WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
N,N,N'-Trimethyl-cyclohexane-1,2-diamine
1. O soluție de trans-N,N-dimetil-1,2-ciclohexanediamină (10 g) și 200 ml de format de etil a fost refluzionată 24 h și evaporată.
2. Produsul, trans-N-[2-(dimetilamino)ciclohexil]formamidă a fost distilat la bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (randament de 85%).
3. O soluție a compusului N-formil de mai sus (10,2 g) în 100 ml de eter a fost adăugată timp de 5 min la o soluție de LAH (10,2 g) în 500 ml de eter și amestecul a fost refluxat 24 h.
4. A fost răcit în gheață, descompus succesiv cu 10 ml de H2O, 10 ml de NaOH 15% și 30 ml de H2O, agitat 1h la temperatura camerei și filtrat.
5. Tortul a fost spălat cu eter, iar solventul a fost distilat printr-o coloană Vigreux.
6. Reziduul a fost distilat la bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (randament 82%).
trans-3,4-dicloro-N-[2-(dimetilamino)ciclohexil]-N-metilbenzamidă
1. O soluție de clorură de 3,4-diclorobenzoil (10 g) în 100 ml de eter a fost adăugată picătură cu picătură timp de 10 min la o soluție de N, N, N'-Trimetil-ciclohexan-1,2-diamină (7,65 g) în 500 ml de eter conținând trietilamină (5 g) în timp ce temperatura a fost menținută la 20-26 *C.
2. Suspensia rezultată a fost agitată la temperatura camerei 24 h.
3. S-a adăugat soluție saturată de NaHCO3 (250 ml), stratul eteric a fost separat, iar apoasa a fost extrasă o dată cu eter.
4. Extractul eteric combinat a fost spălat cu H2O și soluție saturată de sare, uscat (MgSO4) și evaporat pentru a da 11 g.
7. Baza liberă a fost transformată în sare (HCl sau alta).
1. O soluție de trans-N,N-dimetil-1,2-ciclohexanediamină (10 g) și 200 ml de format de etil a fost refluzionată 24 h și evaporată.
2. Produsul, trans-N-[2-(dimetilamino)ciclohexil]formamidă a fost distilat la bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (randament de 85%).
3. O soluție a compusului N-formil de mai sus (10,2 g) în 100 ml de eter a fost adăugată timp de 5 min la o soluție de LAH (10,2 g) în 500 ml de eter și amestecul a fost refluxat 24 h.
4. A fost răcit în gheață, descompus succesiv cu 10 ml de H2O, 10 ml de NaOH 15% și 30 ml de H2O, agitat 1h la temperatura camerei și filtrat.
5. Tortul a fost spălat cu eter, iar solventul a fost distilat printr-o coloană Vigreux.
6. Reziduul a fost distilat la bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (randament 82%).
trans-3,4-dicloro-N-[2-(dimetilamino)ciclohexil]-N-metilbenzamidă
1. O soluție de clorură de 3,4-diclorobenzoil (10 g) în 100 ml de eter a fost adăugată picătură cu picătură timp de 10 min la o soluție de N, N, N'-Trimetil-ciclohexan-1,2-diamină (7,65 g) în 500 ml de eter conținând trietilamină (5 g) în timp ce temperatura a fost menținută la 20-26 *C.
2. Suspensia rezultată a fost agitată la temperatura camerei 24 h.
3. S-a adăugat soluție saturată de NaHCO3 (250 ml), stratul eteric a fost separat, iar apoasa a fost extrasă o dată cu eter.
4. Extractul eteric combinat a fost spălat cu H2O și soluție saturată de sare, uscat (MgSO4) și evaporat pentru a da 11 g.
7. Baza liberă a fost transformată în sare (HCl sau alta).
Last edited by a moderator: