolor la albastru (sulfat de cupru).
Soda caustică și potasiul caustic sub formă topită sunt agenți de uscare buni și rapizi, dar au o utilizare foarte limitată datorită solubilității și reactivității lor ridicate în contact cu mulți compuși organici polari. Se utilizează exclusiv pentru uscarea aminelor și a eterilor. Complet inacceptabile pentru uscarea acizilor, esterilor, aldehidelor, cetonelor, compușilor nitro, fenolilor. Eficient atunci când este uscat într-un desicator de umiditate și solvenți acizi. Atunci când sunt saturate cu umiditate, granulele de alcalii caustice se împrăștie.
Carbonatul de potasiu este un desicant bazic utilizat pentru uscarea finală a aminelor, eterilor și a unor cetone. Nu este potrivit pentru uscarea acizilor și a fenolilor.
Alți desicanți importanți - varul sodic, oxizii de calciu și de bariu - sunt utilizați în principal în coloanele desicante pentru gaze și pentru a înlocui clorura de calciu în tuburile cu clorură de calciu. Oxidul de calciu (calcarul viu) este uneori utilizat pentru uscarea aminelor și a alcoolilor. Complet inacceptabil pentru uscarea acizilor, aldehidelor, cetonelor, compușilor nitro, fenolilor.
Oxidul de fosfor (V) P2O5 (P4O10) este un desicant acid activ. Este utilizat pentru uscarea hidrocarburilor saturate, a derivaților halogenați și a acizilor. Nu este potrivit pentru uscarea compușilor supuși transformărilor catalitice acide - hidrocarburi nesaturate, alcooli, eteri și esteri, aldehide, cetone, amine. Bun agent de uscare în desicatoare, inclusiv în vid. Când este saturat cu umiditate, se împrăștie.
Acidul sulfuric concentrat are o bună capacitate de uscare și rată de absorbție a umidității. Este utilizat pentru uscarea gazelor și în desicatoare, dar nu și pentru uscarea sub vid și la temperaturi ridicate.
Gelul de siliciu este utilizat în desicatoare pentru uscarea în profunzime a umidității reziduale sau a solvenților organici.
Sitele moleculare (zeoliți care conțin sodiu și calciu) sunt utilizate pentru uscarea eficientă a solvenților organici și a gazelor și ca materiale de umplutură pentru desicatoare. Acestea au o capacitate de uscare semnificativă. Se regenerează ușor prin încălzire în vid la 150-300 °С. Uscătoarele de zeolit sunt disponibile cu un indicator de umiditate aplicat - își schimbă culoarea atunci când sunt saturate cu umiditate.
Clorura de calciu și gelul de silice pot fi restaurate după saturarea cu vapori de apă, plasate într-un cuptor timp de 3 ore la o temperatură de 120 de grade.
Clorura de calciu anhidră este un desicant ieftin și utilizat pe scară largă. Datorită capacității sale ridicate de deshidratare, acesta este adesea utilizat ca deshidratant în desicatoare. Cu toate acestea, se usucă lent și este capabil să formeze compuși cu mulți compuși polari. În plus, clorura de calciu conține var ca impuritate, prin urmare, nu poate fi utilizată pentru uscarea substanțelor acide. În legătură cu cele de mai sus, clorura de calciu nu este adecvată pentru uscarea acizilor, alcoolilor, fenolilor, aminelor, aminoacizilor, amidelor, nitrililor acizi, esterilor, unor cetone și aldehide. Se utilizează în principal pentru uscarea preliminară a hidrocarburilor saturate, a olefinelor, a derivaților halogenați, a acetonei, a eterilor și a altor compuși, precum și ca umplutură pentru un tub de clorură de calciu în timpul depozitării substanțelor uscate. Când este saturată cu umiditate, clorura de calciu se lipește mai întâi și apoi formează o fază de soluție.
Sulfatul de sodiu anhidru este un desicant neutru ieftin. Are o capacitate bună de uscare. Cu toate acestea, acționează lent și leagă slab umiditatea, prin urmare este utilizat în principal pentru îndepărtarea preliminară a unor cantități mari de apă. Nu poate fi utilizat pentru uscarea hidrocarburilor aromatice lichide, a cloroformului și a alcoolilor inferiori, în care se dizolvă în cantități apreciabile. Are o utilizare limitată pentru uscarea derivaților halogenați, aldehidelor, cetonelor, acizilor organici, fenolilor și compușilor nitro. Când este saturat, se lipește și se turtește.
Sulfatul de calciu anhidru (dryerite, anhidrite) este un deshidratant neutru ieftin, cu o rată mare de absorbție a umidității, dar cu o capacitate redusă de deshidratare. Are o solubilitate extrem de scăzută în medii organice. Se utilizează pentru uscarea finală a hidrocarburilor, alcoolilor, eterilor, esterilor, acizilor organici. Când este saturat, se lipește, formând o crustă densă (gips).
Sulfatul de cupru anhidru are o capacitate bună de deshidratare, dar reține slab umiditatea, prin urmare este utilizat în principal pentru preuscare. Este rar utilizat din cauza capacității sale de a reacționa cu mulți compuși organici. Atunci când este saturat cu umiditate, își schimbă culoarea de la aproape incolor la albastru (sulfat de cupru).
Soda caustică și potasiul caustic sub formă topită sunt agenți de uscare buni și rapizi, dar au o utilizare foarte limitată datorită solubilității și reactivității lor ridicate în contact cu mulți compuși organici polari. Se utilizează exclusiv pentru uscarea aminelor și a eterilor. Complet inacceptabile pentru uscarea acizilor, esterilor, aldehidelor, cetonelor, compușilor nitro, fenolilor. Eficient atunci când este uscat într-un desicator de umiditate și solvenți acizi. Atunci când sunt saturate cu umiditate, granulele de alcalii caustice se împrăștie.
Carbonatul de potasiu este un desicant bazic utilizat pentru uscarea finală a aminelor, eterilor și a unor cetone. Nu este potrivit pentru uscarea acizilor și a fenolilor.
Alți desicanți importanți - varul sodic, oxizii de calciu și de bariu - sunt utilizați în principal în coloanele desicante pentru gaze și pentru a înlocui clorura de calciu în tuburile cu clorură de calciu. Oxidul de calciu (calcarul viu) este uneori utilizat pentru uscarea aminelor și a alcoolilor. Complet inacceptabil pentru uscarea acizilor, aldehidelor, cetonelor, compușilor nitro, fenolilor.
Oxidul de fosfor (V) P2O5 (P4O10) este un desicant acid activ. Este utilizat pentru uscarea hidrocarburilor saturate, a derivaților halogenați și a acizilor. Nu este potrivit pentru uscarea compușilor supuși transformărilor catalitice acide - hidrocarburi nesaturate, alcooli, eteri și esteri, aldehide, cetone, amine. Bun agent de uscare în desicatoare, inclusiv în vid. Când este saturat cu umiditate, se împrăștie.
Acidul sulfuric concentrat are o bună capacitate de uscare și rată de absorbție a umidității. Este utilizat pentru uscarea gazelor și în desicatoare, dar nu și pentru uscarea sub vid și la temperaturi ridicate.
Gelul de siliciu este utilizat în desicatoare pentru uscarea în profunzime a umidității reziduale sau a solvenților organici.
Sitele moleculare (zeoliți care conțin sodiu și calciu) sunt utilizate pentru uscarea eficientă a solvenților organici și a gazelor și ca materiale de umplutură pentru desicatoare. Acestea au o capacitate de uscare semnificativă. Se regenerează ușor prin încălzire în vid la 150-300 °С. Uscătoarele de zeolit sunt disponibile cu un indicator de umiditate aplicat - își schimbă culoarea atunci când sunt saturate cu umiditate.
Clorura de calciu și gelul de silice pot fi restaurate după saturarea cu vapori de apă, plasate într-un cuptor timp de 3 ore la o temperatură de 120 de grade.
Instrucțiuni.
cu
- Verificați dacă existăstele, fisuri și așchii pe sticla desicatorului, prezența acestora este inacceptabilă, deoarece pot duce la o explozie atunci când presiunea din desicator este redusă.
- Glisați capacul desicatorului și îndepărtați-l, ungeți suprafața laponată a desicatorului cu unsoare pentru vid sau vaselină.
- Așezați desicantul în compartimentul pentru desicant.
- Instalați suportul (raftul) 2.
- Așezați probele pe suport pentru uscare în flacoane de cântărire sau pe o placă Petri.
- Închideți capacul desicatorului cu o mișcare de alunecare.
- Închideți supapa 4 careconectează flaconul la atmosferă.
- Porniți pompa cu jet de apă (sau pompa cu diafragmă/ulei) și verificați dacă există vid.
- Conectați furtunul pompei de vid la robinetul 5.
- Deschideți lent robinetul pentru a evacua aerul din desicator, lăsați desicatorul în această poziție pentru un timp.
- Când proba pare suficient de uscată, puteți închide robinetul 4 și abia apoi opriți pompa. Deconectați furtunul.
Important: nu opriți pompa de vid cu supapa desicatorului deschisă, 4! Acest lucru va cauza aspirarea apei din pompa cu jet de apă.
- După deconectarea furtunului de vid, lăsați desicatorul cu vid pentru un timp (pentru uscare reziduală) sau eliberați lent vidul cu o supapă 4.
Important: nu deschideți brusc supapa 4, deoarece acest lucru poate duce la o explozie sau la spargerea sticlei/amestecurilor din desicator.
Furnizori.
Există o mulțime de companii care produc și vând acest echipament de laborator. Alegerea dvs. depinde de bugetul dvs.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Există o listă de prețuri pentru cele mai ieftine desicatoare în vid de la furnizorii menționați mai sus. Toate prețurile sunt valabile începând cu 11.2021.
JOANLAB - http://www.joan-lab.com/
Pyrex - https://www.pyrex.com/
Nalgene - https://nalgene.com/
Scienceware - https://www.spindustries.com/spscienceware/
Secador® Techni-Dome - https://www.2spi.com/technidome/
Există o listă de prețuri pentru cele mai ieftine desicatoare în vid de la furnizorii menționați mai sus. Toate prețurile sunt valabile începând cu 11.2021.
Last edited:
