Bună bb
Sunt nesigur cu privire la această rețetă am dacă cineva ar putea să se uite peste ea, sunt greutăți corecte? este procesul corect? orice sugestii utile ar fi foarte apreciate.
Preparare de efedrină (psuedo) (formele dl și l)
Puritatea ingredientelor
51 ml de benzaldehidă 99,98%
33 ml de nitroetan 99,8%
30 ml de soluție de carbonat de potasiu 30% 99,5%
650 ml de eter dietilic 99,7%
90 ml de soluție de bisulfit de sodiu 10% 100%
30 g de sulfat de magneziu anhidru - 24,305 g/mol magneziu =28,5% 96 g/mol sulfat =71,5%
19 ml de formaldehidă 37% 37%
6 gms grame de praf de zinc ? 100%
20 ml de soluție de acid acetic 45% 99%
6 g de hidrogen sulfurat gazos ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S deci 4.5% h2 și 95.5% s, deci pentru 6gms de h2s 0.27gms sunt h2 (hidrogen), și 5.73gms sunt s (sulf)
11 ml de acid clorhidric 32% 32%
15 ml de soluție anhidră de carbonat de sodiu 40% 100%
Rezumat:
În acest procedeu, efedrina este preparată prin condensarea benzaldehidei cu nitroetan în prezența carbonatului de potasiu, apoi amestecul este tratat cu eter și apoi cu o soluție de bisulfit de sodiu care elimină orice benzaldehidă care nu a reacționat, stratul eteric este recuperat, spălat și apoi uscat, iar amestecul eteric rezultat este evaporat pentru a recupera produsul intermediar, fenilnitropropanolul.
Acest fenilnitropropanol se reduce apoi prin reacție cu formaldehida în prezența acidului acetic și a prafului de zinc. După reducere, amestecul de reacție este tratat cu hidrogen sulfurat gazos pentru a precipita zincul dizolvat; amestecul rezultat este apoi filtrat și tratat cu eter urmat de acid clorhidric. Stratul eteric se îndepărtează, iar stratul apos se tratează cu carbonat de sodiu pentru a elibera baza liberă de efedrină. Baza liberă se extrage apoi în eter, stratul eteric se recuperează și se usucă, apoi se evaporă sau se tratează cu clorură de hidrogen gazos pentru a obține clorhidrat.
Prepararea fenilnitropropanolului:
Într-un pahar de laborator sau într-un balon conic adecvat se introduc 51 ml de benzaldehidă, urmați de 33 ml de nitroetan, imediat după aceea se adaugă 30 ml de soluție de carbonat de potasiu 30%, se agită rapid întregul amestec la temperatura camerei timp de 2 ore.
O baie de apă rece sau o baie de gheață poate fi necesară pentru a menține amestecul de reacție la temperatura ambiantă (temperatura camerei) sau mai jos. Nu permiteți ca amestecul de reacție să depășească 25 de grade Celsius.
După 2 ore de agitare, se adaugă la amestecul de reacție 200 ml de eter dietilic, la scurt timp după aceea se adaugă 90 ml de soluție de bisulfit de sodiu 10% și se agită moderat întregul amestec de reacție timp de 30 de minute.
După aceea, se pune întregul amestec de reacție într-o pâlnie separatoare și se îndepărtează stratul apos inferior, se lasă stratul eteric în pâlnia separatoare și se spală stratul eteric cu 3 porții de 75 ml de apă rece, îndepărtând de fiecare dată stratul apos inferior.
Se pune stratul eteric într-un pahar de laborator sau într-un balon conic adecvat și se adaugă 15 g de sulfat de magneziu anhidru și se agită întregul amestec timp de 10 minute pentru a absorbi apa din eter. Se filtrează apoi sulfatul de magneziu.
Amestecul de eter filtrat se introduce într-un aparat de distalinizare și se îndepărtează eterul; atunci când nu mai trece sau nu se mai colectează eter, se lasă reziduul să se răcească la temperatura camerei, apoi se colectează acest reziduu, deoarece este format din fenilnitropropanolul dorit.
Reducerea fenilnitropropanolului la efedrină:
Așezați un balon adecvat echipat cu un agitator motorizat într-o baie de gheață și adăugați 15 g de feninitropropanol, răciți feninitropropanolul la 0 grade Celsius și apoi adăugați 19 ml de formaldehidă 37%, începeți să agitați energic acest conținut și apoi adăugați cu grijă 20 ml de soluție de acid acetic 45%, faceți acest lucru prin adiții și nu lăsați amestecul de reacție să depășească 5 grade Celsius. După ce toată soluția de acid este introdusă, începeți să adăugați în porții un total de 6 g de praf de zinc, asigurându-vă întotdeauna că amestecul de reacție rămâne sub 5 grade Celsius.
Continuați să agitați amestecul de reacție sub 5 grade celsius timp de aproximativ 90 de minute pentru a finaliza reacția. Se oprește apoi agitarea și se filtrează orice cantitate insolubilă de zinc sau alte materiale.
Se pune din nou amestecul de reacție filtrat în baia de gheață și se fac bule în el 6 g de hidrogen sulfurat gazos în timp ce amestecul de reacție se agită energic sau moderat. Acidul sulfhidric gazos va preciza orice zinc dizolvat în amestecul de reacție.
Se filtrează apoi amestecul de reacție pentru a îndepărta zincul și orice alte materiale insolubile. Se spală balonul cu o cantitate mică de apă și se filtrează și aceasta.
Se adaugă apoi 150 ml de eter, urmați de 11 ml de acid clorhidric 32%, se amestecă energic întregul amestec timp de aproximativ 1 oră.
După o oră, se pune întregul amestec de reacție într-o pâlnie separatoare și se îndepărtează stratul inferior de apă care va conține produsul efedrină dorit sub formă de clorhidrat. Se îndepărtează stratul de eter și se reciclează pentru data următoare.
În stratul de apă recuperat se adaugă 15 ml de soluție de carbonat de sodiu 40% și se agită amestecul timp de aproximativ 15 minute. Se extrage apoi întregul amestec cu 3 porții de 100 ml de eter folosind o pâlnie de separare.
Se combină apoi porțiunile de eter și se adaugă 15 g de sulfat de magneziu anhidru și se agită amestecul timp de 10 minute, apoi se filtrează sulfatul de magneziu.
Se introduce apoi amestecul de eter filtrat într-un aparat de distilare și se elimină eterul până la reducerea unui volum total de 80%. Concentratul de eter rezultat poate fi apoi filtrat pentru a recupera produsul și apoi uscat în vid sau plasat într-un vas de cristalizare la foc mic (nu mai mult de 25 de grade Celsius) cu un ventilator care suflă ușor în partea superioară a vasului pentru a accelera evaporarea eterului rămas. După ce eterul este îndepărtat, produsul ar trebui să se cristalizeze în vas, se recuperează produsul, se cântărește, se înregistrează rezultatele și se depozitează într-o sticlă de sticlă chihlimbar adecvată.
Sunt nesigur cu privire la această rețetă am dacă cineva ar putea să se uite peste ea, sunt greutăți corecte? este procesul corect? orice sugestii utile ar fi foarte apreciate.
Preparare de efedrină (psuedo) (formele dl și l)
Puritatea ingredientelor
51 ml de benzaldehidă 99,98%
33 ml de nitroetan 99,8%
30 ml de soluție de carbonat de potasiu 30% 99,5%
650 ml de eter dietilic 99,7%
90 ml de soluție de bisulfit de sodiu 10% 100%
30 g de sulfat de magneziu anhidru - 24,305 g/mol magneziu =28,5% 96 g/mol sulfat =71,5%
19 ml de formaldehidă 37% 37%
6 gms grame de praf de zinc ? 100%
20 ml de soluție de acid acetic 45% 99%
6 g de hidrogen sulfurat gazos ? - 2*1 g/mol H2 + 32 g / mol S = 34 g/mol H2S deci 4.5% h2 și 95.5% s, deci pentru 6gms de h2s 0.27gms sunt h2 (hidrogen), și 5.73gms sunt s (sulf)
11 ml de acid clorhidric 32% 32%
15 ml de soluție anhidră de carbonat de sodiu 40% 100%
Rezumat:
În acest procedeu, efedrina este preparată prin condensarea benzaldehidei cu nitroetan în prezența carbonatului de potasiu, apoi amestecul este tratat cu eter și apoi cu o soluție de bisulfit de sodiu care elimină orice benzaldehidă care nu a reacționat, stratul eteric este recuperat, spălat și apoi uscat, iar amestecul eteric rezultat este evaporat pentru a recupera produsul intermediar, fenilnitropropanolul.
Acest fenilnitropropanol se reduce apoi prin reacție cu formaldehida în prezența acidului acetic și a prafului de zinc. După reducere, amestecul de reacție este tratat cu hidrogen sulfurat gazos pentru a precipita zincul dizolvat; amestecul rezultat este apoi filtrat și tratat cu eter urmat de acid clorhidric. Stratul eteric se îndepărtează, iar stratul apos se tratează cu carbonat de sodiu pentru a elibera baza liberă de efedrină. Baza liberă se extrage apoi în eter, stratul eteric se recuperează și se usucă, apoi se evaporă sau se tratează cu clorură de hidrogen gazos pentru a obține clorhidrat.
Prepararea fenilnitropropanolului:
Într-un pahar de laborator sau într-un balon conic adecvat se introduc 51 ml de benzaldehidă, urmați de 33 ml de nitroetan, imediat după aceea se adaugă 30 ml de soluție de carbonat de potasiu 30%, se agită rapid întregul amestec la temperatura camerei timp de 2 ore.
O baie de apă rece sau o baie de gheață poate fi necesară pentru a menține amestecul de reacție la temperatura ambiantă (temperatura camerei) sau mai jos. Nu permiteți ca amestecul de reacție să depășească 25 de grade Celsius.
După 2 ore de agitare, se adaugă la amestecul de reacție 200 ml de eter dietilic, la scurt timp după aceea se adaugă 90 ml de soluție de bisulfit de sodiu 10% și se agită moderat întregul amestec de reacție timp de 30 de minute.
După aceea, se pune întregul amestec de reacție într-o pâlnie separatoare și se îndepărtează stratul apos inferior, se lasă stratul eteric în pâlnia separatoare și se spală stratul eteric cu 3 porții de 75 ml de apă rece, îndepărtând de fiecare dată stratul apos inferior.
Se pune stratul eteric într-un pahar de laborator sau într-un balon conic adecvat și se adaugă 15 g de sulfat de magneziu anhidru și se agită întregul amestec timp de 10 minute pentru a absorbi apa din eter. Se filtrează apoi sulfatul de magneziu.
Amestecul de eter filtrat se introduce într-un aparat de distalinizare și se îndepărtează eterul; atunci când nu mai trece sau nu se mai colectează eter, se lasă reziduul să se răcească la temperatura camerei, apoi se colectează acest reziduu, deoarece este format din fenilnitropropanolul dorit.
Reducerea fenilnitropropanolului la efedrină:
Așezați un balon adecvat echipat cu un agitator motorizat într-o baie de gheață și adăugați 15 g de feninitropropanol, răciți feninitropropanolul la 0 grade Celsius și apoi adăugați 19 ml de formaldehidă 37%, începeți să agitați energic acest conținut și apoi adăugați cu grijă 20 ml de soluție de acid acetic 45%, faceți acest lucru prin adiții și nu lăsați amestecul de reacție să depășească 5 grade Celsius. După ce toată soluția de acid este introdusă, începeți să adăugați în porții un total de 6 g de praf de zinc, asigurându-vă întotdeauna că amestecul de reacție rămâne sub 5 grade Celsius.
Continuați să agitați amestecul de reacție sub 5 grade celsius timp de aproximativ 90 de minute pentru a finaliza reacția. Se oprește apoi agitarea și se filtrează orice cantitate insolubilă de zinc sau alte materiale.
Se pune din nou amestecul de reacție filtrat în baia de gheață și se fac bule în el 6 g de hidrogen sulfurat gazos în timp ce amestecul de reacție se agită energic sau moderat. Acidul sulfhidric gazos va preciza orice zinc dizolvat în amestecul de reacție.
Se filtrează apoi amestecul de reacție pentru a îndepărta zincul și orice alte materiale insolubile. Se spală balonul cu o cantitate mică de apă și se filtrează și aceasta.
Se adaugă apoi 150 ml de eter, urmați de 11 ml de acid clorhidric 32%, se amestecă energic întregul amestec timp de aproximativ 1 oră.
După o oră, se pune întregul amestec de reacție într-o pâlnie separatoare și se îndepărtează stratul inferior de apă care va conține produsul efedrină dorit sub formă de clorhidrat. Se îndepărtează stratul de eter și se reciclează pentru data următoare.
În stratul de apă recuperat se adaugă 15 ml de soluție de carbonat de sodiu 40% și se agită amestecul timp de aproximativ 15 minute. Se extrage apoi întregul amestec cu 3 porții de 100 ml de eter folosind o pâlnie de separare.
Se combină apoi porțiunile de eter și se adaugă 15 g de sulfat de magneziu anhidru și se agită amestecul timp de 10 minute, apoi se filtrează sulfatul de magneziu.
Se introduce apoi amestecul de eter filtrat într-un aparat de distilare și se elimină eterul până la reducerea unui volum total de 80%. Concentratul de eter rezultat poate fi apoi filtrat pentru a recupera produsul și apoi uscat în vid sau plasat într-un vas de cristalizare la foc mic (nu mai mult de 25 de grade Celsius) cu un ventilator care suflă ușor în partea superioară a vasului pentru a accelera evaporarea eterului rămas. După ce eterul este îndepărtat, produsul ar trebui să se cristalizeze în vas, se recuperează produsul, se cântărește, se înregistrează rezultatele și se depozitează într-o sticlă de sticlă chihlimbar adecvată.
O voi analiza pentru un minut