A avut cineva vreodată noroc cu acest proces? Sunt confuz cu privire la partea în care se spune să se adauge două picături de acid sulfuric concentrat la amestecul de efedrină/acid acetic, dar se spune, de asemenea, să se asigure că nu există apă în amestecul de reacție. Acidul sulfuric concentrat nu conține apă? De asemenea, se spune că se poate folosi metal placat cu paladiu, dar ce metal se poate folosi care să nu se dizolve în acid?
___________________________________________
Instrucțiuni din capitolul 2 "The Fester Formula" din Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Un gram de efedrină, pseudoefedrină sau hipoclorură de PPA se pune într-o eprubetă mare, împreună cu 5-7 ml de acid acetic glacial. Fundul eprubetei se pune într-o oală cu apă fierbinte și, când clorhidratul de efedrină sau orice altceva s-a dizolvat aproape complet, se adaugă câteva picături de acid sulfuric concentrat. Se amestecă totul și se astupă ușor capătul eprubetei cu un dop de plută pentru a împiedica pătrunderea aburului. Se încălzește baia de apă fierbinte până la punctul de fierbere și se utilizează această baie de apă fierbinte pentru a încălzi eprubeta și conținutul acesteia timp de câteva ore. Se formează astfel esterul acid acetic al efedrinei, pseudoefedrină sau PPA, utilizat în reacție.
Soluția trebuie să fie limpede și apoasă, complet omogenă. După încălzire, amestecul de reacție poate fi păstrat ca atare, cu dop, timp de cel puțin câteva zile, dar cel mai bine este să-l utilizați imediat după ce a fost fiert și răcit.
Această reacție de formare a esterului de acid acetic este o reacție tipică de formare a esterilor și se aplică regulile obișnuite. Apa trebuie ținută departe de amestecul de reacție, deoarece prezența sa reduce foarte mult randamentul. În consecință, se poate introduce în proces numai efedrină cristalină, pseudo-efedrină sau clorhidrat de PPA. Un extract de apă concentrat nu este suficient. Un exces de acid acetic împinge echilibrul spre producerea mai multor esteri. Prin urmare, 7 ml sau mai mult de acid acetic sunt de preferat față de 5 ml. Se poate utiliza numai acid acetic glacial, deoarece acidul acetic diluat este plin de apă. Cel mai bine ar fi să se facă refluxul amestecului care formează esterul, dar procedura simplă prezentată aici, încălzirea până la aproximativ punctul de fierbere al apei, cu precauția de a împiedica pătrunderea aburului în eprubetă, este suficient de bună pentru a da rezultate satisfăcătoare.
Se amestecă apoi o soluție de 5 ml de acid sulfuric concentrat în 100 ml de apă. Luați un pahar de laborator de 250 ml, puneți-l pe o masă mag-
I, ' 'I I-
iI
Tehnici avansate de fabricare clandestină de psihedelice și amfetamine
18
agitator netic. Se fixează un cauciuc Kling-Tite Naturalamb bine frecat pe o parte a paharului și se introduce în interiorul cauciucului o bucată de plumb cu diametrul de aproximativ un centimetru și cu o lungime de câțiva centimetri. Pe partea opusă a paharului, se ridică un lingou de paladiu de o uncie Cu ajutorul unor cleme aligator, se face contact cu lingoul și cu bucata de plumb. Apoi se toarnă cea mai mare parte a soluției diluate de acid sulfuric în paharul de laborator. Păstrați o cantitate suficientă pentru a putea turna în cauciuc, astfel încât nivelurile soluției să fie aproximativ egale în interiorul cauciucului și al paharului. Lingoul de paladiu trebuie să fie scufundat aproape complet. Clema crocodilului trebuie să iasă din soluție și trebuie să rămână suficient spațiu pentru a adăuga amestecul de reacție esterică din eprubetă în paharul de laborator fără ca nivelul soluției să ajungă la clema crocodilului. A se vedea desenul de mai jos.
Alegerea unui pahar de laborator de 250 ml aici se bazează exclusiv pe faptul că în interiorul paharului există spațiu pentru a pune o bară de agitare magnetică de dimensiune standard, împreună cu cei doi electrozi și cauciucul. Un pahar de 100 ml ar fi fără îndoială superior, deoarece lingoul de paladiu de o uncie ar fi considerabil mai mare în raport cu catolitul
Capitolul doi Formula Fester
19
volumul unui pahar de 100 m1. Esterul de efedrină, pseudo-efedrină sau PPA ar fi, de asemenea, mult mai concen- trat într-un pahar de 100 m1 , permițând o reducere electrică mai eficientă. Într-un pahar de 250 m1 , amestecul de reacție ester va fi diluat de peste 10 ori de către catolit, în timp ce într-un pahar de 100 m1 , diluarea va fi de aproximativ cinci ori. O bară de agitare magnetică perfect utilizabilă poate fi realizată prin tăierea unei secțiuni de bară magnetică și acoperirea acesteia cu câteva straturi de vopsea rezistentă. În acest fel, se poate realiza cu ușurință o bară agitatoare de dimensiuni adecvate pentru paharul mai mic.
Un pahar de sticlă nu este singurul vas de reacție care poate fi utilizat. Singurele cerințe sunt ca acesta să fie neconductor, astfel încât celula să nu intre în scurtcircuit, și să fie, de asemenea, inert față de acidul acetic și sulfuric diluat utilizat în proces. O cană de măsurat cu buză de turnare ar fi un înlocuitor destul de bun, iar un pahar de băutură ar fi de asemenea util.
Anodul de plumb prezentat în desen poate fi înlocuit și cu alte materiale. Singura funcție a anodului este de a pompa curent în soluție. Nu participă la reacție în niciun alt mod. Înlocuitori adecvați pentru plumb ar fi tija de grafit obținută de la magazinul de sudură sau disecată dintr-o baterie uscată. Se poate utiliza, de asemenea, platină metalică. Opțiunile nepotrivite pentru materialele anodice includ fierul și oțelul, cuprul și alama, precum și aluminiul. Toate aceste metale se vor dizolva în acid sulfuric diluat atunci când devin anodice. Dimensiunea sau forma exactă a anodului nu este deosebit de importantă. Atâta timp cât are dimensiuni apropiate de cele indicate în desen, acesta va funcționa bine. După cum s-a menționat anterior, singura sa funcție este de a pompa curent în soluție.
Cauciucul are două funcții. În primul rând, împiedică efedrina, pseudoefedrina sau PPA să intre în contact cu anodul. Aceste substanțe se vor oxida la anod, rezultând o scindare care produce benzaldehidă, metilamină sau acetaldehidă. Acest lucru ne face să ne întrebăm dacă procesul ar putea fi derulat în sens invers, cu reducere electrică. Metamfetamina se oxidează la anod pentru a forma un gudron care se lipește de suprafața anodului. A se vedea Chern. Pharm. Bull., volumul 25, pp. 1619-22 (1980) pentru mai multe informații pe această temă. Cauciucul are, de asemenea, rolul de a împiedica oxigenul generat la suprafața anodului să se infiltreze în soluție prin catod. Acest lucru ar interfera cu hidrogenarea care are loc acolo.
Suprafața lingoului de paladiu trebuie să fie ușor șlefuită înainte de utilizare. Acest lucru îi mărește puțin suprafața și expune metalul proaspăt și curat. Piesa de plumb trebuie curățată de grăsime și murdărie. Cablul de conectare la lingoul de paladiu poate fi prins de partea laterală a paharului cu un ac de rufe sau o agrafă, pentru a preveni căderea lingoului în timpul reacției. Un contor de curent continuu (ampermetru) trebuie să fie conectat la cablaj. Unul perfect bun poate fi procurat de la Radio Shack pentru aproximativ 50 de dolari. Rețineți că modelul pe care îl am eu a fost fabricat în China, iar instrucțiunile despre cum să îl conectați pentru a măsura curentul erau greșite. Vă veți da seama, sunt sigur.
Mai întâi, firele sunt conectate astfel încât lingoul de paladiu să fie conectat la polul pozitiv al transformatorului de curent continuu, iar bucata de plumb la polul negativ. Lingoul tipic de o uncie va avea o față cu o suprafață de aproximativ 6 centimetri pătrați imersată în soluție și aproximativ un centimetru pătrat în afara soluției. Numărați numai suprafața de pe partea orientată spre piesa de plumb. Partea din spate nu se ia în considerare deoarece curentul nu poate ajunge la ea. Cu un lingou de această dimensiune tipică, aplicați aproximativ 2 amperi timp de una sau două minute. Oxigenul va țâșni liber din lingou, iar hidrogenul din piesa de plumb. Se va observa înnegrirea pe marginile lingoului, unde curentul este cel mai intens, și o decolorare mai deschisă pe fața plată a lingoului. S-a constatat că anodizarea crește capacitatea lingoului de paladiu de a absorbi hidrogen atunci când cablajul este întors, iar lingoul este transformat în catod.
Apoi, refaceți cablajul astfel încât lingoul de paladiu să fie atașat la polul negativ al transformatorului de curent continuu, iar bucata de plumb la polul pozitiv. Dați din nou drumul la suc și, pentru un lingou de această dimensiune tipică, puneți în funcțiune între unul și doi amperi de curent timp de aproximativ 20 de minute. La început, cantitatea de hidrogen generată la lingoul de paladiu va părea mică, deoarece acesta absoarbe foarte bine hy- drogenul. După aproximativ 5 minute de trecere a curentului, întreaga suprafață a lingoului va emana liber hidrogen.
O alternativă la utilizarea electrolitului de acid sulfuric este utilizarea soluției HCI 2%. În acest caz, lingoul este mai întâi conectat ca anod și se aplică un curent de unul sau doi amperi timp de un minut sau două. Stratul superficial al lingoului se va dizolva sub forma unei soluții de clorură de paladiu de culoare maro roșiatică. Apoi, lingoul de paladiu este transformat în catod și se aplică aproximativ 50 de miliamperi pe em pătrat de față timp de 10 până la 20 de minute. Cea mai mare parte a PdClz dizolvat se va electroplaca pe suprafața lingoului. Tratamentul suprafeței se numește "paladiu paladizat". Acum "anodizați" în soluție diluată de acid sulfuric ca în exemplul anterior. Apoi, întoarceți lingoul în soluția de Hel 2% și încărcați lingoul cu hidrogen timp de aproximativ 20 de minute, ca în exemplul anterior. Hidrogenarea electrocatalitică a esterului acid acetic al efedrinei, sau orice altceva, se realizează apoi în această soluție, la fel ca în exemplul care urmează. Un anod de plumb nu poate fi utilizat în această variantă, deoarece s-ar dizolva. În afară de faptul că este mai complicată, această variantă este probabil superioară utilizării acidului sulfuric diluat, deoarece acest acid tinde să otrăvească catalizatorul
'I, a suprafeței paladiului în timp.
După 20 de minute de încărcare cu hidrogen, se începe agitarea magnetică a soluției
agitația magnetică a soluției, apoi se toarnă amestecul de reacție esterică din eprubeta mare. Reglați fluxul de curent între 35 și 50 de miliamperi pe centimetru pătrat de suprafață a lingoului. Dacă 6 centimetri pătrați din lingoul cu fața spre anodul de plumb sunt scufundați efectiv în soluție, este necesar un curent între 200-300 miliamperi.
Acest lucru va duce la o oarecare degajare de hidrogen de pe marginile lingoului, dar pe restul suprafeței lingoului hidrogenul format va reacționa înainte de a se degaja prin bule. Anodul de plumb va forma un strat maro de oxid de plumb și nu se va dizolva deloc în soluția de acid sulfuric. Unele particule de suprafață vor fi eliminate de pe plumb la prima încărcare, dar nu vor trece prin cauciuc. Anodul de plumb poate fi înlocuit cu o bucată de platină dacă se dorește, dar plumbul este mult mai ieftin.
Fiți cu ochii pe contorul de curent și asigurați-vă că fluxul de curent rămâne în intervalul 200-300 miliamperi (,2-,3 amperi) pentru lingoul de dimensiunea dată în acest exemplu. Dacă se lasă să curgă prea mult curent, suprafața lingoului va fi acoperită de bule de hidrogen, iar soluția nu va putea intra în contact liber cu suprafața metalică. Dacă se reduce prea mult curentul, este posibil să nu se formeze hidrogen la suprafața lingoului.
Cea mai bună și mai convenabilă sursă de curent electric continuu este un redresor precum cele utilizate în mod obișnuit de galvanizatori pentru testele și experimentele de galvanizare la scară de laborator. Aceste redresoare costă aproximativ 500-600 de dolari de la furnizorii de echipamente de galvanoplastie. Folosind un astfel de dispozitiv, fluxul de curent este ușor de controlat prin creșterea sau scăderea tensiunii de ieșire a redresorului. Cu cât tensiunea de ieșire este mai mare, cu atât mai mult curent trece prin soluție. E=IR.
Următoarea cea mai bună sursă de curent este o baterie de mașină de 12 volți, a cărei tensiune de ieșire este modulată prin conectarea în cablajul de la paharul de laborator a unui buton de control al luminii de pe bord. Acest buton de control al luminii de pe tabloul de bord costă câțiva dolari la magazinul de piese auto și va funcționa în această celulă electrică la fel ca pe tabloul de bord. Ridicați butonul, așa cum ați face pentru a ilumina lumina de pe bord, iar tensiunea va crește și va trece mai mult curent prin soluție.
Un transformator de tren de jucărie poate funcționa, de asemenea, dar aveți grijă la un lucru numit "ondulație CA", întâlnit la astfel de surse de alimentare ieftine. Aceasta este atunci când curentul alternativ este suprapus peste curentul continuu. În general, va produce o ieșire de tip "gard viu" vizibilă pe un osciloscop. Atâta timp cât toate vârfurile merg în direcția dorită, cred că va funcționa bine. Dacă, pe de altă parte, unda de curent alternativ face ca lingoul de paladiu să oscileze între anodic și catodic, veți avea probleme.
Atunci când aproximativ 3 000 de coulombi au trecut prin soluție, procesul poate fi considerat finalizat pentru un lot de un gram. Un coulomb reprezintă o arnp-secundă, deci să folosim fluxul de curent de 300 miliamperi pentru a calcula timpul de reacție. 3000 de amperi secunde împărțit la 0,3 amperi = 10 000 de secunde, sau 2 ore și 45 de minute.
S-a constatat că trei mii de coulombi pe gram de materie primă dau randamente bune ale unui produs fin, dar nu se poate presupune că acest număr este optim. Este foarte posibil ca randamente mai mari să fie obținute prin trecerea unui curent mai mare. Este
este posibil, de asemenea, ca pseudoefedrina și PPA să difere de efedrină în ceea ce privește ușurința hidrogenării electrocatalitice și să necesite din nou trecerea unui curent mai mare. Nu cred că se poate întâmpla ceva rău dacă se trece prea mult curent, în limite rezonabile, așa că nu ezitați să experimentați cu cantitatea de curent trecut.
Pe parcursul reducerii, culoarea amestecului de reacție se schimbă încet de la culoarea sa inițial clară la o ușoară nuanță de galben. Nu se știe dacă această schimbare de culoare se datorează faptului că o parte din cauciucul Kling-Tite se înmoaie pentru a forma un ceai, sau dacă
,II este rezultatul reacției. În orice caz, aceasta este o reacție remarcabil de curată.
După ce a trecut cantitatea dorită de curent, prelucrarea și izolarea produsului este foarte simplă. Cauciucul Kling-Tite este scos din paharul de laborator. După extragerea anodului de plumb sau platină, cauciucul este aruncat în toaletă. Anodul poate fi reutilizat la nesfârșit. Apoi se scoate catodul de paladiu și se clătește. Și acesta poate fi reutilizat de nenumărate ori. Procesul de "anodizare" a paladiului va trebui să fie repetat înainte de fiecare încercare. Este posibil ca o parte din metalul proaspăt să trebuiască să fie expus ocazional prin șlefuirea ușoară a suprafeței metalice. Un lingou de paladiu ar trebui să reziste o viață întreagă.
Amestecul de reacție se toarnă într-o pâlnie septică și se adaugă aproximativ 20% soluție de NaOH (leșie) în apă, agitând până când amestecul devine puternic (13+) alcalin la pH-ul hârtiei. Apoi se extrage cu una sau două porții de toluen. Cincizeci până la o sută de ml de toluen sunt mai mult decât suficienți pentru a extrage un gram de produs. Extractele de toluen sunt apoi barbotate cu Hel uscat pentru a obține produsul clorhidrat cristalin. După filtrare și clătire cu toluen proaspăt, acestea se întind la uscat. Aspectul cel mai plăcut de surprins este faptul că manivela produsă prin această metodă nu provoacă mahmureala atât de caracteristică produsului obținut prin metoda HI și fosfor roșu. Acest
Acest procedeu este un mod extrem de dorit de a menține propria petrecere în mișcare.
În cazul în care se dorește producerea a mai mult de un gram pe dată, trebuie utilizat un catod catalitic cu paladiu mai mare. Conectarea mai multor lingouri de paladiu ar deveni destul de costisitoare, astfel încât se va prezenta o alternativă mai economică. Această alternativă constă în electroplacarea unui ecran de cupru sau alamă cu un strat gros de paladiu.
Cel mai simplu mod de a obține această secțiune de ecran placată cu paladiu este să consultați paginile galbene, să căutați la electroplacatori și să găsiți un electroplacator de paladiu. Cereți o placă cu o grosime de câteva miimi de centimetru, astfel încât să se depună suficient paladiu pentru a rezista o vreme.
Acest ecran placat cu paladiu va fi apoi utilizat exact ca un lingou de paladiu. Mai întâi trebuie să fie "anodizat", apoi încărcat cu hidrogen în exact același mod. Singura diferență constă în faptul că suprafața mai mare a ecranului față de anodul învelit în cauciuc necesită trecerea unei cantități de curent proporțional mai mari. Apoi, în timpul reducerii, se utilizează din nou 50 de miliamperi pe centimetru pătrat de suprafață față de anod. Totalul de aproximativ 3000 de coulombi pe gram de materie primă nu se modifică prin creșterea dimensiunii catodului catalitic.
O alternativă la trimiterea unei secțiuni de ecran pentru a fi placată este placarea proprie. Se începe cu un lingou de paladiu și se dizolvă anodic o parte din acesta pentru a forma o soluție de PdCh. Pentru aceasta, urmați instrucțiunile din capitolul PdClz din această carte. Procedura prezentată aici, care utilizează un cauciuc Kling-Tite ca ecran pentru polul negativ al circuitului, funcționează foarte bine din experiența mea. Concentrația de PdClz în soluție se determină cântărind anodul de paladiu pe măsură ce acesta se dizolvă. Cantitatea dizolvată înmulțită cu 1,7 este cantitatea de PdClz în soluție.
___________________________________________
Instrucțiuni din capitolul 2 "The Fester Formula" din Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture
Un gram de efedrină, pseudoefedrină sau hipoclorură de PPA se pune într-o eprubetă mare, împreună cu 5-7 ml de acid acetic glacial. Fundul eprubetei se pune într-o oală cu apă fierbinte și, când clorhidratul de efedrină sau orice altceva s-a dizolvat aproape complet, se adaugă câteva picături de acid sulfuric concentrat. Se amestecă totul și se astupă ușor capătul eprubetei cu un dop de plută pentru a împiedica pătrunderea aburului. Se încălzește baia de apă fierbinte până la punctul de fierbere și se utilizează această baie de apă fierbinte pentru a încălzi eprubeta și conținutul acesteia timp de câteva ore. Se formează astfel esterul acid acetic al efedrinei, pseudoefedrină sau PPA, utilizat în reacție.
Soluția trebuie să fie limpede și apoasă, complet omogenă. După încălzire, amestecul de reacție poate fi păstrat ca atare, cu dop, timp de cel puțin câteva zile, dar cel mai bine este să-l utilizați imediat după ce a fost fiert și răcit.
Această reacție de formare a esterului de acid acetic este o reacție tipică de formare a esterilor și se aplică regulile obișnuite. Apa trebuie ținută departe de amestecul de reacție, deoarece prezența sa reduce foarte mult randamentul. În consecință, se poate introduce în proces numai efedrină cristalină, pseudo-efedrină sau clorhidrat de PPA. Un extract de apă concentrat nu este suficient. Un exces de acid acetic împinge echilibrul spre producerea mai multor esteri. Prin urmare, 7 ml sau mai mult de acid acetic sunt de preferat față de 5 ml. Se poate utiliza numai acid acetic glacial, deoarece acidul acetic diluat este plin de apă. Cel mai bine ar fi să se facă refluxul amestecului care formează esterul, dar procedura simplă prezentată aici, încălzirea până la aproximativ punctul de fierbere al apei, cu precauția de a împiedica pătrunderea aburului în eprubetă, este suficient de bună pentru a da rezultate satisfăcătoare.
Se amestecă apoi o soluție de 5 ml de acid sulfuric concentrat în 100 ml de apă. Luați un pahar de laborator de 250 ml, puneți-l pe o masă mag-
I, ' 'I I-
iI
Tehnici avansate de fabricare clandestină de psihedelice și amfetamine
18
agitator netic. Se fixează un cauciuc Kling-Tite Naturalamb bine frecat pe o parte a paharului și se introduce în interiorul cauciucului o bucată de plumb cu diametrul de aproximativ un centimetru și cu o lungime de câțiva centimetri. Pe partea opusă a paharului, se ridică un lingou de paladiu de o uncie Cu ajutorul unor cleme aligator, se face contact cu lingoul și cu bucata de plumb. Apoi se toarnă cea mai mare parte a soluției diluate de acid sulfuric în paharul de laborator. Păstrați o cantitate suficientă pentru a putea turna în cauciuc, astfel încât nivelurile soluției să fie aproximativ egale în interiorul cauciucului și al paharului. Lingoul de paladiu trebuie să fie scufundat aproape complet. Clema crocodilului trebuie să iasă din soluție și trebuie să rămână suficient spațiu pentru a adăuga amestecul de reacție esterică din eprubetă în paharul de laborator fără ca nivelul soluției să ajungă la clema crocodilului. A se vedea desenul de mai jos.
Alegerea unui pahar de laborator de 250 ml aici se bazează exclusiv pe faptul că în interiorul paharului există spațiu pentru a pune o bară de agitare magnetică de dimensiune standard, împreună cu cei doi electrozi și cauciucul. Un pahar de 100 ml ar fi fără îndoială superior, deoarece lingoul de paladiu de o uncie ar fi considerabil mai mare în raport cu catolitul
Capitolul doi Formula Fester
19
volumul unui pahar de 100 m1. Esterul de efedrină, pseudo-efedrină sau PPA ar fi, de asemenea, mult mai concen- trat într-un pahar de 100 m1 , permițând o reducere electrică mai eficientă. Într-un pahar de 250 m1 , amestecul de reacție ester va fi diluat de peste 10 ori de către catolit, în timp ce într-un pahar de 100 m1 , diluarea va fi de aproximativ cinci ori. O bară de agitare magnetică perfect utilizabilă poate fi realizată prin tăierea unei secțiuni de bară magnetică și acoperirea acesteia cu câteva straturi de vopsea rezistentă. În acest fel, se poate realiza cu ușurință o bară agitatoare de dimensiuni adecvate pentru paharul mai mic.
Un pahar de sticlă nu este singurul vas de reacție care poate fi utilizat. Singurele cerințe sunt ca acesta să fie neconductor, astfel încât celula să nu intre în scurtcircuit, și să fie, de asemenea, inert față de acidul acetic și sulfuric diluat utilizat în proces. O cană de măsurat cu buză de turnare ar fi un înlocuitor destul de bun, iar un pahar de băutură ar fi de asemenea util.
Anodul de plumb prezentat în desen poate fi înlocuit și cu alte materiale. Singura funcție a anodului este de a pompa curent în soluție. Nu participă la reacție în niciun alt mod. Înlocuitori adecvați pentru plumb ar fi tija de grafit obținută de la magazinul de sudură sau disecată dintr-o baterie uscată. Se poate utiliza, de asemenea, platină metalică. Opțiunile nepotrivite pentru materialele anodice includ fierul și oțelul, cuprul și alama, precum și aluminiul. Toate aceste metale se vor dizolva în acid sulfuric diluat atunci când devin anodice. Dimensiunea sau forma exactă a anodului nu este deosebit de importantă. Atâta timp cât are dimensiuni apropiate de cele indicate în desen, acesta va funcționa bine. După cum s-a menționat anterior, singura sa funcție este de a pompa curent în soluție.
Cauciucul are două funcții. În primul rând, împiedică efedrina, pseudoefedrina sau PPA să intre în contact cu anodul. Aceste substanțe se vor oxida la anod, rezultând o scindare care produce benzaldehidă, metilamină sau acetaldehidă. Acest lucru ne face să ne întrebăm dacă procesul ar putea fi derulat în sens invers, cu reducere electrică. Metamfetamina se oxidează la anod pentru a forma un gudron care se lipește de suprafața anodului. A se vedea Chern. Pharm. Bull., volumul 25, pp. 1619-22 (1980) pentru mai multe informații pe această temă. Cauciucul are, de asemenea, rolul de a împiedica oxigenul generat la suprafața anodului să se infiltreze în soluție prin catod. Acest lucru ar interfera cu hidrogenarea care are loc acolo.
Suprafața lingoului de paladiu trebuie să fie ușor șlefuită înainte de utilizare. Acest lucru îi mărește puțin suprafața și expune metalul proaspăt și curat. Piesa de plumb trebuie curățată de grăsime și murdărie. Cablul de conectare la lingoul de paladiu poate fi prins de partea laterală a paharului cu un ac de rufe sau o agrafă, pentru a preveni căderea lingoului în timpul reacției. Un contor de curent continuu (ampermetru) trebuie să fie conectat la cablaj. Unul perfect bun poate fi procurat de la Radio Shack pentru aproximativ 50 de dolari. Rețineți că modelul pe care îl am eu a fost fabricat în China, iar instrucțiunile despre cum să îl conectați pentru a măsura curentul erau greșite. Vă veți da seama, sunt sigur.
Mai întâi, firele sunt conectate astfel încât lingoul de paladiu să fie conectat la polul pozitiv al transformatorului de curent continuu, iar bucata de plumb la polul negativ. Lingoul tipic de o uncie va avea o față cu o suprafață de aproximativ 6 centimetri pătrați imersată în soluție și aproximativ un centimetru pătrat în afara soluției. Numărați numai suprafața de pe partea orientată spre piesa de plumb. Partea din spate nu se ia în considerare deoarece curentul nu poate ajunge la ea. Cu un lingou de această dimensiune tipică, aplicați aproximativ 2 amperi timp de una sau două minute. Oxigenul va țâșni liber din lingou, iar hidrogenul din piesa de plumb. Se va observa înnegrirea pe marginile lingoului, unde curentul este cel mai intens, și o decolorare mai deschisă pe fața plată a lingoului. S-a constatat că anodizarea crește capacitatea lingoului de paladiu de a absorbi hidrogen atunci când cablajul este întors, iar lingoul este transformat în catod.
Apoi, refaceți cablajul astfel încât lingoul de paladiu să fie atașat la polul negativ al transformatorului de curent continuu, iar bucata de plumb la polul pozitiv. Dați din nou drumul la suc și, pentru un lingou de această dimensiune tipică, puneți în funcțiune între unul și doi amperi de curent timp de aproximativ 20 de minute. La început, cantitatea de hidrogen generată la lingoul de paladiu va părea mică, deoarece acesta absoarbe foarte bine hy- drogenul. După aproximativ 5 minute de trecere a curentului, întreaga suprafață a lingoului va emana liber hidrogen.
O alternativă la utilizarea electrolitului de acid sulfuric este utilizarea soluției HCI 2%. În acest caz, lingoul este mai întâi conectat ca anod și se aplică un curent de unul sau doi amperi timp de un minut sau două. Stratul superficial al lingoului se va dizolva sub forma unei soluții de clorură de paladiu de culoare maro roșiatică. Apoi, lingoul de paladiu este transformat în catod și se aplică aproximativ 50 de miliamperi pe em pătrat de față timp de 10 până la 20 de minute. Cea mai mare parte a PdClz dizolvat se va electroplaca pe suprafața lingoului. Tratamentul suprafeței se numește "paladiu paladizat". Acum "anodizați" în soluție diluată de acid sulfuric ca în exemplul anterior. Apoi, întoarceți lingoul în soluția de Hel 2% și încărcați lingoul cu hidrogen timp de aproximativ 20 de minute, ca în exemplul anterior. Hidrogenarea electrocatalitică a esterului acid acetic al efedrinei, sau orice altceva, se realizează apoi în această soluție, la fel ca în exemplul care urmează. Un anod de plumb nu poate fi utilizat în această variantă, deoarece s-ar dizolva. În afară de faptul că este mai complicată, această variantă este probabil superioară utilizării acidului sulfuric diluat, deoarece acest acid tinde să otrăvească catalizatorul
'I, a suprafeței paladiului în timp.
După 20 de minute de încărcare cu hidrogen, se începe agitarea magnetică a soluției
agitația magnetică a soluției, apoi se toarnă amestecul de reacție esterică din eprubeta mare. Reglați fluxul de curent între 35 și 50 de miliamperi pe centimetru pătrat de suprafață a lingoului. Dacă 6 centimetri pătrați din lingoul cu fața spre anodul de plumb sunt scufundați efectiv în soluție, este necesar un curent între 200-300 miliamperi.
Acest lucru va duce la o oarecare degajare de hidrogen de pe marginile lingoului, dar pe restul suprafeței lingoului hidrogenul format va reacționa înainte de a se degaja prin bule. Anodul de plumb va forma un strat maro de oxid de plumb și nu se va dizolva deloc în soluția de acid sulfuric. Unele particule de suprafață vor fi eliminate de pe plumb la prima încărcare, dar nu vor trece prin cauciuc. Anodul de plumb poate fi înlocuit cu o bucată de platină dacă se dorește, dar plumbul este mult mai ieftin.
Fiți cu ochii pe contorul de curent și asigurați-vă că fluxul de curent rămâne în intervalul 200-300 miliamperi (,2-,3 amperi) pentru lingoul de dimensiunea dată în acest exemplu. Dacă se lasă să curgă prea mult curent, suprafața lingoului va fi acoperită de bule de hidrogen, iar soluția nu va putea intra în contact liber cu suprafața metalică. Dacă se reduce prea mult curentul, este posibil să nu se formeze hidrogen la suprafața lingoului.
Cea mai bună și mai convenabilă sursă de curent electric continuu este un redresor precum cele utilizate în mod obișnuit de galvanizatori pentru testele și experimentele de galvanizare la scară de laborator. Aceste redresoare costă aproximativ 500-600 de dolari de la furnizorii de echipamente de galvanoplastie. Folosind un astfel de dispozitiv, fluxul de curent este ușor de controlat prin creșterea sau scăderea tensiunii de ieșire a redresorului. Cu cât tensiunea de ieșire este mai mare, cu atât mai mult curent trece prin soluție. E=IR.
Următoarea cea mai bună sursă de curent este o baterie de mașină de 12 volți, a cărei tensiune de ieșire este modulată prin conectarea în cablajul de la paharul de laborator a unui buton de control al luminii de pe bord. Acest buton de control al luminii de pe tabloul de bord costă câțiva dolari la magazinul de piese auto și va funcționa în această celulă electrică la fel ca pe tabloul de bord. Ridicați butonul, așa cum ați face pentru a ilumina lumina de pe bord, iar tensiunea va crește și va trece mai mult curent prin soluție.
Un transformator de tren de jucărie poate funcționa, de asemenea, dar aveți grijă la un lucru numit "ondulație CA", întâlnit la astfel de surse de alimentare ieftine. Aceasta este atunci când curentul alternativ este suprapus peste curentul continuu. În general, va produce o ieșire de tip "gard viu" vizibilă pe un osciloscop. Atâta timp cât toate vârfurile merg în direcția dorită, cred că va funcționa bine. Dacă, pe de altă parte, unda de curent alternativ face ca lingoul de paladiu să oscileze între anodic și catodic, veți avea probleme.
Atunci când aproximativ 3 000 de coulombi au trecut prin soluție, procesul poate fi considerat finalizat pentru un lot de un gram. Un coulomb reprezintă o arnp-secundă, deci să folosim fluxul de curent de 300 miliamperi pentru a calcula timpul de reacție. 3000 de amperi secunde împărțit la 0,3 amperi = 10 000 de secunde, sau 2 ore și 45 de minute.
S-a constatat că trei mii de coulombi pe gram de materie primă dau randamente bune ale unui produs fin, dar nu se poate presupune că acest număr este optim. Este foarte posibil ca randamente mai mari să fie obținute prin trecerea unui curent mai mare. Este
este posibil, de asemenea, ca pseudoefedrina și PPA să difere de efedrină în ceea ce privește ușurința hidrogenării electrocatalitice și să necesite din nou trecerea unui curent mai mare. Nu cred că se poate întâmpla ceva rău dacă se trece prea mult curent, în limite rezonabile, așa că nu ezitați să experimentați cu cantitatea de curent trecut.
Pe parcursul reducerii, culoarea amestecului de reacție se schimbă încet de la culoarea sa inițial clară la o ușoară nuanță de galben. Nu se știe dacă această schimbare de culoare se datorează faptului că o parte din cauciucul Kling-Tite se înmoaie pentru a forma un ceai, sau dacă
,II este rezultatul reacției. În orice caz, aceasta este o reacție remarcabil de curată.
După ce a trecut cantitatea dorită de curent, prelucrarea și izolarea produsului este foarte simplă. Cauciucul Kling-Tite este scos din paharul de laborator. După extragerea anodului de plumb sau platină, cauciucul este aruncat în toaletă. Anodul poate fi reutilizat la nesfârșit. Apoi se scoate catodul de paladiu și se clătește. Și acesta poate fi reutilizat de nenumărate ori. Procesul de "anodizare" a paladiului va trebui să fie repetat înainte de fiecare încercare. Este posibil ca o parte din metalul proaspăt să trebuiască să fie expus ocazional prin șlefuirea ușoară a suprafeței metalice. Un lingou de paladiu ar trebui să reziste o viață întreagă.
Amestecul de reacție se toarnă într-o pâlnie septică și se adaugă aproximativ 20% soluție de NaOH (leșie) în apă, agitând până când amestecul devine puternic (13+) alcalin la pH-ul hârtiei. Apoi se extrage cu una sau două porții de toluen. Cincizeci până la o sută de ml de toluen sunt mai mult decât suficienți pentru a extrage un gram de produs. Extractele de toluen sunt apoi barbotate cu Hel uscat pentru a obține produsul clorhidrat cristalin. După filtrare și clătire cu toluen proaspăt, acestea se întind la uscat. Aspectul cel mai plăcut de surprins este faptul că manivela produsă prin această metodă nu provoacă mahmureala atât de caracteristică produsului obținut prin metoda HI și fosfor roșu. Acest
Acest procedeu este un mod extrem de dorit de a menține propria petrecere în mișcare.
În cazul în care se dorește producerea a mai mult de un gram pe dată, trebuie utilizat un catod catalitic cu paladiu mai mare. Conectarea mai multor lingouri de paladiu ar deveni destul de costisitoare, astfel încât se va prezenta o alternativă mai economică. Această alternativă constă în electroplacarea unui ecran de cupru sau alamă cu un strat gros de paladiu.
Cel mai simplu mod de a obține această secțiune de ecran placată cu paladiu este să consultați paginile galbene, să căutați la electroplacatori și să găsiți un electroplacator de paladiu. Cereți o placă cu o grosime de câteva miimi de centimetru, astfel încât să se depună suficient paladiu pentru a rezista o vreme.
Acest ecran placat cu paladiu va fi apoi utilizat exact ca un lingou de paladiu. Mai întâi trebuie să fie "anodizat", apoi încărcat cu hidrogen în exact același mod. Singura diferență constă în faptul că suprafața mai mare a ecranului față de anodul învelit în cauciuc necesită trecerea unei cantități de curent proporțional mai mari. Apoi, în timpul reducerii, se utilizează din nou 50 de miliamperi pe centimetru pătrat de suprafață față de anod. Totalul de aproximativ 3000 de coulombi pe gram de materie primă nu se modifică prin creșterea dimensiunii catodului catalitic.
O alternativă la trimiterea unei secțiuni de ecran pentru a fi placată este placarea proprie. Se începe cu un lingou de paladiu și se dizolvă anodic o parte din acesta pentru a forma o soluție de PdCh. Pentru aceasta, urmați instrucțiunile din capitolul PdClz din această carte. Procedura prezentată aici, care utilizează un cauciuc Kling-Tite ca ecran pentru polul negativ al circuitului, funcționează foarte bine din experiența mea. Concentrația de PdClz în soluție se determină cântărind anodul de paladiu pe măsură ce acesta se dizolvă. Cantitatea dizolvată înmulțită cu 1,7 este cantitatea de PdClz în soluție.
